CN103044619B - 稠油纳米降粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了稠油纳米降粘剂及其制备方法，属于高分子纳米材料制备技术领域。该纳米降粘剂包括纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸高碳酯）。其制备方法为：（1）纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸高碳酯）的制备；（2）纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸高碳酯）反应液的处理，得到纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸高碳酯）粉末。本发明所涉及的纳米降粘剂不仅降粘效果好、适用范围广，而且合成简单、价格低廉。经实验，本发明所涉及的纳米降粘剂对大庆稠油和胜利稠油均有较好的降粘效果，对大庆稠油稠油的降粘率可达51.5%，对胜利稠油的降粘率可达39.5%。
Description
技术领域
本发明涉及稠油纳米降粘剂的设计及其制备方法，属于高分子纳米材料制备技术领域。
背景技术
随着石油资源的日益匮乏，储量丰富的稠油引起了人们的普遍关注。我国稠油资源分丰富，约有2.5×1010吨，占石油总资源的28%。但是由于稠油中含有大量的石蜡、胶质和沥青质，导致其具有高粘度、流动性差等显著特点，给开采和运输带来了相当大的难度，降低稠油粘度、改善稠油流动性是解决稠油开采、集输和炼制问题的关键。
目前，国内外应用或正在研究的稠油降粘法主要有加热降粘、掺稀油降粘、乳化降粘及添加油溶性降粘剂降粘等，这些方法中，油溶性降粘剂以其加量少、工艺简单、后续处理容易等优点被认为是一种比较有前途的稠油降粘方法。由于纳米材料具有小尺寸、比表面积大、吸附性好的特点，因此纳米材料被不断的应用于石油的降粘剂中。但是到现在为止，三元纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸高碳酯）降粘剂还没有被报道。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种稠油纳米降粘剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种稠油纳米降粘剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）称取二乙烯基苯、丙烯酰胺、丙烯酸高碳酯或甲基丙烯酸高碳酯，加入到溶剂中，然后通入氮气，加入0.1-3克引发剂，冷凝回流，在60-100℃温度下反应1-6小时；所述二乙烯基苯、丙烯酰胺、丙烯酸高碳酯或甲基丙烯酸高碳酯的摩尔比为（1-6）:(1-6)：（1-6）；所述丙烯酸高碳酯或甲基丙烯酸高碳酯与溶剂的优选体积比为1:(5-50)；
（2）将步骤（1）最终得到的反应液过滤，固体用去离子水冲洗，然后在60-80℃真空干燥得到稠油纳米降粘剂粉末。
一种稠油纳米降粘剂为三元纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-(甲基)丙烯酸高碳酯）降粘剂，其结构式为：
其中，x≥9。
所述步骤（1）中二乙烯基苯、丙烯酸甲酯和丙烯酸高碳酯或甲基丙烯酸高碳酯的摩尔比为（1-3）:(1-2)：（1-6）。
所述步骤（1）中所述溶剂的体积为50-500毫升。
所述步骤（1）中丙烯酸高碳酯或甲基丙烯酸高碳酯的“高碳酯(高碳醇酯)”中的碳原子数大于等于10。优选的，丙烯酸高碳酯为丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸二十酯、丙烯酸二十二酯、丙烯酸二十四酯、或丙烯酸二十六酯；所述甲基丙烯酸高碳酯为甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸二十酯、甲基丙烯酸二十二酯、甲基丙烯酸二十四酯、或甲基丙烯酸二十六酯。
所述步骤（1）中溶剂为乙腈、乙醇或丙酮。
所述步骤（1）所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁腈。
所述步骤（2）中过滤通过布氏漏斗抽滤。
所述步骤（2）中60-80℃真空干燥时间为12-24小时。
所述步骤（2）中用去离子水冲洗4-5次
本发明还提供上述制备方法制备的稠油纳米降粘剂。
产物的形貌以及产物在稠油中的状态通过冷场发射扫描电子显微镜照片（SEM）显示。运动粘度测试是采用SYA-265B石油产品运动粘度恒温浴进行测试。
本发明的有益效果是，本方法通过制备了稠油纳米降粘剂。该产品降粘效果好，适用范围广，成本低廉，生产简单，重复性好，可以进行大量的生产。
本发明所涉及的纳米降粘剂不仅降粘效果好、适用范围广，而且合成简单、成本低、重复性好、可以进行大量的生产。经实验，本发明所涉及的纳米降粘剂对大庆稠油和胜利稠油均有较好的降粘效果，而且对胜利稠油的净降粘率可达到55%以上。
附图说明
图1a是本发明实施例23合成的纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的冷场发射扫描电子显微镜照片（SEM）；
图1b是胜利稠油的冷场发射扫描电子显微镜照片（SEM）；
图1c是添加实例27合成的纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）降粘剂后胜利稠油的冷场发射扫描电子显微镜照片（SEM）；
图1d是图1c局部放大的冷场发射扫描电子显微镜照片（SEM）；
图2是本发明实施例21制备的纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）对大庆稠油的降粘曲线；
图3是本发明实施例27制备的纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）对胜利稠油的降粘曲线。
图4是合成的纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酸甲酯-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤如下：
（1）称取10克丙烯酸十八酯，按二乙烯基苯、丙烯酰胺和丙烯酸十八酯的摩尔比（1:1:1）称取二乙烯基苯、丙烯酰胺，加入到50毫升乙腈中，然后通入氮气，加入0.1克偶氮二异丁腈，冷凝回流，在70℃温度下反应2小时；
（2）得到的反应液通过布氏漏斗抽滤，用去离子水冲洗4-5次，然后在60-80℃真空干燥12小时得到纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸高碳酯）粉末。
实施例2：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十二酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用丙烯酸十二酯代替丙烯酸十八酯。
实施例3：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十四酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用丙烯酸十四酯代替丙烯酸十八酯。
实施例4：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十六酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用丙烯酸十六酯代替丙烯酸十八酯。
实施例5：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸二十酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用丙烯酸二十酯代替丙烯酸十八酯。
实施例6：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸二十二酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用丙烯酸二十二酯代替丙烯酸十八酯。
实施例7：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸二十四酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用丙烯酸二十四酯代替丙烯酸十八酯。
实施例8：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸二十六酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用丙烯酸二十六酯代替丙烯酸十八酯。
实施例9：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸十二酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用甲基丙烯酸十二酯代替丙烯酸十八酯。
实施例10：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸十四酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用甲基丙烯酸十四酯代替丙烯酸十八酯。
实施例11：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸十六酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用甲基丙烯酸十六酯代替丙烯酸十八酯。
实施例12：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用甲基丙烯酸十八酯代替丙烯酸十八酯。
实施例13：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸二十酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用甲基丙烯酸二十酯代替丙烯酸十八酯。
实施例14：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸二十二酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用甲基丙烯酸二十二酯代替丙烯酸十八酯。
实施例15：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸二十四酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用甲基丙烯酸二十四酯代替丙烯酸十八酯。
实施例16：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-甲基丙烯酸二十六酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是用甲基丙烯酸二十六酯代替丙烯酸十八酯。
实施例17：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是二乙烯基苯、丙烯酰胺和丙烯酸十八酯摩尔比（1：1：3）代替摩尔比（1：1：1）。
实施例18：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是二乙烯基苯、丙烯酰胺和丙烯酸十八酯摩尔比（1：1：4）代替摩尔比（1：1：1）。
实施例19：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是二乙烯基苯、丙烯酰胺和丙烯酸十八酯摩尔比（1：1：6）代替摩尔比（1：1：1）。
实施例20：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是二乙烯基苯、丙烯酰胺和丙烯酸十八酯摩尔比（2：1：1）代替摩尔比（1：1：1）。
实施例21：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是二乙烯基苯、丙烯酰胺和丙烯酸十八酯摩尔比（2：1：3）代替摩尔比（1：1：1）。
合成的纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）通过拉曼光谱仪进行分析，如图4所示。图中a、b、c、d和e分别为二乙烯基苯、丙烯酰胺和丙烯酸十八酯按摩尔比为（1：1：3）、（2：1：3）、（3：1：3）、（4：1：6）和（2：2：3）合成的纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）拉曼光谱谱图。从图4可知，1726cm-1出现酯C=O伸缩振动吸 收峰，1641cm-1、1614cm-1和1007cm-1出现苯环C=C的特征吸收峰，1444.8cm-1是C-N伸缩振动特征吸收峰，1306.2cm-1是亚甲基[(CH2)n]非平面摇摆特征吸收峰，1132.3cm-1出现NH2平面摇摆的特征吸收峰，1083.2cm-1出现C-C伸缩振动的特征吸收峰，610cm-1出现OCN变形振动的特征吸收峰，说明成功合成聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）。
将合成的纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）对大庆丹东稠油进行降粘实验，将纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）溶于一定量的二甲苯中，取1.5ml上述溶液加入到10g稠油中，然后在40℃下搅拌30min。按照《GB-T265-1988石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》测定稠油粘度，温度区间为40～80℃，所用仪器为SYA-265B石油产品运动粘度计。降粘剂的降粘率计算方法如下：
为消除溶剂化对降粘效应的影响，另求净降粘率[8]：
式中：η0——稠油粘度；η1——只加溶剂（二甲苯）后的稠油粘度；η2——加入降粘剂（甲苯+降粘剂）后稠油粘度。
结果如图2所示，其中a为大庆稠油+溶剂，b为大庆稠油+溶剂+500ppm纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）,c为大庆稠油+溶剂+700ppm纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）,d为大庆稠油+溶剂+1000ppm纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）。由图可知，40℃时大庆稠油+溶剂的表观粘度为81.39mm2/s；添加700ppm纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）后表观粘度为62.00mm2/s，其净降粘率为23.82%。
实施例22：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是二乙烯基苯、丙烯酰胺和丙烯酸十八酯摩尔比（2：1：6）代替摩尔比（1：1：1）。
实施例23：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是二乙烯基苯、丙烯酰胺和丙烯酸十八酯摩尔比（3：1：3）代替摩尔比（1：1：1）。
将实施例23合成的纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）冷场发射扫描电子显微镜照片（SEM）如图1a所示。由图1a可知，得到的是降粘剂是纳米颗粒。其粒径约为300nm；
实施例24：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是二乙烯基苯、丙烯酰胺和丙烯酸十八酯摩尔比（3：2：3）代替摩尔比（1：1：1）。
实施例25：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是乙腈代替丙酮。
实施例26：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是乙醇代替丙酮。
实施例27：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是200毫升丙酮代替50毫升丙酮。
胜利稠油、添加实例27合成的纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）降粘剂后胜利稠油以及其局部放大的冷场发射扫描电子显微镜照片（SEM）如图1b-1d所示。由图1b-1d可知，合成的降粘剂是以纳米状态存在于稠油中，在稠油中分布较为均匀。
将合成的纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）对胜利19号井稠油进行降粘实验，将纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）溶于一定量的二甲苯中，取1.5ml上述溶液加入到10g稠油中，然后在40℃下搅拌30min。按照《GB-T265-1988石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》测定稠油粘度，温度区间为40～80℃，所用仪器为SYA-265B石油产品运动粘度计。降粘剂的降粘率计算方法如下：
为消除溶剂化对降粘效应的影响，另求净降粘率[8]：
式中：η0——稠油粘度；η1——只加溶剂（二甲苯）后的稠油粘度；η2——加入降粘剂（甲苯+降粘剂）后稠油粘度。
结果如图3所示，其中a为胜利稠油+溶剂，b为胜利稠油+溶剂+250ppm纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）,c为胜利稠油+溶剂+500ppm纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯），d为胜利稠油+溶剂+1000ppm纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）。由图可知，40℃时胜利稠油+溶剂的表观粘度为713.36mm2/s；添加500ppm纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）后表观粘度为306.90mm2/s，其净降粘率为56.98%。
实施例28：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是400毫升丙酮代替50毫升丙酮。
实施例29：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是500毫升丙酮代替50毫升丙酮。
实施例30：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是反应温度60℃代替70℃。
实施例31：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是反应温度80℃代替70℃。
实施例32：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是反应温度90℃代替70℃。
实施例33：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是反应温度100℃代替70℃。
实施例34：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是引发剂0.2克代替0.1克。
实施例35：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是引发剂0.5克代替0.1克。
实施例36：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是引发剂1克代替0.1克。
实施例37：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是引发剂2克代替0.1克。
实施例38：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是引发剂3克代替0.1克。
实施例39：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是反应时间1小时代替2小时。
实施例40：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是反应时间3小时代替2小时。
实施例41：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是反应时间4小时代替2小时。
实施例42：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是反应时间5小时代替2小时。
实施例43：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是反应时间6小时代替2小时。
实施例44：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是过氧化本甲酰代替偶氮二异丁腈。
实施例45：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是过硫酸铵代替偶氮二异丁腈。
实施例46：纳米聚（二乙烯基苯-丙烯酰胺-丙烯酸十八酯）的制备方法，步骤同实例1，不同之处是过硫酸钾代替偶氮二异丁腈。
Claims (8)
1.一种稠油纳米降粘剂的制备方法，其特征是，它包括以下步骤：
(1)称取二乙烯基苯、丙烯酰胺、丙烯酸高碳酯或甲基丙烯酸高碳酯，加入到溶剂中，然后通入氮气，加入0.1-3克引发剂，冷凝回流，在60-100℃温度下反应1-6小时；所述二乙烯基苯、丙烯酰胺、丙烯酸高碳酯或甲基丙烯酸高碳酯的摩尔比为(1-6):(1-6)：(1-6)；所述丙烯酸高碳酯或甲基丙烯酸高碳酯与溶剂的体积比为1:(5-50)；
(2)将步骤(1)最终得到的反应液过滤，固体用去离子水冲洗，然后在60-80℃真空干燥得到稠油纳米降粘剂粉末；
所述步骤(1)中丙烯酸高碳酯或甲基丙烯酸高碳酯的“高碳酯”中的碳原子数大于等于10。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中二乙烯基苯、丙烯酰胺、丙烯酸高碳酯或甲基丙烯酸高碳酯的摩尔比为(1-3):(1-2)：(1-6)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中所述溶剂的体积为50-500毫升。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中丙烯酸高碳酯为丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸二十酯、丙烯酸二十二酯、丙烯酸二十四酯、或丙烯酸二十六酯；所述甲基丙烯酸高碳酯为甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸二十酯、甲基丙烯酸二十二酯、甲基丙烯酸二十四酯、或甲基丙烯酸二十六酯。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中溶剂为乙腈、乙醇或丙酮。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁腈。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中过滤通过布氏漏斗抽滤。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中60-80℃真空干燥时间为12-24小时。
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2012
- 2012-11-27 CN CN201210492201.9A patent/CN103044619B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101531886A (zh) * | 2009-04-20 | 2009-09-16 | 中国石油大学(华东) | 一种钻井液用抗高温聚合物降粘剂及其制备方法 |
| CN102391436A (zh) * | 2011-09-05 | 2012-03-28 | 中国石油大学(华东) | 一种钻井液用抗高温抗复合盐降粘剂及其制备方法 |
| CN102702536A (zh) * | 2012-05-14 | 2012-10-03 | 华东理工大学 | 一种三嵌段聚合物的合成方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103044619A (zh) | 2013-04-17 |
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