CN103052684B - 燃料部件及用于生产燃料部件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及燃料部件，其包含聚合物组合物，所述聚合物组合物包含i.聚酰胺A和ii相对于所述聚合物组合物总量的0.001至1重量百分比的量的微滑石粉以及iii.相对于所述聚合物组合物总量的至少1.0重量百分比的量的冲击改性剂，其中在所述聚酰胺A中聚酰胺A的末端羧基浓度对末端氨基浓度的比例等于1或更高。本发明也涉及生产燃料部件的方法。

Description

燃料部件及用于生产燃料部件的方法
本发明涉及包含聚合物组合物的燃料部件以及生产该燃料部件的方法。
现有技术
燃料部件是已知的，例如由聚合物组合物制得。WO2009/119759描述了一种燃料部件，其中使用由85％wt％或更多的脂族聚酰胺和0.001至10wt％的滑石粉和0.0001至1wt％的已分散于脂族聚酰胺中的分散剂组成的聚酰胺树脂组合物，其中在脂族聚酰胺中末端氨基浓度比末端羧基浓度高。如WO2009/119759所描述的燃料部件在燃料箱的焊接部分具有良好的耐燃料渗透性。
对于安全和环境保护，传统上一直需要减少燃料渗透通过燃料部件的量。如WO2009/119759描述的燃料部件具有的缺点是，聚合物组合物的燃料渗透率仍然高且机械性能不足。
本发明的目标
本发明的目标为提供燃料部件，其中该燃料部件中的聚合物组合物的燃料渗透性进一步降低，并且保持足够的机械性能。
发明内容
现已惊奇地发现一种燃料部件表现出降低的燃料渗透性、同时保持机械性能例如在-30℃下的冷冲击强度，所述燃料部件包含聚合物组合物，所述聚合物组合物包含：
i.聚酰胺A，其中在所述聚酰胺A中聚酰胺A的末端羧基浓度对末端氨基浓度的比例等于1或更高，和
ii相对于所述聚合物组合物总量的0.001至1重量百分比的量的微滑石粉(microtalcum)，以及
iii.相对于所述聚合物组合物总量的至少1.0重量百分比的量的冲击改性剂。
在下面列出的实施例中对此进行了举例说明。
在本文中术语“燃料”可理解为包含了在内燃机或高压缩比发动机中用作燃料的烃的各种混合物。因此，该术语具体地包括燃油、柴油和所有类型的汽油以及烃和醇的混合物或其类似物。根据本发明的燃料部件令人惊奇地表现出对含乙醇燃料(也称为生物燃料)的低燃料渗透性。
在本文中“燃料部件”可理解为能够与燃料接触的部件，例如燃料容器、燃料箱、燃料箱盖和燃料软管。本文中燃料容器可理解为容纳燃料的装置。适宜地，该容器具有一个或多个开口，适用于单独地或组合地填充和/或排放燃料。
聚酰胺A
存在于包含聚合物组合物的燃料部件中的聚酰胺A包括目前已知的所有半结晶聚酰胺，所述半结晶聚酰胺中聚酰胺A的末端羧基浓度对末端氨基浓度的比例等于1或更高。末端羧基浓度对末端氨基浓度的比例能够表示为：
([末端羧基])/([末端氨基])≥1式1
其中，[末端羧基]为聚合物中的末端羧基端基的浓度，以meq/kg表示，并且[末端氨基]为聚合物中的末端氨基的浓度，以meq/kg表示。可以根据实施例中描述的方法测量末端氨基浓度和末端羧基浓度。
优选地，聚酰胺A的末端羧基浓度对末端氨基浓度的比例高于1、更优选至少1.1且甚至更优选至少1.2。这样的优势是在熔融加工时热稳定性高。
在本文中“半结晶聚酰胺”可理解为包括具有结晶区和无定形区的聚酰胺。适宜的聚酰胺包括脂族聚酰胺，例如PA6、PA66、PA46、PA410、PA610、PA11、PA12、PA412以及其共混物，而且还包括半芳族聚酰胺。适宜的半芳族聚酰胺包括对苯二甲酸基的聚酰胺，例如PA6T、PA9T、PA4T和PA6T6I，以及PAMXD6和PAMXDT和其共聚酰胺，以及其共混物，以及脂族聚酰胺和半芳族聚酰胺的共混物。
优选地，聚合物组合物中的聚酰胺A选自PA6、PA66或其共混物的组，因为这样的优势是这些聚酰胺是容易得到的且具有良好的基础燃料渗透水平，外加良好水平的延展性或耐冲击性。
优选地，聚合物组合物中的聚酰胺A具有较高的分子量或相对溶液粘度，因为这导致较低燃料渗透性。
微滑石粉
聚合物组合物中的微滑石粉优选地具有小于1微米的中值直径、更优选小于0.7微米、甚至更优选小于0.6微米。通过高速图像分析仪来测定微滑石粉的颗粒尺寸分布。此分析仪将有限的样品中所有颗粒投影到2维图像中并测量所有被捕获的单独颗粒的实际表面积。这些表面积随后换算成具有相同表面积的圆，并计算该圆的直径。然后通过已知的方式测定颗粒尺寸分布的中值数值。其优点是微滑石粉在降低燃料渗透水平上比具有较高中值直径的滑石粉颗粒更有效。
微滑石粉可在聚合物组合物中以非常低的量存在，例如以相对于聚合物组合物总量的至少0.001wt％、优选至少0.01wt％、更优选至少0.02wt％、甚至更优选至少0.04wt％的量。优选地，微滑石粉可在聚合物组合物中以相对于聚合物组合物总量至多0.8wt％、更优选至多0.5wt％且甚至更优选至多0.2wt％的量存在。
根据本发明的微滑石粉的量所具有的优势是保持足够的在-30℃下的冷冲击。
冲击改性剂
根据本发明的燃料部件包含相对于聚合物组合物的总量的至少1重量百分比的量的冲击改性剂。
冲击改性剂本身是已知的，且为橡胶状聚合物，所述橡胶状聚合物不仅包括非极性单体，例如烯烃，而且包括极性或反应性单体，例如丙烯酸酯和包含环氧化物、酸或酸酐的单体，包含酸或酸酐的单体。实例包括乙烯与(甲基)丙烯酸的共聚物或酸酐基团官能化的乙烯/丙烯共聚物。冲击改性剂的优点是，它们不仅提高聚合物组合物的冲击强度，而且有助于粘度的增加。
优选地，相对于聚合物组合物的总量，冲击改性剂的量为至少5wt％、更优选至少10wt％。这样具有的优点是冲击强度良好。
优选地，相对于聚合物组合物的总量，冲击改性剂的量为至多60wt％、更优选至多50wt％。这样具有的优点是，保持足够的阻隔性能。优选地，冲击改性剂选自马来酸酐官能化的聚烯烃的组。
聚酰胺B
令人惊奇的是，已经显示出，在根据本发明的燃料部件中以基于聚合物组合物总量的至少0.1wt％的量的聚酰胺B(即PA-410)的进一步存在导致与不包含PA410的燃料部件相比，甚至更低的燃料渗透性。在本文中PA410可理解为包含1，4-丁二胺和1，10-癸二酸的单体单元的聚酰胺。
优选地，相对于聚合物组合物的总量，PA-410在聚合物组合物中以至少0.2wt％的量存在。更优选地，PA-410的量为至少0.5wt％、甚至更优选其量为至少1wt％。
优选地，PA-410以至多10wt％的量存在。
优选地，聚合物组合物包含PA6和PA410的共混物或PA66和PA410的共混物。这样具有的优点是，在燃料渗透性减少方面的相对增益大且燃料部件的延展性好。
其他添加剂
根据本发明的燃料部件能够任选地包含其他添加剂，例如冲击改性剂、填料、橡胶、着色剂、润滑剂和支化剂。
合适的填料为矿物填料，例如粘土、云母、滑石、玻璃球。增强纤维为例如玻璃纤维。作为增强纤维，相对于聚合物组合物的总量，聚酰胺组合物优选地包含5至60wt％的玻璃纤维、更优选10至45wt％以及最优选15至40wt％玻璃纤维。合适的玻璃纤维通常具有5-20微米、优选8-15微米的直径，并且具有适用于聚酰胺的涂层。包含玻璃纤维的聚合物组合物的优点为，增大其强度和刚性，特别是在较高温度下也如此，这允许在高达接近聚合物组合物中的聚合物熔点的温度下使用。
作为着色剂，可以使用例如碳黑或苯胺黑。
优选地，燃料部件中可萃取物的量低，从而避免燃料管路和过滤器的污染。因此，优选地，燃料部件是无分散剂的。
生产燃料部件的方法
本发明也涉及通过注射成型或吹塑成型来生产根据本发明的燃料部件的方法。在本文中注塑成型可理解为包含如下步骤：
a.加热聚合物组合物以得到粘性液体；
b.用粘性液体填充模具型腔；
c.将粘性液体在压力下保持在模具中，直到其冷却并固化形成部件；
d.打开模具；
e.取出该部件。
用于步骤a)中的聚合物组合物为如上所述的聚合物组合物。
在本文中吹塑成型可理解为包含至少如下步骤：
a.加热聚合物组合物以得到粘性液体；
b.用粘性液体形成型坯；
c.通过加压气体使型坯膨胀并将其压靠模具型腔，直到其冷却并固化形成部件；
d.打开模具；
e.取出该部件。
在本文中滚塑成型可理解为包含至少如下步骤：
a.用聚合物组合物填充模具；
b.使模具旋转的同时加热模具到聚合物组合物熔融的温度；
c.将聚合物组合物分散到模具的壁；
d.烧结聚合物组合物；
e.冷却模具，直到该聚合物组合物固化形成部件；
f.打开模具；
g.取出该部件。
步骤a)中的聚合物组合物为如上所述的聚合物组合物。
优选地，通过注塑成型来制备根据本发明的燃料部件，因为得到的燃料部件展现出低的燃料渗透性，同时保持良好的机械性能，例如在-30℃下的冷冲击强度。
现在通过实施例来阐明本发明，但不想限于此。
实施例
燃料渗透率
根据ASTME96BW通过重量损失法测定燃料渗透率(P)，其中已经用ASTM燃料CE10(由10vol.％的乙醇和90vol.％的ASTM燃料C(50/50wt％的甲苯和异辛烷的混合物)组成)代替水。在40℃干燥条件下进行燃料渗透率测试。该方法的标准偏差在5和10％之间。
冷冲击数据
使用ASTMD3763和ISO6603-2的指导进行Dynatup仪器化冲击。盘(2″×1/8″)被注射成型并以干的模塑后的原料状态在-30℃下测试。锤头直径为0.5英寸，具有1.5英寸的下部夹具支撑直径。测试速度为6.8ft/sec。至少测试五个盘。每个材料的盘已经在-30℃冰箱中放置过夜。测试部件从冰箱转移到测试腔室，一次一组。在腔室平衡到设定的温度后测试盘。
末端氨基浓度/末端羧基浓度
在邻苯甲酚中通过用四丁基氢氧化铵滴定的方法来电位测定羧基端基。
在苯酚中通过用盐酸滴定的方法来电位测定氨基端基。
除非另外说明，所有的重量百分比都是相对于聚合物组合物的总重量的。
所用聚酰胺
PA6
微滑石粉
0.50微米的中值直径，99％小于5微米，92％小于2微米且75％小于1微米。
冲击改性剂
马来酐(MAH)接枝的乙烯共聚物被用作冲击改性剂。
对比例用C表示。根据本发明的实施例用I、II、III等编号。
表1：燃料渗透和冷冲击数据(T＝40℃)
n.m.为“未测量”
表1清楚地示例了，聚酰胺A与包含微滑石粉和冲击改性剂的组合导致低的燃料渗透性，同时保持在-30℃下的最大负载能量(实施例I至V)，其中聚酰胺A的末端羧基浓度对末端氨基浓度的比例等于1或更高，而其中无微滑石粉的对比例具有较高的燃料渗透性(对比例C_1和C_2)。
还测试了碳黑存在的效果。表2示出了结果。
表2：碳黑的效果
表2清楚地示出了碳黑的存在几乎不影响燃料渗透性。
对燃料箱的测量
在28℃和大气压强下，对预先浸泡的、密封的吹塑成型的燃料箱进行渗透性测量，其内部填充了至少40vol％的燃料CE10。该燃料箱由89wt％的PA6、9.75wt％冲击改性剂和0.08wt％微滑石粉的聚合物组合物组成，所述PA6的羧基端基浓度对氨基端基浓度的比例高于1。产生各种厚度。燃料渗透速率列于表3中。
表3
名义壁厚 渗透速率[g/m2天]
2 0.19
1.8 0.18
1.6 0.18
1.4 0.21
1.2 0.5
表3中结果清楚地示出了根据本发明的燃料部件表现出非常低的渗透速率。

Claims (10)

1.燃料部件，其包含聚合物组合物，所述聚合物组合物包含：
i.聚酰胺A，其中所述聚酰胺A的末端羧基浓度对末端氨基浓度的比例等于1或更高，所述聚酰胺A选自PA6、PA66、PA46、PA410、PA610、PA11、PA12、PA412或其共混物的组，和
ii.相对于所述聚合物组合物总量的0.001至1重量百分比的量的微滑石粉，其中所述微滑石粉具有小于1微米的中值直径，以及
iii.相对于所述聚合物组合物总量的至少1.0重量百分比的量的冲击改性剂。
2.如权利要求1所述的燃料部件，其特征在于，相对于所述聚合物组合物总量，所述微滑石粉的量在0.01至0.5重量百分比之间。
3.如上面权利要求中任意一项所述的燃料部件，其特征在于，相对于所述聚合物组合物总量，所述微滑石粉的量在0.01至0.2重量百分比之间。
4.如权利要求1或2中任意一项所述的燃料部件，其特征在于所述聚酰胺A的末端羧基浓度对末端氨基浓度的比例为至少1.1。
5.如权利要求1或2中任意一项所述的燃料部件，其特征在于所述聚酰胺A的末端羧基浓度对末端氨基浓度的比例为至少1.2。
6.如权利要求1或2中任意一项所述的燃料部件，其特征在于所述冲击改性剂选自马来酸酐官能化的聚烯烃的组。
7.如权利要求1或2中任意一项所述的燃料部件，其特征在于所述聚合物组合物还包含相对于所述聚合物组合物的总量的至少0.1wt％的量的聚酰胺B，其中所述聚酰胺B为PA410。
8.如权利要求1或2中任意一项所述的燃料部件，其特征在于所述微滑石粉具有少于1微米的中值直径。
9.如权利要求1或2中任意一项所述的燃料部件，其特征在于相对于所述聚合物组合物总量，玻璃纤维以5和60wt％之间的量存在。
10.用于生产如权利要求1或2中任意一项所述的燃料部件的方法，其特征在于采用注塑成型来生产所述燃料部件。
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