CN103059121B - 一种以牦牛乳酪蛋白为原料制备酰化酪蛋白的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以牦牛乳酪蛋白为原料制备酰化酪蛋白的方法，该方法包括以下步骤：⑴制备酪蛋白溶液：将乳酪蛋白溶于去离子水中，磁力搅拌直至酪蛋白完全溶解，并调节pH值使其稳定为6.5~7.5，得到酪蛋白溶液；⑵酰化：调节所述酪蛋白溶液的pH值为8.0~10.0，分多次加入固体琥珀酸酐，恒温磁力搅拌进行琥珀酰化，并在所述琥珀酸酐全部加入后继续搅拌30~50min，使其充分反应，得到酰化后的酪蛋白溶液；⑶酰化酪蛋白制品：采用盐酸溶液调整所述酰化后的酪蛋白溶液pH值至等电点，使酪蛋白沉淀，离心弃去上清液，得到沉淀物，该沉淀物经冷冻干燥至恒重，即得粉末状白色酰化酪蛋白制品。本发明容易控制、改性效果好。
Description
技术领域
本发明涉及改进蛋白质功能性质领域，尤其涉及一种以牦牛乳酪蛋白为原料制备酰化酪蛋白的方法。
背景技术
牦牛是青藏高原特有的优势畜种，全世界现有牦牛约1500万头，中国是牦牛的主产国，占世界总数的92%左右，主要分布于西藏、四川、青海、甘肃、新疆等省区。牦牛长期生活在海拔3000m以上无污染的高寒草原，牦牛乳是不折不扣的天然绿色食品，也是青藏高原地区牧民最主要的生活物资来源，除少量被牧民饮用外，其余大部分经脱脂、沉淀、干燥后制成曲拉（藏语：奶干渣）。
牦牛乳与荷斯坦牛乳相比，在营养成分、酪蛋白结构和组成等方面具有特异性。牦牛乳干物质含量为17.86~18.36%，比荷斯坦牛乳（12.00%）高53%。牦牛乳蛋白质含量为4.62~5.84%，酪蛋白含量为4.02 %。牦牛乳β-酪蛋白在总酪蛋白中的含量很高（大于45%），α s-酪蛋白约占总酪蛋白的40%，κ-酪蛋白约占总酪蛋白的15%，组成与母乳接近，非常适合婴幼儿的营养需要，而荷斯坦牛乳分别为40%、50%、10%。因而，牦牛乳是一种极具开发价值的独特资源，但牦牛乳资源的利用与开发目前仍停留在比较低的水平。
酪蛋白（casein，CN）约占乳中总蛋白的80%。牛乳经脱脂、酸沉淀、脱水、干燥后制成粉末状制品即为酪蛋白，又称干酪素。酪蛋白及其制品有着较高的营养价值和良好的功能特性，适合作为乳化剂、增稠剂和营养强化剂等，广泛应用于食品工业、化学工业和医药工业。甘肃省是全国最大的酪蛋白生产基地，有酪蛋白生产企业12家，均以牦牛乳曲拉为原料，年产牦牛乳酪蛋白1.35万吨以上，占全国酪蛋白总产量的90%以上。然而，由于曲拉的制备仍处于藏区牧民粗放式小作坊加工阶段，致使曲拉酪蛋白产品的理化、感官及乳化性、胶凝性和稳定性等功能特性受到很大影响。
为了提高牦牛乳酪蛋白的功能特性，扩大酪蛋白的应用范围，采用适度的酰胺化改性方法可使其原有的功能特性得到改善，更适于食品及化学工业加工。蛋白质的酰胺化作用具有显著改变蛋白质的净电荷，从而改善其乳化性、溶解性、凝胶性等功能特性的作用。目前，在蛋白质的酰胺化改性方法中大多采用乙酸酐和琥珀酸酐作为酰化试剂。乙酸酐是一种具有强烈乙酸气味，具有腐蚀性、刺激性，易燃，主要用于化工制剂的酰化试剂，不适于作为食品工业蛋白原料的酰化试剂。琥珀酸酐具有低毒、安全性高等优点，是蛋白质改性用的主要酰化试剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种容易控制、改性效果好的以牦牛乳酪蛋白为原料制备酰化酪蛋白的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种以牦牛乳酪蛋白为原料制备酰化酪蛋白的方法，包括以下步骤：
⑴制备酪蛋白溶液：将乳酪蛋白按1：50~1：150的料液质量体积比溶于去离子水中，在30~40℃磁力搅拌直至酪蛋白完全溶解，并通过1.0mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值使其稳定为6.5~7.5，得到酪蛋白溶液；
⑵酰化：通过1.0mol·L-1的氢氧化钠溶液调节所述酪蛋白溶液的pH值为8.0~10.0，分多次加入固体琥珀酸酐，在40~50℃恒温磁力搅拌进行琥珀酰化，并在所述琥珀酸酐全部加入后继续搅拌30~50min，使其充分反应，得到酰化后的酪蛋白溶液；所述琥珀酸酐与所述酪蛋白的质量比为0.2~0.8：1；
⑶酰化酪蛋白制品：采用1.0 mol·L-1的盐酸溶液调整所述酰化后的酪蛋白溶液pH值至等电点，使酪蛋白沉淀，于3000~4000g离心力离心20~40min，弃去上清液，得到沉淀物，该沉淀物经冷冻干燥至恒重，即得粉末状白色酰化酪蛋白制品。
所述步骤⑴中的酪蛋白为牦牛鲜乳酪蛋白、牦牛乳干酪素产品或牦牛乳曲拉酪蛋白中的任意一种。
所述步骤⑶中冷冻干燥的条件是指温度为-40~-60℃，压强为500~600Pa，时间为20~30h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以琥珀酸酐作为酰化试剂，以牦牛乳酪蛋白为原料，反应条件温和，容易控制，改性效果好，适合工业化生产和推广，可为食品及化学工业提供新型蛋白质配料。
2、本发明采用琥珀酸酐作为酰化试剂，琥珀酸酐较其他酰化试剂毒性低，安全性高。当酪蛋白与琥珀酸酐在pH=8.0~10.0反应时，琥珀酸酐可与酪蛋白的氨基发生酰胺化反应，使其氨基与琥珀酸酐水解产生的丁二酸的一个羧基形成酰胺键，另一个羧基为游离羧基，酪蛋白表面电荷被显著修饰，净负电荷增加，酪蛋白亲水性显著增加，功能性质显著改善。通过本发明的酰化方法得到的酰化酪蛋白乳化性显著提高，更适用于食品及化学工业加工。
本发明制备条件及酰化程度如表1所示，酰化酪蛋白乳化性如表2所示。
表1
表2
从上述表1中可以看出，酪蛋白琥珀酰化程度较高，反应条件温和，各条件参数范围较大，容易控制。通过控制琥珀酸酐用量，可制备出不同酰化程度的酪蛋白制品，以满足不同工业加工需求。从上述表2可以看出，酰化酪蛋白较未酰化酪蛋白乳化活性及乳化稳定性得到显著改善。实施例1中，酰化酪蛋白乳化活性较未酰化酪蛋白提高了1.47倍，乳化稳定性提高了1.24倍。在实施例2中，酰化酪蛋白乳化活性较未酰化酪蛋白提高了2.34倍，乳化稳定性提高了1.92倍。实施例3中，酰化酪蛋白乳化活性较未酰化酪蛋白提高了2.61倍，乳化稳定性提高了1.97倍。随着酰化程度的提高，酪蛋白乳化活性及乳化稳定性改善程度增大，因此，酰化作用可显著提高酪蛋白的乳化性，使其更适于食品及化学工业加工。
3、本发明以牦牛乳干酪素、牦牛乳曲拉等牦牛乳酪蛋白制品为原料，制备酰化酪蛋白，克服了牦牛乳酪蛋白乳化性等功能性质差的技术问题，提高了牦牛乳酪蛋白的附加值，扩大了其应该范围。
4、本发明通过控制本发明中的琥珀酸酐用量，可根据需要制备出不同酰化程度的酪蛋白产品，应用范围广阔，可满足不同工业加工需求。
具体实施方式
实施例1 一种以牦牛乳酪蛋白为原料制备酰化酪蛋白的方法，包括以下步骤：
⑴制备酪蛋白溶液：将酪蛋白按1：50的料液质量体积比（g/mL）溶于去离子水中，在30℃磁力搅拌直至酪蛋白完全溶解，并通过1.0mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值使其稳定为6.5，得到酪蛋白溶液。
⑵酰化：通过1.0mol·L-1的氢氧化钠溶液调节所述酪蛋白溶液的pH值为8.0，分多次加入固体琥珀酸酐，在40℃恒温磁力搅拌进行琥珀酰化，并在琥珀酸酐全部加入后继续搅拌50min，使其充分反应，得到酰化后的酪蛋白溶液；琥珀酸酐与酪蛋白的质量比（g/g）为0.2：1。
⑶酰化酪蛋白制品：采用1.0 mol·L-1的盐酸溶液调整酰化后的酪蛋白溶液pH值至等电点，使酪蛋白沉淀，于3000g离心力离心40min，弃去上清液，得到沉淀物，该沉淀物在温度为-40℃、压强为500Pa的条件下冷冻干燥30h至恒重，即得粉末状白色酰化酪蛋白制品。
实施例2 一种以牦牛乳酪蛋白为原料制备酰化酪蛋白的方法，包括以下步骤：
⑴制备酪蛋白溶液：将酪蛋白按1：150的料液质量体积比（g/mL）溶于去离子水中，在40℃磁力搅拌直至酪蛋白完全溶解，并通过1.0mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值使其稳定为7.5，得到酪蛋白溶液。
⑵酰化：通过1.0mol·L-1的氢氧化钠溶液调节所述酪蛋白溶液的pH值为10.0，分多次加入固体琥珀酸酐，在50℃恒温磁力搅拌进行琥珀酰化，并在琥珀酸酐全部加入后继续搅拌30min，使其充分反应，得到酰化后的酪蛋白溶液；琥珀酸酐与酪蛋白的质量比（g/g）为0.8：1。
⑶酰化酪蛋白制品：采用1.0 mol·L-1的盐酸溶液调整酰化后的酪蛋白溶液pH值至等电点，使酪蛋白沉淀，于4000g离心力离心20min，弃去上清液，得到沉淀物，该沉淀物在温度为-60℃、压强为600Pa的条件下冷冻干燥20h至恒重，即得粉末状白色酰化酪蛋白制品。
实施例3 一种以牦牛乳酪蛋白为原料制备酰化酪蛋白的方法，包括以下步骤：
⑴制备酪蛋白溶液：将酪蛋白按1：100的料液质量体积比（g/mL）溶于去离子水中，在35℃磁力搅拌直至酪蛋白完全溶解，并通过1.0mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值使其稳定为7.0，得到酪蛋白溶液。
⑵酰化：通过1.0mol·L-1的氢氧化钠溶液调节所述酪蛋白溶液的pH值为9.0，分多次加入固体琥珀酸酐，在45℃恒温磁力搅拌进行琥珀酰化，并在琥珀酸酐全部加入后继续搅拌40min，使其充分反应，得到酰化后的酪蛋白溶液；琥珀酸酐与酪蛋白的质量比（g/g）为0.6：1。
⑶酰化酪蛋白制品：采用1.0 mol·L-1的盐酸溶液调整酰化后的酪蛋白溶液pH值至等电点，使酪蛋白沉淀，于3500g离心力离心30min，弃去上清液，得到沉淀物，该沉淀物在温度为-50℃、压强为550Pa的条件下冷冻干燥25h至恒重，即得粉末状白色酰化酪蛋白制品。
上述实施例1~3中的酪蛋白为牦牛鲜乳酪蛋白、牦牛乳干酪素产品或牦牛乳曲拉酪蛋白中的任意一种。
应该理解，这里讨论的实施例和实施方案只是为了说明，对熟悉该领域的人可以提出各种改进和变化，这些改进和变化将包括在本申请的精神实质和范围以及所附的权利要求范围内。
Claims (1)
1.一种以牦牛乳酪蛋白为原料制备酰化酪蛋白的方法，包括以下步骤：
⑴制备酪蛋白溶液：将乳酪蛋白按1：50~1：150的料液质量体积比溶于去离子水中，在30~40℃磁力搅拌直至酪蛋白完全溶解，并通过1.0mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值使其稳定为6.5~7.5，得到酪蛋白溶液；所述酪蛋白为牦牛鲜乳酪蛋白、牦牛乳干酪素产品或牦牛乳曲拉酪蛋白中的任意一种；
⑵酰化：通过1.0mol·L-1的氢氧化钠溶液调节所述酪蛋白溶液的pH值为8.0~10.0，分多次加入固体琥珀酸酐，在40~50℃恒温磁力搅拌进行琥珀酰化，并在所述琥珀酸酐全部加入后继续搅拌30~50min，使其充分反应，得到酰化后的酪蛋白溶液；所述琥珀酸酐与所述酪蛋白的质量比为0.2~0.8：1；
⑶酰化酪蛋白制品：采用1.0 mol·L-1的盐酸溶液调整所述酰化后的酪蛋白溶液pH值至等电点，使酪蛋白沉淀，于3000~4000g离心力离心20~40min，弃去上清液，得到沉淀物，该沉淀物经冷冻干燥至恒重，即得粉末状白色酰化酪蛋白制品；所述冷冻干燥的条件是指温度为-40~-60℃，压强为500~600Pa，时间为20~30h。
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