CN103057194A - 一种增透薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种增透膜,该增透膜依次包括第一二氧化硅层、第二线性二氧化硅层和第三二氧化硅层;所述第一二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径为50-150nm,所述第三二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径为10-70nm;所述第一二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径与第三二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径比为1-5∶1。本发明还提供了该增透薄膜的制备方法。本发明的增透膜在可见光范围内的单面增透达3%以上,耐摩擦和耐盐雾性能大幅度提高,且产品的稳定性和一致性优异。
Description
技术领域
本发明属于玻璃材料技术领域,涉及一种增透薄膜及其制备方法。
背景技术
增透膜作为现代光学薄膜的一个重要分支,已经被广泛应用于工业、农业、建筑、交通和军事等领域。日常生活中的镜片、平板显示器、太阳能电池及激光器等领域,增透膜都发挥着日益重要的作用。特别是应用在玻璃表面的增透膜。
在玻璃上制备增透薄膜时,根据现有的采用溶胶凝胶法制备二氧化硅增透薄膜的技术中,通常采用两种基本方案,一是在基板上制备微孔薄膜,通过孔的大小来调节折射率;另一种是由球形的纳米二氧化硅颗粒形成的薄膜,通过球形颗粒大小来调节折射率。前一种方法制备的二氧化硅薄膜的耐摩擦和耐盐雾性能较佳,但薄膜的孔隙率较小,难以制备出低折射率的薄膜,单面镀膜的平均增透一般只有2.5%左右,且通常由于毛细凝结效应使薄膜的透光率进一步降低,增透膜折射率的一致性和稳定性差;后一种方法虽然容易制备出大孔隙率的薄膜,但薄膜的耐摩擦及耐盐雾性能不佳且薄膜的厚度精度较差,从而影响到产品的使用寿命。针对上述缺陷,报道了一些改进的方法,如首先采用酸/碱两步法或酸/碱混合法制备颗粒状SiO2和线性状SiO2相混合的SiO2溶胶,然后采用该溶胶制备出的SiO2增透薄膜,该方法制备的SiO2薄膜耐摩擦性能有所提高,但是其透光性能比较差。
发明内容
本发明为解决现有的增透膜透光性能差的技术问题,提供一种透光性能好的增透膜及其制备方法。
本发明提供了一种增透膜,该增透膜依次包括第一二氧化硅层、第二线性二氧化硅层和第三二氧化硅层;所述第一二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径为50-150nm,所述第三二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径为10-70nm;所述第一二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径与第三二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径比为1-5:1。
本发明还提供了一种增透膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备第一二氧化硅层,用碱催化法制备SiO2颗粒溶胶,并采用溶胶凝胶法在洁净的玻璃表面上制备第一二氧化硅层;所述SiO2颗粒溶胶中SiO2的浓度为10-30g/L,二氧化硅颗粒的平均粒径为50-150nm;
S2、制备第二线性二氧化硅层
S21将第一二氧化硅层进行漂洗后置于浓度为1-10mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中,然后在pH为2-6的酸性SiO2溶胶中浸渍后取出;
S22 重复步骤S21n次,构成第二PDDA/线形SiO2双层,其中n为1-30,酸性SiO2溶胶中SiO2的浓度为1-100mg/mL;
S3、制备第三二氧化硅层,将覆盖了第二(PDDA/线形SiO2)n双层的复合薄膜经去离子水清洗后, 置于浓度为1-10mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液后于另一种SiO2颗粒溶胶中浸渍后取出,即形成第三SiO2颗粒层;SiO2颗粒溶胶中SiO2的浓度为1-100mg/mL,二氧化硅颗粒的平均粒径为10-70nm;
S4、热处理形成增透膜;
其中,步骤S1和S3中的两种二氧化硅的平均粒径比为:步骤S1中的二氧化硅颗粒的平均粒径与步骤S3中的二氧化硅颗粒的平均粒径比为1-5:1。
本发明的增透膜引入不同粒径范围的SiO2颗粒层,使薄膜的孔隙率提高,从而提高薄膜的透光率,玻璃单面镀膜时增透达3%以上;并且该增透膜还含有线性二氧化硅层,使SiO2颗粒薄膜的耐摩擦和耐盐雾性能提高。并且具有好的一致性和稳定性。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供了一种增透膜,该增透膜依次包括第一二氧化硅层、第二线性二氧化硅层和第三二氧化硅层;所述第一二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径为50-150nm,所述第三二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径为10-70nm;所述第一二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径与第三二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径比为1-5:1。
本发明的发明人经过大量的实验发现,在增透膜中引入50-150nm和10-70nm的不同粒径范围的SiO2颗粒层并且该两种粒径范围的二氧化硅颗粒的平均粒径比为1-5:1,能使薄膜的孔隙率提高,从而提高薄膜的透光率,玻璃单面镀膜时增透达3%以上;并且本发明的增透膜还含有线性二氧化硅层,使SiO2颗粒薄膜的耐摩擦和耐盐雾性能提高。并且具有好的一致性和稳定性。
优选地,所述第一二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径与第三二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径比为1.5-3:1。
优选地,所述增透膜还包括第四线性二氧化硅层。第二线性二氧化硅层即可以提高该增透膜的耐摩擦性、耐盐雾性能一致性和稳定性,但是第四线性二氧化硅层使这些性能更好,
所述聚二烯丙基二甲基氯化铵对本发明的增透膜的性能没有什么影响,其主要作用是在制备的过程中加入该物质可以使各层二氧化硅带上正电荷,然后通过静电力的作用吸附上溶胶中带有负电荷的线性二氧化硅或颗粒二氧化硅,最终使各层二氧化硅之间的结合力增大。并且在后期的热处理过程中,各层之间通过形成化学键而使结合力更加牢固。同时,如果热处理的温度高一些就可以把聚二烯丙基二甲基氯化铵除去,如果热处理温度控制的低一些,则保留聚二烯丙基二甲基氯化铵。
优选地,所述第一二氧化硅层的厚度为50-150nm,更优选为70-130nm;所述第二线性二氧化硅层的厚度1-10nm,更优选为2-8 nm;所述第三二氧化硅层的厚度为10-70nm,更优选为10-60nm;所述第四线性二氧化硅层的厚度1-10nm,更优选为2-8nm。并且使增透膜的厚度为80-180nm,更优选为90-140nm。在该范围内的增透膜的光学厚度与玻璃基片相匹配,从而获得最好的光学增透效果。
优选地,所述第一二氧化硅层与第三二氧化硅层的二氧化硅的摩尔含量比为0.5-3:1,更优选为1.5-1:1,在该范围内,使第三层的小颗粒二氧化硅主要填充到第一层的大颗粒二氧化硅间隙中,而不是堆叠在大颗粒二氧化硅上时,可以使最终的薄膜折射率为1.1-1.3之间,从而获得最佳的光学增透效果。
本发明还提供了一种增透膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备第一二氧化硅层,用碱催化法制备SiO2颗粒溶胶,并采用溶胶凝胶法在洁净的玻璃表面上制备第一二氧化硅层;所述SiO2颗粒溶胶中SiO2的浓度为10-30g/L,二氧化硅颗粒的平均粒径为50-150nm;具体做法为:以SiO2颗粒溶胶为原料,采用浸渍提拉法在洁净的玻璃基片上制备第一SiO2层,提拉速度为2mm/s,将涂覆有第一SiO2层的玻璃在200℃下烘干10min,最后在玻璃基片上得到SiO2颗粒构成的单层SiO2薄膜,颗粒之间存在10-50nm的间隙;
S2、制备第二线性二氧化硅层
S21将第一二氧化硅层进行漂洗后置于浓度为1-10mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中,然后在pH为2-6的酸性SiO2溶胶中浸渍后取出;
S22 重复步骤S21n次,构成第二PDDA/线形SiO2双层,其中n为1-30,酸性SiO2溶胶中SiO2的浓度为1-100mg/mL;
S3、将覆盖了第二(PDDA/线形SiO2)n双层的复合薄膜经去离子水清洗后,置于浓度为1-10mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液后于另一种SiO2颗粒溶胶中浸渍后取出,即形成第三SiO2颗粒层;SiO2颗粒溶胶中SiO2的浓度为1-100 mg/mL,二氧化硅颗粒的平均粒径为10-70nm;
S4、热处理形成增透膜;
其中,步骤S1和S3中的两种二氧化硅的平均粒径比为:步骤S1中的二氧化硅颗粒的平均粒径与步骤S3中的二氧化硅颗粒的平均粒径比为1-5:1。
第一二氧化硅层由于SiO2颗粒溶胶中的颗粒较大,且浓度较低,因此玻璃基片上的SiO2颗粒之间存在一定的间隙。第二线性二氧化硅层可以覆盖在第一SiO2颗粒层的颗粒上及裸露的玻璃基片上,起到固定SiO2颗粒的作用。第三SiO2颗粒层的颗粒基本填充在第一SiO2颗粒层的间隙中。与本发明相比,现有的方法中存在如下的缺点:采用溶胶凝胶法制备单一尺寸的二氧化硅颗粒薄膜,颗粒较大时,可通过调节溶胶的浓度来制得高孔隙率的薄膜,但薄膜的耐摩擦性和耐盐雾性能均差;颗粒较小时,则需添加致孔剂形成大的孔隙,致孔剂在后期去除过程中往往造成孔隙塌陷,使薄膜结构破坏,且耐盐雾性能也不好。对于孔隙率的调节,一种改进的思路是直接将两种尺寸的颗粒二氧化硅溶胶混合后制备薄膜,但这种方法可能也需要引入致孔剂。对于耐摩擦的改善,主要是在颗粒二氧化硅溶胶中添加线性二氧化硅以改善耐摩擦性能,但这种方法的缺点是降低了薄膜的孔隙率,使薄膜的增透效果不理想,且耐摩擦性能仍然受限。在本发明的制备方法中含有两种不同粒径范围的二氧化硅层,在颗粒大的二氧化硅层的空隙中用静电沉积法填充颗粒小的二氧化硅,这种分步涂覆两种颗粒尺寸二氧化硅并引入线性二氧化硅作为连接中间层的目的是在获得较大薄膜孔隙率的同时,还增强了薄膜与基片以及薄膜颗粒之间的结合力。克服了溶胶凝胶法制备单层二氧化硅颗粒薄膜的孔隙率、耐摩擦、耐盐雾性能不能兼顾的缺点。
在步骤S3和S4之间还包括步骤S3-4,所述步骤S3-4为将覆盖了第三SiO2颗粒层的复合薄膜先后于PDDA水溶液中和酸性SiO2溶胶中浸渍适当时间后取出,重复上述步骤m次,即构成第四(PDDA/线形SiO2)m双层,其中m为1-30。
所述步骤S2好SS3-4中交替浸入PDDA水溶液和线形SiO2溶胶前用去离子水进行漂洗。
所述在步骤S1中加入表面活性剂,以步骤S1的反应物的总重量为基准,所述表面活性剂的含量为1-15wt%。表面活性剂的加入可以使SiO2薄膜中的SiO2颗粒均匀分散。得到膜层均匀的第一二氧化硅层。所述表面活性剂没有特别限制,可以是本领域常用的各种表面活性剂,如聚乙烯醇、聚乙二醇、全氟烷基羧酸及其盐、全氟烷基磺酸盐以及其它非离子表面活性剂中的至少一种。
所述步骤S1中的SiO2颗粒溶胶的制备方法已为本领域技术人员所公知,例如可以通过如下方法制备:以氨水为催化剂,乙醇为溶剂,正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1:4,正硅酸乙酯与氨水的摩尔比为1:0.5-2,pH可以为7-11,优选为7.5-10。
所述步骤S2和S4中的线形SiO2溶胶的制备方法已为本领域技术人员所公知,例如可通过如下方法制备:以HNO3为催化剂,以乙醇为溶剂,正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1:4,且SiO2溶胶的浓度为1-100 mg/mL,pH值可以为2-6,优选为3-5。
所述步骤S3中的SiO2颗粒层所用碱溶胶制备方法已为本领域技术人员所公知,例如可以通过如下方法制备:以氨水为催化剂,乙醇为溶剂,正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1:4,正硅酸乙酯与氨水的摩尔比为1:0.1-0.7,且SiO2的浓度为1-100 mg/mL,pH可以为7-11,优选为7.5-10。
下面结合具体实施例,对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
1、制备第一二氧化硅层,用碱催化法制备SiO2颗粒溶胶,并采用溶胶凝胶法在洁净的玻璃表面上制备第一二氧化硅层;所用碱溶胶的制备方法如下:以氨水为催化剂,乙醇为溶剂,正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1:4,正硅酸乙酯与氨水的摩尔比为1:1,通过调节乙醇溶剂的加入量使SiO2的浓度为20 g/L,调节pH为9,最终制得的SiO2溶胶颗粒尺寸为100nm,称为溶胶A。
具体做法为:以溶胶A为原料,采用浸渍提拉法在洁净的玻璃基片上制备第一SiO2层,提拉速度为2mm/s,将涂覆有第一SiO2层的玻璃在200℃下烘干10min,最后在玻璃基片上得到由100nm大小的SiO2颗粒构成的单层SiO2薄膜,颗粒之间存在10-50nm的间隙,第一二氧化硅层的厚度为100nm。
2、制备第二线性二氧化硅层
(1)将第一二氧化硅层进行漂洗后置于浓度为2mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中10min,然后在pH为4的酸性SiO2溶胶中浸渍10min后取出;
(2)重复步骤(1)5次,构成第二PDDA/线形SiO2双层,第二线性二氧化硅层的厚度为5nm;所述线形SiO2溶胶的制备方法如下:以HNO3为催化剂,以乙醇为溶剂,正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为4:1,通过调节乙醇溶剂的加入量使SiO2溶胶的浓度为10mg/mL,调节pH值为4,称为溶胶B。
3、制备第三二氧化硅层,将覆盖了第二(PDDA/线形SiO2)5双层的复合薄膜经去离子水清洗并干燥后,置于浓度为2mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液后于另一更稀浓度的SiO2颗粒溶胶中浸渍10min后取出,即形成第三SiO2颗粒层,该第三SiO2颗粒层的厚度为30nm;SiO2颗粒的平均粒径为20nm。所述第三SiO2颗粒层所用碱溶胶制备方法如下:以氨水为催化剂,乙醇为溶剂,正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1:4,正硅酸乙酯与氨水的摩尔比为1:0.6,通过调节乙醇溶剂的加入量使SiO2的浓度为10mg/mL,调节pH值为7.5,称为溶胶C。
4、将薄膜在500 ℃下热处理1小时即得到增透膜S1。
实施例2
按照实施例1的方法制备增透膜S2,区别在于:增加第四二氧化硅层。该层的制备方法同实施例1中的步骤2,第四二氧化硅层的厚度为5nm。
实施例3
按照实施例2的方法制备增透膜S3,区别在于:步骤1中的二氧化硅的平均粒径为50nm,二氧化硅的浓度为10g/L;步骤2中的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液的浓度为1mg/mL,SiO2溶胶的pH为2,SiO2溶胶的浓度为20mg/mL;步骤3中的SiO2颗粒的平均粒径为10nm,二氧化硅的浓度为1mg/mL。得到的增透膜各层的厚度分别为50nm、4nm、16nm、和4nm。
实施例4
按照实施例2的方法制备增透膜S4,区别在于:步骤1中的二氧化硅的平均粒径为150nm,二氧化硅的浓度为15g/L;步骤2中的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液的浓度为5mg/mL,SiO2溶胶的pH为3,SiO2溶胶的浓度为50mg/mL;步骤3中的SiO2颗粒的平均粒径为50nm,二氧化硅的浓度为50mg/mL。得到的增透膜各层的厚度分别为150nm、8nm、50nm和8nm。
实施例5
按照实施例2的方法制备增透膜S5,区别在于:步骤1中的二氧化硅的平均粒径为120nm,二氧化硅的浓度为20g/L;步骤2中的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液的浓度为3mg/mL,SiO2溶胶的pH为4,SiO2溶胶的浓度为40mg/mL;步骤3中的SiO2颗粒的平均粒径为40nm,二氧化硅的浓度为80mg/mL。得到的增透膜各层的厚度分别为120nm、6nm、40nm和6nm。
实施例6
按照实施例2的方法制备增透膜S6,区别在于:步骤1中的二氧化硅的平均粒径为72nm,二氧化硅的浓度为30g/L;步骤2中的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液的浓度为10mg/mL,SiO2溶胶的pH为6,SiO2溶胶的浓度为100mg/mL;步骤3中的SiO2颗粒的平均粒径为60nm,二氧化硅的浓度为100mg/mL。得到的增透膜各层的厚度分别为72nm、 10nm、60nm和10nm。
实施例7
按照实施例2的方法制备增透膜S7,区别在于:步骤1中的二氧化硅的平均粒径为70nm,二氧化硅的浓度为18g/L;步骤2中的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液的浓度为8mg/mL,SiO2溶胶的pH为5,SiO2溶胶的浓度为80mg/mL;步骤3中的SiO2颗粒的平均粒径为40nm,二氧化硅的浓度为80mg/mL。得到的增透膜各层的厚度分别为70nm、9nm、40nm和9nm。
对比例1
按照实施例1中的步骤1的方法在玻璃基片上采用溶胶凝胶法制备一层SiO2颗粒层增透膜DS1。增透膜的厚度为100nm。
对比例2
按照实施例1的制溶胶A和溶胶B的方法制备溶胶A1和B1,通过调节乙醇溶剂的添加量使SiO2的浓度均为20g /L,然后将溶胶A1和溶胶B1进行混合,采用浸渍提拉技术制备玻璃增透膜DS2。增透膜的厚度为100nm。
对比例3
按照实施例1的制溶胶A和溶胶C的方法制备溶胶A2和C2,,通过调节乙醇溶剂的加入量使SiO2的浓度均为20g/L,然后将溶胶C2和溶胶A2进行混合,采用浸渍提拉技术制备玻璃增透膜DS3。增透膜的厚度为110nm。
测试方法及结果
将实施例1-7以及对比例1-3的增透膜S1-S7以及DS1-DS3进行如下测试,结果见表1。
1、透光率测试
采用LCD-5200光电特性测试仪,扫描380-780nm波段,按照GBT 2680-1994公开的太阳光各波段分布特性,测试实施例1-7以及对比例1-3的增透膜S1-S7以及DS1-DS3表面对可见光的透光率,并计算其增透幅度。
增透幅度=增透膜的透光率-玻璃基底的透光率。
2、耐盐雾测试
采用GB/T 18912-2002/IEC 61701:1995(光伏组件盐雾腐蚀试验)。
中性盐雾96小时,盐雾成分为5%的NaCl溶液。若经盐雾实验后样品的透光率减少值在0.5%以内,则判定合格。
3、耐摩擦测试
具体:用湿棉布(5.wt%的洗洁精水溶液)摩擦10000次。压力为200 g/cm2,摩擦角度为90度。若经10000次摩擦后样品透光率减少值在0.5%以内,则判定合格。
表1
单面增透值 | 盐雾测试 | 耐磨性 | |
S1 | 3.01% | 合格 | 合格 |
S2 | 3.11% | 合格 | 合格 |
S3 | 3.02% | 合格 | 合格 |
S4 | 3.20% | 合格 | 合格 |
S5 | 3.30% | 合格 | 合格 |
S6 | 3.21% | 合格 | 合格 |
S7 | 3.23% | 合格 | 合格 |
DS1 | 2.0% | 不合格 | 不合格 |
DS2 | 2.56% | 不合格 | 不合格 |
DS3 | 2.63% | 不合格 | 不合格 |
从表1中可以看出,本发明的增透膜的单面增透值大于3%,并且其耐磨性能及盐雾性能都能满足要求。而对比例的增透膜莫的增透值小于2.63%,并且耐磨性能及盐雾性能都不能满足要求。
Claims (10)
1.一种增透膜,其特征在于,该增透膜依次包括第一二氧化硅层、第二线性二氧化硅层和第三二氧化硅层;所述第一二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径为50-150nm,所述第三二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径为10-70nm;所述第一二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径与第三二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径比为1-5:1。
2.根据权利要求1所述的增透膜,其特征在于,所述第一二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径与第三二氧化硅层的二氧化硅颗粒的平均粒径比为1.5-3:1。
3.根据权利要求1所述的增透膜,其特征在于,所述增透膜还包括第四线性二氧化硅层。
4.根据权利要求3所述的增透膜,其特征在于,所述第一二氧化硅层的厚度为50-150nm,所述第二线性二氧化硅层的厚度为1-10nm,所述第三二氧化硅层的厚度为10-70nm,所述第四线性二氧化硅层的厚度为1-10nm。
5.根据权利要求1所述的增透膜,其特征在于,所述增透膜的厚度为80-180nm。
6.根据权利要求1所述的增透膜,其特征在于,所述第一二氧化硅层与第三二氧化硅层的二氧化硅的摩尔含量比为0.5-3:1。
7.一种增透膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备第一二氧化硅层,用碱催化法制备SiO2颗粒溶胶,并采用溶胶凝胶法在洁净的玻璃表面上制备第一二氧化硅层;所述SiO2颗粒溶胶中SiO2的浓度为10-30g/L,二氧化硅颗粒的平均粒径为50-150nm;
S2、制备第二线性二氧化硅层
S21将第一二氧化硅层进行漂洗后置于浓度为1-10mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中,然后在pH为2-6的酸性SiO2溶胶中浸渍后取出;
S22 重复步骤S21n次,构成第二PDDA/线形SiO2双层,其中n为1-30,酸性SiO2溶胶中SiO2的浓度为1-100mg/mL;
S3、制备第三二氧化硅层,将覆盖了第二(PDDA/线形SiO2)n双层的复合薄膜经去离子水清洗后, 置于浓度为1-10mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液后于另一种SiO2颗粒溶胶中浸渍后取出,即形成第三SiO2颗粒层;SiO2颗粒溶胶中SiO2的浓度为1-100mg/mL,二氧化硅颗粒的平均粒径为10-70nm;
S4、热处理形成增透膜;
其中,步骤S1和S3中的两种二氧化硅的平均粒径比为:步骤S1中的二氧化硅颗粒的平均粒径与步骤S3中的二氧化硅颗粒的平均粒径比为1-5:1。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3和S4之间还包括步骤S3-4,所述步骤S3-4为将覆盖了第三SiO2颗粒层的复合薄膜先后于PDDA水溶液中和酸性SiO2溶胶中浸渍适当时间后取出,重复上述步骤m次,即构成第四(PDDA/线形SiO2)m双层,其中m为1-30。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中交替浸入PDDA水溶液和线形SiO2溶胶前用去离子水进行漂洗。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述在步骤S1中加入表面活性剂;以步骤S1的反应物的总重量为基准,所述表面活性剂的含量为1-15wt%。
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- 2011-10-24 CN CN201110325546.0A patent/CN103057194B/zh active Active
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