CN103044804B - 一种阻燃透明地板膜及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃透明地板膜及其生产工艺，其以100重量份PVC树脂粉、15～30重量份主增塑剂、4～8重量份阻燃增塑剂、4～6重量份稳定剂、6～12重量份无机填料以及2～4重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得。本发明解决了阻燃性、透明度以及喷绘性能间的矛盾，通过添加无机填料使得液体阻燃增塑剂析出的小分子易被吸收，在高效阻燃的基础上，产品的透明度与喷绘性能都较为理想；另外，本发明有效避免了粘轮、白化和难卷取现象的发生；同时具有十分优良的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明属于装饰材料领域，具体涉及一种用于现代装修地板用的阻燃透明地板膜及其生产工艺。
背景技术
聚氯乙烯塑料地板膜是发展较早的一种塑料类装饰装修材料，属于经济型地面材料，价格比较低廉。聚氯乙烯塑料地板作为新型装饰材料已日益受到市场的重视，逐渐成为室内装修中的一种重要的地面装饰材料。由于它具有超轻超薄、耐磨、耐刮擦、高弹性、抗冲击、防滑、吸音、接缝小可无缝焊接、安装施工快捷、花色品种繁多等众多优点。如从耐磨和耐刮擦这个角度来说，好的PVC地板膜的一般的耐磨次数可达25000转，而在传统的地面材料中，较为耐磨的强化木地板耐磨转数仅有13000转，好的强化地板也仅有20000转。经底面喷绘透明的PVC地板膜，由于从上到喷绘层以上，透明部分材质相同，所以只有在磨透的情况下，在视觉上看去地板材料才显得被破坏，所以更是超强耐磨，因此在现代装饰领域PVC地板膜材料被越来越广泛使用。
由于PVC地板膜作为建筑材料，国家已出台多项标准进行规范约束，对阻燃防火铺地材料的阻燃性能做出了明确的规定，阻燃防火性能是关系到生命财产安全的首要指标，因此，PVC地板膜制造过程中应该赋予其阻燃性能，但是传统的阻燃地板膜在阻燃性、透明度以及喷绘性能间存在着很大的矛盾，如为了赋予PVC地板膜阻燃性，必须添加粉状或液状阻燃剂，但是，添加粉状阻燃剂会由于阻燃剂的存在影响薄膜的光通率，进而影响产品的透明度，如果产品的透明度低，那么底层所喷绘五彩斑斓的图案，经过一层透明度低的PVC地板膜后视觉效果将大大打折，严重影响了产品的美观度；另外，添加液状阻燃剂虽然不会影响产品的透明度，但是它易从PVC地板膜中析出并降低薄膜的表面张力进而使产品的喷绘性能（吸墨性）大大下降，降低了产品喷绘图案时的清晰程度；且在采用传统的透明膜加工工序时，易出现粘轮现象；在产品拉伸过程中易出现白化严重而影响表观透明度，同时易出现难以卷取等现象。因此，有必要开发一种解决上述矛盾的具有优良性质的PVC阻燃透明地板膜，并寻找新的工序解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种高阻燃性、高透明度、高吸墨性以及耐磨的地板膜及其生产工艺。
一种阻燃透明地板膜，所述地板膜以PVC树脂粉、主增塑剂、阻燃增塑剂、稳定剂、填料以及环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；其中，各原料用量为： PVC树脂粉100重量份，主增塑剂15～30重量份，阻燃增塑剂4～8重量份，稳定剂4～6重量份，无机填料6～12重量份，环氧大豆油2～4重量份；
所述主增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、二甘醇二苯甲酸酯中的任意一种；
所述阻燃增塑剂为三异丙苯基磷酸酯、磷酸三甲酚酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯中的任意一种；
所述稳定剂为钙锌复合稳定剂、钡锌复合稳定剂中的一种或两种组合；
所述无机填料为粉体Al(OH)3和粉体Mg(OH)2的组合，所述Al(OH)3 4～8重量份，Mg(OH)2 2～4重量份。
优选地，所述无机填料中Al(OH)3与Mg(OH)2的用量比为2:1。粉体Al(OH)3和粉体Mg(OH)2主要作用是在于其与阻燃增塑剂共同提高地板膜的阻燃性基础上，吸收部分析出的阻燃增塑剂，提高产品的表面张力即吸墨性能；Al(OH)3和Mg(OH)2的阻燃作用主要是基于其脱水吸热效应，而消烟作用表现在：①由于加热过程中生成的氧化铝和氧化镁有较大的表面积，能吸附烟尘；②由于在固相中促进了残炭的形成。Al(OH)3、Mg(OH)2的阻燃主要是在凝聚相起作用。首先是分解吸热，二者分解时从火焰中吸收辐射能，有利于降温，促进脱氢反应和保护炭层；Al(OH)3、Mg(OH)2分解生成的Al2O3及MgO属表面积极高的活性物质，它能吸收自由基、可燃物和烟；分解放出的水起冷却剂和稀释剂的作用，能延迟材料的引燃时间，可减少材料生烟量和烟逸出的速度。Mg(OH)2具有很强的抑制HCl生成的能力，与Al(OH)3并用可以弥补Al(OH)3分解温度较低的缺陷，使其在235~455℃范围内均存在脱水吸热反应，在材料氧化分解过程中一直具有较好的阻燃效果；另外，Mg(OH)2的添加对Al(OH)3阻燃有促进作用，可以提高材料的碳化效果。
优选地，所述PVC树脂粉的聚合度为1450～1500。
优选地，所述主增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，所述阻燃增塑剂为三异丙苯基磷酸酯，所述各原料用量为：PVC树脂粉100重量份，邻苯二甲酸二辛酯25重量份，三异丙苯基磷酸酯8重量份，钙锌、钡锌复合稳定剂5重量份，粉体Al(OH)34重量份，粉体Mg(OH)22重量份，环氧大豆油3重量份。
优选地，所述主增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，所述阻燃增塑剂为三异丙苯基磷酸酯，所述各原料用量为：PVC树脂粉100重量份，邻苯二甲酸二辛酯25重量份，三异丙苯基磷酸酯4重量份，钙锌、钡锌复合稳定剂5重量份，粉体Al(OH)38重量份，粉体Mg(OH)24重量份，环氧大豆油3重量份。
一种阻燃透明地板膜的生产工艺，所述地板膜以100重量份PVC树脂粉、15～30重量份邻苯二甲酸二辛酯、4～8重量份三异丙苯基磷酸酯、4～6重量份钙锌、钡锌复合稳定剂、6～12重量份粉体Al(OH)3和Mg(OH)2以及2～4重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；所述PVC膜压延工序包括下述步骤：
（1）配料及搅拌：将各原料按重量份进行称量配料，并按次序混合，在PVC树脂粉中先添加液体类添加剂在60～70℃搅拌，此时搅拌转速为400～500r/min，搅拌时间6～7min，搅拌后再添加粉体添加剂在95～100℃搅拌，此时搅拌转速为600～700r/min，搅拌至均匀；
（2）密炼：控制密炼温度为150～160℃，上顶栓压力0.4～0.5Mpa，出料时间：5～7 min；此过程是物料在密炼机强大的剪切力作用下塑化成为团状成块状物料的过程；
（3）双轮塑炼：A 轧轮机的速比1：1.1～1.2，温度为155～160℃；B轧轮机的速比1：1.12～1.25，温度为160～165℃；进一步改变物料的性质和状态，使树脂熔化、混合；同时驱出其中的挥发物，使混合物各组分分散更趋均匀，并使混合物达到适当的柔软度和可塑性；
（4）挤出过滤：螺杆直径为240～260mm，螺杆长径比为1：5.4～5.5，温度165～170℃，目数是110～130目；保证薄膜质量，滤掉杂质，并对高精度的压延辊筒起到保护作用；
（5）四辊压延：输料管送至倒L 形四辊压延机中进行压延，控制1#辊温度为190～195℃，线速度为15～17m/min，2#辊温度为195～200℃，线速度为17～19m/min，3#辊温度为185～190℃，线速度为21～23m/min，4#辊温度为180～190℃，线速为24~26m/min；
（6）牵引：在引取辊作用下以速度为28～30m/min进入下一步骤，引取辊温度为185～190℃；此时膜材得到进一步的拉伸与塑化；
（7）压花：轧花辊温度50～60℃，线速为32～34m/min；
（8）冷却定型：冷却辊温度25～30℃，线速为34～36m/min；
（9）导引预热卷取：预热温度35～40℃，线速为35～37m/min。
优选地，所述地板膜以100重量份PVC树脂粉、25重量份邻苯二甲酸二辛酯、8重量份三异丙苯基磷酸酯、5重量份钙锌、钡锌复合稳定剂、4重量份粉体Al(OH)3、2重量份Mg(OH)2以及3重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；所述PVC膜压延工序包括下述步骤：
（1）配料及搅拌：将各原料按重量份进行称量配料，并按次序混合，在PVC树脂粉中先添加液体类添加剂在60℃搅拌，此时搅拌转速为500r/min，搅拌时间7min，搅拌后再添加粉体添加剂在95℃搅拌，此时搅拌转速为700r/min，搅拌至均匀；
（2）密炼：密炼温度为160℃，上顶栓压力0.5Mpa，出料时间：6 min；
（3）双轮塑炼：A 轧轮机的速比1：1.16，温度为158℃；B轧轮机的速比1：1.18，温度为163℃；
（4）挤出过滤：螺杆直径为250mm，螺杆长径比为1：5.45，温度167℃，目数是120目；
（5）四辊压延：1#辊温度为195℃，线速度为17m/min，2#辊温度为200℃，线速度为19m/min，3#辊温度为185℃，线速度为23m/min，4#辊温度为180℃，线速为26m/min；
（6）牵引：在引取辊作用下以速度为30m/min进入下一步骤，引取辊温度为190℃；
（7）压花：轧花辊温度60℃，线速为34m/min；
（8）冷却定型：冷却辊温度30℃，线速为36m/min；
（9）导引预热卷取：预热温度40℃，线速为37m/min。
优选地，所述地板膜以100重量份PVC树脂粉、25重量份邻苯二甲酸二辛酯、4重量份三异丙苯基磷酸酯、5重量份钙锌、钡锌复合稳定剂、8重量份粉体Al(OH)3、4重量份Mg(OH)2以及3重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；所述PVC膜压延工序包括下述步骤：
（1）配料及搅拌：将各原料按重量份进行称量配料，并按次序混合，在PVC树脂粉中先添加液体类添加剂在60℃搅拌，此时搅拌转速为450r/min，搅拌时间6min，搅拌后再添加粉体添加剂在95℃搅拌，此时搅拌转速为650r/min，搅拌至均匀；
（2）密炼：密炼温度为155℃，上顶栓压力0.4Mpa，出料时间：6 min；
（3）双轮塑炼：A 轧轮机的速比1：1.16，温度为158℃；B轧轮机的速比1：1.18，温度为163℃；
（4）挤出过滤：螺杆直径为250mm，螺杆长径比为1：5.45，温度167℃，目数是120目；
（5）四辊压延：1#辊温度为190℃，线速度为16m/min，2#辊温度为195℃，线速度为18m/min，3#辊温度为185℃，线速度为22m/min，4#辊温度为180℃，线速为25m/min；
（6）牵引：在引取辊作用下以速度为29m/min进入下一步骤，引取辊温度为185℃；
（7）压花：轧花辊温度55℃，线速为32m/min；
（8）冷却定型：冷却辊温度25℃，线速为34m/min；
（9）导引预热卷取：预热温度38℃，线速为35m/min。
本发明与现有技术相比具有下述有益效果：
1、解决了阻燃性、透明度以及吸墨性能间的矛盾，通过添加无机填料（主要成分Al(OH)3和Mg(OH)2）以及少量液体阻燃增塑剂，由于无机填料的存在，少量液体阻燃增塑剂析出的小分子易被吸收，因此在高效阻燃的基础上，产品的透明度与吸墨性能都较为理想，其透光率≥90%，表面润湿张力≥36mN/m（当表面润湿张力≥35mN/m时吸墨性较好）；
2、通过充分搅拌以及严格控制双轮塑炼的各轮机的速比，以及过滤时选用较高目数的过滤网以确保填料的分散均匀性并在卷取前预热，避免了粘轮、白化和难卷取现象的发生；
3、本发明具有高强度的拉伸强度和直角撕裂强度，具有十分优良的耐磨性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明，但并不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种阻燃透明地板膜及其生产工艺，它以100重量份PVC树脂粉、25重量份邻苯二甲酸二辛酯、5重量份钙锌、钡锌复合稳定剂以及3重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；PVC膜压延工序具体工艺如下：
（1）配料及搅拌：将各原料按重量份进行称量配料，并按次序混合，在PVC树脂粉中先添加液体类添加剂在60℃搅拌，此时搅拌转速为450r/min，搅拌时间6min，搅拌后再添加粉体添加剂在95℃，此时搅拌转速为650r/min，搅拌均匀后进入密炼；
（2）密炼：控制密炼温度为155℃，上顶栓压力0.4Mpa，出料时间：6min；
（3）双轮塑炼：相关参数是A 轧轮机的速比1：1.16，温度为158；B轧轮机的速比1：1.18，温度为163℃；
（4）挤出过滤：螺杆直径为250mm，螺杆长径比为1：5.45，温度167℃，目数是120目；
（5）四辊压延：输料管送至倒L 形四辊压延机中进行压延，控制1#辊温度为190℃，线速度为16m/min，2#辊温度为195℃，线速度为18m/min，3#辊温度为185℃，线速度为22m/min，4#辊温度为180℃，线速为25m/min；
（6）牵引：在引取辊作用下以速度为29m/min进入下一步骤，此时引取辊温度为185℃；
（7）压花：轧花辊温度55℃，线速为32m/min；
（8）冷却定型：冷却辊温度25℃，线速为34m/min；
（9）导引预热卷取：预热温度38℃，线速为35m/min。
实施例2
一种阻燃透明地板膜及其生产工艺，它以100重量份PVC树脂粉、25重量份邻苯二甲酸二辛酯、5重量份钙锌、钡锌复合稳定剂、4重量份粉体Al(OH)3、2重量份粉体Mg(OH)2以及3重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；PVC膜压延工序具体工艺如实施例1所述。
实施例3
一种阻燃透明地板膜及其生产工艺，它以100重量份PVC树脂粉、25重量份邻苯二甲酸二辛酯、5重量份钙锌、钡锌复合稳定剂、8重量份粉体Al(OH)3、4重量份粉体Mg(OH)2以及3重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；PVC膜压延工序具体工艺如实施例1所述。
实施例4
一种阻燃透明地板膜及其生产工艺，它以100重量份PVC树脂粉、25重量份邻苯二甲酸二辛酯、5重量份钙锌、钡锌复合稳定剂、12重量份粉体Al(OH)3、6重量份粉体Mg(OH)2以及3重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；PVC膜压延工序具体工艺如实施例1所述。
实施例5
一种阻燃透明地板膜及其生产工艺，它以100重量份PVC树脂粉、25重量份邻苯二甲酸二辛酯、5重量份钙锌、钡锌复合稳定剂、16重量份粉体Al(OH)3、8重量份粉体Mg(OH)2以及3重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；PVC膜压延工序具体工艺如实施例1所述。
实施例6
一种阻燃透明地板膜及其生产工艺，它以100重量份PVC树脂粉、25重量份邻苯二甲酸二辛酯、8重量份三异丙苯基磷酸酯、5重量份钙锌、钡锌复合稳定剂以及3重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；PVC膜压延工序具体工艺如实施例1所述。
实施例7
一种阻燃透明地板膜及其生产工艺，它以100重量份PVC树脂粉、25重量份邻苯二甲酸二辛酯、16重量份三异丙苯基磷酸酯、5重量份钙锌、钡锌复合稳定剂以及3重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；PVC膜压延工序具体工艺如实施例1所述。
实施例8
一种阻燃透明地板膜及其生产工艺，它以100重量份PVC树脂粉、25重量份邻苯二甲酸二辛酯、4重量份三异丙苯基磷酸酯、5重量份钙锌、钡锌复合稳定剂、8重量份粉体Al(OH)3、4重量份粉体Mg(OH)2以及3重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；PVC膜压延工序具体工艺如实施例1所述。
实施例9
一种阻燃透明地板膜及其生产工艺，它以100重量份PVC树脂粉、25重量份邻苯二甲酸二辛酯、8重量份三异丙苯基磷酸酯、5重量份钙锌、钡锌复合稳定剂、4重量份粉体Al(OH)3、2重量份粉体Mg(OH)2以及3重量份环氧大豆油为主要原料，通过PVC膜压延工序制备而得；PVC膜压延工序具体工艺如实施例1所述。
实施例10
本实施例中各原料用量与实施例9相同，PVC膜压延工序具体工艺如下：
（1）配料及搅拌：将各原料按重量份进行称量配料，并按次序混合，在PVC树脂粉中先添加液体类添加剂在60℃搅拌，此时搅拌转速为500r/min，搅拌时间7min，搅拌后再添加粉体添加剂在95℃，此时搅拌转速为700r/min，搅拌均匀后进入密炼；
（2）密炼：控制密炼温度为160℃，上顶栓压力0.5Mpa，出料时间：6min；
（3）双轮塑炼：相关参数是A 轧轮机的速比1：1.16，温度为158℃；B轧轮机的速比1：1.18，温度为163℃；
（4）挤出过滤：螺杆直径为250mm，螺杆长径比为1：5.45，温度167℃，目数是120目；
（5）四辊压延：输料管送至倒L 形四辊压延机中进行压延，控制1#辊温度为195℃，线速度为17m/min，2#辊温度为200℃，线速度为19m/min，3#辊温度为185℃，线速度为23m/min，4#辊温度为180℃，线速为26m/min；
（6）牵引：在引取辊作用下以速度为30m/min进入下一步骤，此时引取辊温度为190℃，此时膜材得到进一步的拉伸与塑化；
（7）压花：轧花辊温度60℃，线速为34m/min；
（8）冷却定型：冷却辊温度30℃，线速为36m/min；
（9）导引预热卷取：预热温度40℃，线速为37m/min。
实施例1～5中各原料用量及制得的地板膜的性能如表1所示。
表1
表1中实施例1～5的检测结果表明，当阻燃等级达到B1级时，不采用阻燃增塑剂，无机填料需要添加24份材料才能满足要求，但此时的透光率只有78%，用此做成的地板膜底面喷绘后，从面膜角度看去视觉效果很差，因此无法达到预期的要求。
实施例1及实施例6～9中各原料用量及制得的地板膜的性能如表2所示。
表2
表2中实施例1及实施例6、7的检测结果表明，单纯改变阻燃增塑剂的量，当添加量达到16份时，产品的阻燃性能虽然能满足预期目标，但是其使用太多会析出，造成表面润湿张力下降，其吸墨性能也大为下降，造成图案模糊，精度下降。而实施例8、9的检测结果表明，其阻燃效果达到预期目标，吸墨性能也非常理想，透明度在90%以上，从地板膜的上表面看下表面，清晰度佳，符合产品的预期设计目标。
经实施例10工艺制得的产品检测结果如表3所示。
表3
| 测试项目 | 检测结果 |
| 单位面积重量（g/m2） | 173 |
| 拉伸强度(Mpa) | 纵向：31.5、横向：29.8 |
| 直角撕裂强度(kN/m) | 纵向：128.9、横向：127.6 |
| 透光率 | 92% |
| 表面润湿张力 mN/m | 36 |
| 燃烧性能 | 符合GB/T 17591-2006 B1级 |
| 耐磨性能（转） | 30000 |
表3中的检测结果表明，所制得的产品不仅满足阻燃性好、透光率高、吸墨性能好的预期目标，并且其物理强度包括拉伸强度、直角撕裂强度等性能都十分优秀，且耐磨性能达到30000转，完全满足产品的使用要求。
Claims (1)
1.一种阻燃透明地板膜的生产工艺，其特征在于：所述地板膜以100重量份PVC树脂粉、25重量份邻苯二甲酸二辛酯、4重量份三异丙苯基磷酸酯、5重量份钙锌、钡锌复合稳定剂、8重量份粉体Al(OH)3、4重量份Mg(OH)2以及3重量份环氧大豆油为原料，通过PVC膜压延工序制备而得；所述PVC膜压延工序具体工艺如下：
（1）配料及搅拌：将各原料按重量份进行称量配料，并按次序混合，在PVC 树脂粉中先添加液体类添加剂在60℃搅拌，此时搅拌转速为450r/min，搅拌时间6min，搅拌后再添加粉体添加剂在95℃，此时搅拌转速为650r/min，搅拌均匀后进入密炼；
（2）密炼：控制密炼温度为155℃，上顶栓压力0.4Mpa，出料时间：6min；
（3）双轮塑炼：相关参数是A 轧轮机的速比1：1.16，温度为158；B 轧轮机的速比1：1.18，温度为163℃；
（4）挤出过滤：螺杆直径为250mm，螺杆长径比为1：5.45，温度167℃，目数是120目；
（5）四辊压延：输料管送至倒L 形四辊压延机中进行压延，控制1# 辊温度为190℃，线速度为16m/min，2# 辊温度为195℃，线速度为18m/min，3# 辊温度为185℃，线速度为22m/min，4# 辊温度为180℃，线速为25m/min；
（6）牵引：在引取辊作用下以速度为29m/min 进入下一步骤，此时引取辊温度为185℃；
（7）压花：轧花辊温度55℃，线速为32m/min；
（8）冷却定型：冷却辊温度25℃，线速为34m/min；
（9）导引预热卷取：预热温度38℃，线速为35m/min。
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Denomination of invention: Flame-retardant transparent floor film and production technology thereof Effective date of registration: 20160505 Granted publication date: 20150729 Pledgee: Haining rural commercial bank, Limited by Share Ltd, Zhejiang branch Pledgor: Zhejiang Botai Plastic Co., Ltd. Registration number: 2016330000025 |
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