CN103044319B - 一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法 - Google Patents
一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，以焦化粗苯为原料提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，同时得到苯、甲苯、二甲苯，加大了对原料焦化粗苯的利用率，提高了收率；本发明工艺流程先进，在整个生产过程中脱盐水可以重复循环使用，无废弃物产生，不存在环境问题，环保；物料对设备腐蚀小，成本低，收益效率高。
Description
技术领域
本发明涉及化工提纯领域，具体地说，涉及一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法。
背景技术
2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，是重要的化工原料和有机中间体，广泛用于医药、农药、香料、染料、日用化学品、饲料添加剂等精细化工行业，其中2-甲基吡啶主要用于生产农药中间体、除草剂百草枯和杀草快以及用于合成特种树脂聚乙烯吡啶和2-乙烯基吡啶中间体；3-甲基吡啶主要用于生产烟酸和烟酰胺，还用于合成多种系列化的衍生产品，随着科学技术的进步，2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的新用途将不断被开发应用。
2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的生产工艺较多，可以从煤焦油中提取，也可以通过多种工艺进行合成，目前较为广泛采用的工艺是醛氨法。采用乙醛、甲醛和氨作为原料，于400-500℃的条件下，在装有催化剂的流化床或固定床的反应器中进行催化合成；还可以采用乙烯、氨合成法，丙稀丙酮合成法等。
现有的煤焦油提取工艺中先用硫酸洗涤，再用氨水中和，然后进行精制，在工艺工程中出现的酸水、中和水都难以处理；而合成工艺是一套成熟的工艺，但其存在反应温度高、反应收率低等缺点；因此，开发一种工艺环保、操作条件简单的提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法是必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷，提供一种工艺环保、操作条件简单以及收益率高的由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）将焦化粗苯放入脱二甲苯塔，负压蒸馏，塔顶采出焦化粗苯负压蒸馏后的轻组分、苯、甲苯；塔底采出焦化粗苯负压蒸馏后的二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯；二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯进入2-甲基吡啶、3-甲基吡啶回收单元进行甲基类吡啶回收；
（2）将二甲苯塔的塔顶采出物料放入两苯脱轻塔，常压蒸馏脱除苯、甲苯中的轻组分；
（3）将步骤（2）中两苯脱轻塔的塔底采出物料放入两苯分离塔，负压蒸馏分离苯与甲苯，分别得到苯窄馏分与甲苯窄馏分，苯窄馏分进入苯精制单元进行提纯，甲苯窄馏分进入甲苯精致单元进行提纯；
（4）将步骤（1）中二甲苯塔的塔底采出物料进入二甲苯脱重塔，从二甲苯脱重塔的塔顶采出二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶馏分，从二甲苯脱重塔的塔底采出重苯；
（5）将步骤（4）中二甲苯脱重塔的塔顶采出物料进入水萃取塔，常压萃取，将2-甲基吡啶、3-甲基吡啶用水萃取吸收与二甲苯分离，二甲苯进入二甲苯精制单元进行提纯；
（6）将步骤（5）中得到的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶水溶液进入苯共沸蒸馏塔，共沸蒸馏塔的塔顶得到带有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，共沸蒸馏塔的塔底采出水萃取剂，经处理后的水进入水萃取塔循环使用；
（7）将步骤（6）中得到的带有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶进入脱水塔，脱除2-甲基吡啶、3-甲基吡啶中的少量水分，得到2-甲基吡啶、3-甲基吡啶成品。
作为一种改进
步骤（1）中粗苯脱二甲苯塔为负压蒸馏，压力为10-20KPa，顶温60-80℃，底温150-170℃，回流比为2-5。
步骤（2）中两苯脱轻塔为常压蒸馏，塔顶温度50-60℃，塔底温度为100-105℃，回流比为3-6。
步骤（3）中两苯分离塔为负压蒸馏，压力为10-20 KPa，顶温40-50℃，底温70-80℃，回流比为4-6。
步骤（4）中二甲苯脱重塔为负压蒸馏，控制压力为5-10KPa，顶温60-70℃，底温100-120℃，回流比1-3。
步骤（5）中水萃取塔为常压操作，2-甲基吡啶、3-甲基吡啶与二甲苯组分从水萃取塔萃取段下部进料，萃取剂水从萃取塔萃取段上部进料，水将2-甲基吡啶、3-甲基吡啶萃取后从底部采出，二甲苯从水萃取塔顶部溢出，进入二甲苯精制单元进行提纯。
步骤（6）中共沸蒸馏塔为常压蒸馏，控制塔顶温度80-90℃，塔底温度90-110℃，回流比为4-6。
作为进一步的改进：
脱水塔中装有的吸水剂为无水氯化钙、无水碳酸钠、氧化钙其中的一种或几种。
由于采用了上述技术方案，本发明的优点及有益效果是：
1、本发明工艺流程先进，在整个生产过程中脱盐水可以循环使用，无废弃物产生，不存在环境污染问题，环保；
2、本发明工艺流程简单，物料对设备腐蚀小，成本低，收益效率高；
3、本发明通过对焦化粗苯中2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的提取，同时可得到苯、甲苯、二甲苯，加大了原料的有效利用；
4、本发明由于工艺连续且运行平稳，产品的质量稳定均一。
具体实施方式
实施例1：将焦化粗苯放入脱二甲苯塔，负压蒸馏，控制压力为10KPa，脱二甲苯塔的塔顶温度为60℃，塔底温度为150℃，回流比为2，从脱二甲苯塔的塔顶采出轻组分、苯和甲苯，从塔底采出二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯，二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯进入2-甲基吡啶、3-甲基吡啶回收单元进行甲基类吡啶回收。
将从脱二甲苯塔的塔顶采出的物料放入两苯脱轻塔，常压蒸馏，控制两苯脱轻塔的塔顶温度在50℃，塔底的温度在100℃，回流比为3，脱除苯、甲苯中的轻组分； 将从两苯脱轻塔的塔底物料放入两苯分离塔，负压蒸馏，控制两苯分离塔的塔内压力在10KPa，塔顶温度在40℃，塔底温度在70℃，回流比为4，分离苯与甲苯，分别得到苯窄馏分与甲苯窄馏分，苯窄馏分进入苯精制单元进行提纯，甲苯窄馏分进入甲苯精致单元进行提纯。
将从脱二甲苯塔的塔底采集的物料进入二甲苯脱重塔，控制二甲苯脱重塔的塔内压力在5KPa，塔顶温度在60℃，塔底温度在100℃，回流比为1，从二甲苯脱重塔的塔顶采出二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶等馏分，塔底采出重苯； 将二甲苯脱重塔中塔顶采出物料进入水萃取塔，常压萃取，将2-甲基吡啶、3-甲基吡啶用水萃取吸收与二甲苯分离，二甲苯进入二甲苯精制单元进行提纯。
将得到的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶水溶液进入共沸蒸馏塔，控制共沸蒸馏塔
的塔顶温度在80℃，塔底温度在90℃，回流比为4，从共沸蒸馏塔的塔顶得到带有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，从塔底采出水萃取剂，经处理后的水进入水萃取塔循环使用；将得到的带有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶进入脱水塔，脱水塔中装有脱水剂无水碳酸钠，以脱除2-甲基吡啶、3-甲基吡啶中的少量水分，得到2-甲基吡啶、3-甲基吡啶成品。
实施例2：将焦化粗苯进入脱二甲苯塔，负压蒸馏，控制脱二甲苯塔的塔内压力在15KPa，塔顶温度在70℃，塔底温度在160℃，回流比为4，从脱二甲苯塔的塔顶采出轻组分、苯和甲苯，从脱二甲苯塔的塔底采出二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯。二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯进入2-甲基吡啶、3-甲基吡啶回收单元进行甲基类吡啶回收；
将脱二甲苯塔的塔顶采出的物料放入两苯脱轻塔，常压蒸馏，控制两苯脱轻塔的塔顶温度在55℃，塔底温度在103℃，回流比为4，脱除苯、甲苯中的轻组分；将从两苯脱轻塔的塔底采出的物料放入两苯分离塔，负压蒸馏，控制两苯分离塔的塔内压力在15KPa，塔顶的温度在45℃，塔底的温度在75℃，回流比为5，分离苯与甲苯，分别得到苯窄馏分与甲苯窄馏分，苯窄馏分进入苯精制单元进行提纯，甲苯窄馏分进入甲苯精致单元进行提纯。
将从脱二甲苯塔的塔底采集的物料即二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重
苯，放入二甲苯脱重塔，控制二甲苯脱重塔的塔内压力在8KPa，塔顶的温度在67℃，塔底的温度在112℃，回流比2，从二甲苯脱重塔的塔顶采出二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，从塔底采出重苯；将二甲苯脱重塔中塔顶采出的二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶放入水萃取塔，常压萃取，将2-甲基吡啶、3-甲基吡啶用水萃取吸收与二甲苯分离，二甲苯进入二甲苯精制单元进行提纯；将得到的2-甲级吡啶、3-甲基吡啶水溶液进入共沸蒸馏塔，控制共沸蒸馏塔的塔顶温度在86℃，塔底温度在102℃，回流比为5，从共沸蒸馏塔的塔顶得到带有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，塔底采出水萃取剂，经处理后的水进入水萃取塔循环使用；将得到的带有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶进入脱水塔，脱水塔中装有吸水剂氧化钙，以脱除2-甲基吡啶、3-甲基吡啶中的少量水分，得到2-甲基吡啶、3-甲基吡啶成品。
实施例3：将焦化粗苯进入脱二甲苯塔，负压蒸馏，控制脱二甲苯塔的塔内压力在20KPa，塔顶的温度在80℃，塔底的温度在168℃，回流比为5，从塔顶采出轻组分、苯、甲苯，从塔底采出二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯，二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯进入2-甲基吡啶、3-甲基吡啶回收单元进行甲基类吡啶回收。
将从脱二甲苯塔塔顶采出的轻组分、苯、甲苯放入两苯脱轻塔，常压蒸馏，
控制两苯脱轻塔的塔顶温度在60℃，塔底温度在105℃，回流比为6，脱除苯、甲苯中的轻组分；将两苯脱轻塔的塔底采集的苯、甲苯放入两苯分离塔，负压蒸馏，控制两苯分离塔的塔内压力在20 KPa，塔顶的温度在50℃，塔底的温度在79℃，回流比为6，分离苯与甲苯，分别得到苯窄馏分与甲苯窄馏分，苯窄馏分进入苯精制单元进行提纯，甲苯窄馏分进入甲苯精致单元进行提纯。
将从脱二甲苯塔的塔底采集的二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯放入
二甲苯脱重塔，控制二甲苯脱重塔的塔内压力在10KPa，塔顶的温度在70℃，塔底的温度在120℃，回流比3，从塔顶采出二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，塔底采出重苯；将二甲苯脱重塔中塔顶采出的二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶放入水萃取塔，常压萃取，将2-甲基吡啶、3-甲基吡啶用水萃取吸收与二甲苯分离，二甲苯进入二甲苯精制单元进行提纯；将得到的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶水溶液进入共沸蒸馏塔，控制塔顶温度90℃，塔底温度110℃，回流比为6，塔顶得到带有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，塔底采出水萃取剂，经处理后的水进入水萃取塔循环使用；将得到的带有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶进入脱水塔，脱水塔中装有吸水剂无水氯化钙，以脱除2-甲基吡啶、3-甲基吡啶中的少量水分，得到2-甲基吡啶、3-甲基吡啶成品。
Claims (8)
1.一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）将焦化粗苯放入脱二甲苯塔，负压蒸馏，塔顶采出焦化粗苯负压蒸馏后的轻组分、苯、甲苯；塔底采出焦化粗苯负压蒸馏后的二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯；二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯进入2-甲基吡啶、3-甲基吡啶回收单元进行甲基类吡啶回收；
（2）将二甲苯塔的塔顶采出物料放入两苯脱轻塔，常压蒸馏脱除苯、甲苯中的轻组分；
（3）将步骤（2）中两苯脱轻塔的塔底采出物料放入两苯分离塔，负压蒸馏分离苯与甲苯，分别得到苯窄馏分与甲苯窄馏分，苯窄馏分进入苯精制单元进行提纯，甲苯窄馏分进入甲苯精致单元进行提纯；
（4）将步骤（1）中二甲苯塔的塔底采出物料进入二甲苯脱重塔，从二甲苯脱重塔的塔顶采出二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶馏分，从二甲苯脱重塔的塔底采出重苯；
（5）将步骤（4）中二甲苯脱重塔的塔顶采出物料进入水萃取塔，常压萃取，将2-甲基吡啶、3-甲基吡啶用水萃取吸收与二甲苯分离，二甲苯进入二甲苯精制单元进行提纯；
（6）将步骤（5）中得到的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶水溶液进入苯共沸蒸馏塔，共沸蒸馏塔的塔顶得到带有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，共沸蒸馏塔的塔底采出水萃取剂，经处理后的水进入水萃取塔循环使用；
（7）将步骤（6）中得到的带有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶进入脱水塔，脱除2-甲基吡啶、3-甲基吡啶中的少量水分，得到2-甲基吡啶、3-甲基吡啶成品。
2.根据权利要求1所述的一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特征在于：步骤（1）中粗苯脱二甲苯塔为负压蒸馏，压力为10-20KPa，顶温60-80℃，底温150-170℃，回流比为2-5。
3.根据权利要求1所述的一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，
其特征在于：步骤（2）中两苯脱轻塔为常压蒸馏，塔顶温度50-60℃，塔底温度为100-105℃，回流比为3-6。
4.根据权利要求1所述的一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特征在于：步骤（3）中两苯分离塔为负压蒸馏，压力为10-20 KPa，顶温40-50℃，底温70-80℃，回流比为4-6。
5.根据权利要求1所述的一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特征在于：步骤（4）中二甲苯脱重塔为负压蒸馏，控制压力为5-10KPa，顶温60-70℃，底温100-120℃，回流比1-3。
6.根据权利要求1所述的一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特征在于：步骤（5）中水萃取塔为常压操作，2-甲基吡啶、3-甲基吡啶与二甲苯组分从水萃取塔萃取段下部进料，萃取剂水从萃取塔萃取段上部进料，水将2-甲基吡啶、3-甲基吡啶萃取后从底部采出，二甲苯从水萃取塔顶部溢出，进入二甲苯精制单元进行提纯。
7.根据权利要求1所述的一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特征在于：步骤（6）中共沸蒸馏塔为常压蒸馏，控制塔顶温度80-90℃，塔底温度90-110℃，回流比为4-6。
8.根据权利要求1所述的一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特征在于：脱水塔中装有的吸水剂为无水氯化钙、无水碳酸钠、氧化钙其中的一种或几种。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3663554A (en) * | 1970-03-27 | 1972-05-16 | Hoffmann La Roche | Preparation of beta-collidine |
| CN85106456A (zh) * | 1985-08-18 | 1987-02-18 | 新日铁化学株式会社 | 焦油碱类的回收方法 |
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| CN102432589A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-05-02 | 潍坊市元利化工有限公司 | 一种共沸蒸馏提纯噻吩的方法 |
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3663554A (en) * | 1970-03-27 | 1972-05-16 | Hoffmann La Roche | Preparation of beta-collidine |
| CN85106456A (zh) * | 1985-08-18 | 1987-02-18 | 新日铁化学株式会社 | 焦油碱类的回收方法 |
| WO2008032334A1 (en) * | 2006-09-12 | 2008-03-20 | Jubilant Organosys Limited | Eco-friendly process for recovery of pyridine and/or its derivatives |
| CN101066946A (zh) * | 2007-06-01 | 2007-11-07 | 华东理工大学 | 一种甲基吡啶混合物的分离方法 |
| CN101514136A (zh) * | 2009-03-31 | 2009-08-26 | 潍坊市元利化工有限公司 | 由焦化粗苯制取高纯甲苯的方法 |
| CN102382099A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-03-21 | 潍坊市元利化工有限公司 | 一种变压共沸蒸馏制取噻吩的方法 |
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Non-Patent Citations (4)
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| "铜盐法分离3-甲基吡啶与4-甲基吡啶";吕建华等;《应用科技》;20090606;第17卷(第11期);第27-30页 * |
| "鲁奇气化煤焦油中重吡啶碱类的提取与精制";常景泉;《煤化工》;20041231(第6期);第39-41页 * |
| 吕建华等."铜盐法分离3-甲基吡啶与4-甲基吡啶".《应用科技》.2009,第17卷(第11期),第27-30页. |
| 常景泉."鲁奇气化煤焦油中重吡啶碱类的提取与精制".《煤化工》.2004,(第6期),第39-41页. |
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