CN103044232A - 一种低温球磨法制备硬脂酸盐的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温球磨法制备硬脂酸盐的工艺。目的是提供的工艺具有产品粒径小、质量稳定、反应条件温和、能耗低的特点。技术方案是：一种球磨制备硬脂酸盐的工艺，其工艺步骤为：在常压下，金属氢氧化物或金属氧化物以及一定量的催化剂加入球磨装置进行预混合均匀，再加入固体硬脂酸，通过冷却水控制球磨反应装置中温度50℃以下进行球磨反应，球磨1～10h后，再经热风送干燥得到粉状硬脂酸盐；所述催化剂的用量为硬脂酸质量的0.1～20.0％；所述金属氢氧化物或金属氧化物与硬脂酸的摩尔用量比为1.0∶2.0～1.1∶2.0。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温球磨法制备硬脂酸盐的工艺。
背景技术
硬脂酸盐是一种重要的基础化工原料，主要作为聚乙烯、聚丙烯等高分子材料加工的热稳定剂，另又用作润滑剂，脱模剂，打光剂，催干剂，防水剂，医药剂，化妆品配料等，应用领域非常广泛。
国内外制备硬脂酸盐主要工艺有复分解法、水相一步法、干法三种。复分解法工艺为硬脂酸与碱液反应生成皂，然后加金属无机盐进行复分解反应生成不溶于水的硬脂酸盐，再经压滤、干燥得到成品。该法生产1吨硬脂酸盐需要10吨以上的废水，废水中含有大量的无机盐，整个工艺过程复杂，生产效率低下，能耗大，产品水分高，三废多。水相一步法工艺为硬脂酸与金属的氧化物或氢氧化物在水相及催化剂的催化下，直接反应生成硬脂酸盐，再经压滤、干燥得到成品，不存在无机盐，虽然生产1吨硬脂酸盐需要5吨以上的水，但水可循环利用；整个工艺流程短，设备投资省，收率高，但压滤后产品水分高，需进一步干燥、粉碎，能耗仍偏大。
高温熔融法是典型的硬脂酸盐干法生产工艺，工艺特点为：硬脂酸与金属的氧化物或氢氧化物在相应的硬脂酸盐熔点以上反应，经冷却、粉碎得到产品。该工艺不需要水，更加环保，但存在反应体系粘度大，搅拌不均匀，反应后产品质量较差等不足。CN102260159A公开了一种熔融法生产硬脂酸锌的工艺，整个反应过程在150～180℃下进行，生成的硬脂酸锌呈液态。CN101045681B公开了一种螺杆反应器反应挤出工艺生产重质硬脂酸盐的方法，采用同向双螺杆反应器，将硬脂酸与金属氧化物或金属氢氧化物在100～150℃预反应后，控制温度在130～180℃经过强烈捏合、反应、挤出、切粒。CN101607882A公开了一种低温干法生产硬脂酸盐的工艺，硬脂酸、金属化合物和水以重量比按一定比例在50~150℃硬脂酸盐熔点以下搅拌反应，但反应温度仍高、对设备要求高、且易磨损，不易工业化放大。这些工艺均存在需升温加热，反应体系粘度大对设备要求高，单次生成产量低、批次间质量不稳定，能耗高等不足。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供的工艺具有产品粒径小、质量稳定、反应条件温和、能耗低的特点。
本发明提供的技术方案：
一种球磨制备硬脂酸盐的工艺，其工艺步骤为：在常压下，金属氢氧化物或金属氧化物以及一定量的催化剂加入球磨装置进行预混合均匀，再加入固体硬脂酸，通过冷却水控制球磨反应装置中温度50℃以下进行球磨反应，球磨1～10h后，再经热风送干燥得到粉状硬脂酸盐；
所述催化剂的用量为硬脂酸质量的0.1～20.0％；
所述金属氢氧化物或金属氧化物与硬脂酸的摩尔用量比为1.0∶2.0～1.1∶2.0。
所述的催化剂为水、盐酸、硫酸、硼酸、柠檬酸、冰醋酸、乙酸酐、氨水、过氧化钾、过氧化钠或双氧水中的任一种或两种以上任意比例的混合物。
所述的金属氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锌、氢氧化铅或氢氧化镁的任一种或其一种以上的混合物；金属氧化物为氧化钙、氧化锌、氧化钡、氧化铅或氧化镁中的任一种或两种以上任意比例的混合物。
所述固体硬脂酸为颗粒状、片状或粉末状。
所述的球磨反应装置为卧式球磨机、立式球磨机。
本发明解决了现有干法制备硬脂酸盐反应能耗大、反应过程粘稠、产品批量小以及设备要求高等缺点，还具有以下特点：
1、反应无需加热升温，反应条件温和、能耗低、反应完全，产品白度高；
2、反应和粉碎在球磨装置内一步完成，对设备要求低，反应装置可大型化，每批产量大，成本更低；
3、产品粒径小，质量稳定，生成的硬脂酸盐粒径小（0.075mm筛通过大于等于99.0%），游离酸含量≤0.5%，加热减量≤2.5%。
具体实施方式
本发明提供的工艺，特点是反应及粉碎一步完成，反应不需要加热，无工艺废水产生，生产批量大，产品粒径小，质量稳定。
本发明所述球磨装置、催化剂、金属氢氧化物或金属氧化物均可外购获得。
以下通过具体实施例进一步说明。
实施例1
开启球磨机，在常压下往球磨机中加入粉状氢氧化钙600kg，水600kg，30%的醋酸60kg，通过球磨混合均匀；再加入4t颗粒状硬脂酸，反应温度控制50℃；2小时后经热风送、出料包装得到成品。
经检测，成品硬脂酸钙的游离酸含量0.35%，钙含量6.8%，加热减量2.2%，0.075mm筛通过99.5%，堆积密度0.35g/cm3。
实施例2
开启球磨机，在常压下往球磨机中加入粉状氧化锌315kg，水200kg，30%的双氧水50kg，通过球磨混合均匀，再加入2t颗粒状硬脂酸，开启冷却循环水，控制球磨机内反应温度40℃；3小时后出料，出料通过热风送得到干燥，成品包装。
经检测，成品硬脂酸锌的游离酸含量0.28%，加热减量2.0%，锌含量11.2%，0.075mm筛通过99.0%。
实施例3
开启球磨机，在常压下往球磨机中加入粉状氢氧化铅1.42t，水300kg，30%的双氧水45kg，通过球磨混合均匀，再加入3t硬脂酸固体，开启冷却循环水，控制球磨机内反应温度45℃；4小时后出料，出料通过热风送得到干燥，成品包装。
经检测，硬脂酸铅的游离酸含量0.37%，铅含量27.8%，加热减量为2.1%，0.075mm筛通过99.7%。
实施例4
开启球磨机，在常压下往球磨机中加入655kg氢氧化钡，水15kg，30%的醋酸45kg，通过球磨混合均匀，再加入2t硬脂酸固体，开启冷却循环水，控制球磨机内反应温度45℃；3小时后出料，出料通过风送得到干燥，成品包装。
经检测，硬脂酸铅的游离酸含量0.32%，钡含量20.8%，加热减量2.0%，0.075mm筛通过99.2%。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权力要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种球磨制备硬脂酸盐的工艺，其工艺步骤为：在常压下，金属氢氧化物或金属氧化物以及一定量的催化剂加入球磨装置进行预混合均匀，再加入固体硬脂酸，通过冷却水控制球磨反应装置中温度50℃以下进行球磨反应，球磨1～10h后，再经风送干燥得到粉状硬脂酸盐；
所述催化剂的用量为硬脂酸质量的0.1～20.0％；
所述金属氢氧化物或金属氧化物与硬脂酸的摩尔用量比为1.0∶2.0～1.1∶2.0。
2.根据权利要求1所述的一种球磨制备硬脂酸盐的工艺，其特征在于所述的催化剂为水、盐酸、硫酸、硼酸、柠檬酸、冰醋酸、乙酸酐、氨水、过氧化钾、过氧化钠或双氧水中的任一种或两种以上任意比例的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种球磨制备硬脂酸盐的工艺，其特征在于所述的金属氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锌、氢氧化铅或氢氧化镁的任一种或其一种以上的混合物；金属氧化物为氧化钙、氧化锌、氧化钡、氧化铅或氧化镁中的任一种或两种以上任意比例的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种球磨制备硬脂酸盐的工艺，其特征在于所述固体硬脂酸为颗粒状、片状或粉末状。
5.根据权利要求4所述的一种球磨制备硬脂酸盐的工艺，其特征在于所述的球磨反应装置为卧式球磨机、立式球磨机。
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