CN103046082A - 一种利用离子液体低温电沉积铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用离子液体低温电沉积铁的方法，其特点是，包括如下步骤：以无水氯化铁为原料，离子液体为电解质，先将氯化铁完全溶解在其中，再采用直流电源进行电沉积，电沉积时槽电压高于氯化铁分解电压而低于离子液体的电化学窗口，从而在阴极上生产出铁，阳极上放出氯气。本发明方法提供了一种利用离子液体低温电沉积生产金属铁的方法。该方法以氯化铁FeCl3为原料，将FeCl3溶解到离子液体中，配制成离子液体-FeCl3电解液，进行电沉积。电沉积过程中，槽电压要高于氯化铁的分解电压，而低于离子液体的电化学窗口，阴极上生产铁，阳极上放出氯气。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用离子液体低温电沉积铁的方法。
背景技术
离子液体是一种完全由离子构成的室温融盐，通常由几何结构不对称的有机阳离子和无机或有机阴离子组成。
离子液体具有很多与传统溶剂不同的特点：
(1)没有显著的蒸气压。离子液体一般难以挥发，即使在较高的温度和真空度下也能保持稳定的液态。这样一方面离子液体不会成为蒸气扩散到大气中造成环境污染，因此被誉为“绿色溶剂”；另一方面它可以在很宽的温度范围内保持液态(有的可达300℃)。所以采用离子液体作为反应溶剂可以在更宽的温度范围内研究和控制化学反应。
(2)离子液体是许多有机物、有机金属化合物、无机化合物，甚至高分子材料的良好溶剂。同时由于它们大多为非质子溶剂，可以大大地减少溶剂化和溶剂解离现象的发生；溶解在其中的化合物可以有很高的反应活性。
(3)离子液体通常都具有较宽的电化学窗口，即在宽的电压范围内，离子液体可以不发生电化学反应。这是一般电解液所不具备的。选择合适的离子液体，可以极大地拓展电化学研究领域。
(4)组成离子液体的有机离子可调整和选择，在理论上可以组合出多种离子液体，根据不同的用途和场合，对溶剂的不同要求，可以有针对性地进行选择与调配，使我们对溶剂有更大的选择空间。
(5)离子液体具有较好的热稳定性和化学稳定性，一般可以回收重复使用，使用方便，有利于环保。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作温度低、能耗少、对设备腐蚀性小的利用离子液体低温电沉积铁的方法。
一种利用离子液体低温电沉积铁的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：以无水氯化铁为原料，离子液体为电解质，先将氯化铁完全溶解在其中，再采用直流电源进行电沉积，电沉积时槽电压高于氯化铁分解电压而低于离子液体的电化学窗口，从而在阴极上生产出铁，阳极上放出氯气。
其中离子液体电解质是以烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基吡咯盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐、氟代烷基咪唑盐、氟代烷基吡啶盐、氟代烷基吡咯盐、氟代烷基季铵盐和氟代烷基季膦盐任选其一作为阳离子，与以Cl-、AlCl4 -、BF4 -、PF6 -、NO3 -、N(CF3SO2)-和CF3SO3 -任选其一作为阴离子，组成的一种纯离子液体或者两种及以上的混合离子液体。
其中电沉积采用直流电沉积方式，用高纯石墨、金属铜或金属钨为阳极，固体铁为阴极，阴极电流密度控制在5～100A/m2，槽电压控制在1.0～3V，极距控制在15～60mm，电解温度控制在25～150℃。
其中所使用的电解槽阴极与阳极均为垂直排列，电极表面相互平行，并且在槽体内至少设有一组以阳极、阴极、阳极方式排列的电极。
其中氯化铁和离子液体的用量为使氯化铁能完全溶解在离子液体中的任意配比。
本发明方法提供了一种利用离子液体低温电沉积生产金属铁的方法。该方法以氯化铁FeCl3为原料，将FeCl3溶解到离子液体中，配制成离子液体-FeCl3电解液，进行电沉积。电沉积过程中，槽电压要高于氯化铁的分解电压，而低于离子液体的电化学窗口，阴极上生产铁，阳极上放出氯气。离子液体质量轻、无毒、无挥发性、无可燃性、导电性良好、热稳定性高、熔点低、沸点高、电化学窗口宽，能够减缓对电极材料和槽衬的腐蚀，并可循环利用。
具体实施方式
本发明方法是针对目前工业电沉积生产铁存在的一些问题，如高能耗、对环境不友好、腐蚀设备，成本大、污染环境等问题，提出一种利用离子液体进行电沉积生产铁。该方法操作温度低、能耗少、对设备腐蚀性小，将大大降低生产成本。
本发明方法是一种利用离子液体低温电沉积生产金属铁的方法，该方法以氯化铁FeCl3为原料，将FeCl3溶解到离子液体中，所得溶液为电解液进行直流电沉积。槽压高于氯化铁的分解电压，而低于离子液体的电化学窗口。阴极上产生铁，阳极上放出氯气。方法所选用的离子液体主要考虑两个问题，一是对氯化铁有良好的溶解性，二是具有较宽的电化学窗口和较高的电导率。常见离子液体的阳离子有烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基吡咯盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐等阳离子，为了提高其电化学稳定性还可以对其进行氟代处理。常用的阴离子除氯离子外还有BF4 -、PF6 -、NO3 -、AlCl4 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -等阴离子。另外所采用的离子液体可以是一种纯离子液体，也可以是两种以上的混合离子液体。采用直流电解，槽压要高于合氯化铁的分解电压而低于离子液体的电化学窗口，阴极上生产出铁，阳极上放出氯气。
实施例1：
称取20g的[Emim]Cl，按照[Emim]Cl与AlCl3的摩尔比为1：2加入氯化铝AlCl3，待其充分溶解后，加入适量无水氯化铁然后充分溶解，使氯化铁的浓度为2mmol/L，恒温油浴60℃加热并在该条件下电解。再以两片平行钨片为阳极，中间为固体铁片阴极，极距15mm，恒电流电解阳极产生氯气，阴极上析出固体铁。
电沉积采用直流电沉积方式，阴极电流密度控制在50A/m2，槽电压控制在1.5V。
实施例2：
称取20g的[Bmim]Cl，按照[Bmim]Cl与氯化铝AlCl的摩尔比为1：2加入氯化铝AlCl3，待其充分溶解后，加入适量无水氯化铁，使氯化铁的浓度为2.5mmol/L，恒温油浴60℃加热并在该条件下电解。再以两片平行钨片为阳极，中间为固体铁片阴极，极距15mm，恒电流电解，阳极产生氯气，阴极上析出固体铁。
电沉积采用直流电沉积方式，阴极电流密度控制在60A/m2，槽电压控制在1.5V。
Claims (5)
1.一种利用离子液体低温电沉积铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：以无水氯化铁为原料，离子液体为电解质，先将氯化铁完全溶解在其中，再采用直流电源进行电沉积，电沉积时槽电压高于氯化铁分解电压而低于离子液体的电化学窗口，从而在阴极上生产出铁，阳极上放出氯气。
2.如权利要求1所述的一种利用离子液体低温电沉积铁的方法，其特征在于：其中离子液体电解质是以烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基吡咯盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐、氟代烷基咪唑盐、氟代烷基吡啶盐、氟代烷基吡咯盐、氟代烷基季铵盐和氟代烷基季膦盐任选其一作为阳离子，与以Cl-、AlCl4 -、BF4 -、PF6 -、NO3 -、N(CF3SO2)-和CF3SO3 -任选其一作为阴离子，组成的一种纯离子液体或者两种及以上的混合离子液体。
3.如权利要求1所述的一种利用离子液体低温电沉积铁的方法，其特征在于：其中电沉积采用直流电沉积方式，用高纯石墨、金属铜或金属钨为阳极，固体铁为阴极，阴极电流密度控制在5～100A/m2，槽电压控制在1.0～3V，极距控制在15～60mm，电解温度控制在25～150℃。
4.如权利要求3所述的一种利用离子液体低温电沉积铁的方法，其特征在于：其中所使用的电解槽阴极与阳极均为垂直排列，电极表面相互平行，并且在槽体内至少设有一组以阳极、阴极、阳极方式排列的电极。
5.如权利要求1所述的一种利用离子液体低温电沉积铁的方法，其特征在于：其中氯化铁和离子液体的用量为使氯化铁能完全溶解在离子液体中的任意配比。
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