CN103041606B - 一种离子液体的净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子液体的净化方法，其特征在于：将待净化的离子液体放置于微波装置中，进行微波辐射，同时进行抽真空操作，使挥发性杂质从离子液体中挥发出来，实现离子液体的净化；其中，微波辐射的功率为5～500瓦，压强为0.1～5000帕，温度为0～300℃。本发明将含有挥发性杂质的离子液体放置于微波装置中，在适当的压强、功率和温度下进行微波辐射，利用离子液体的近零蒸汽压特性，实现离子液体与挥发性杂质在短时间内的分离而达到净化效果。与传统的离子液体净化方法相比，本方法可以显著缩短净化时间、提高净化效率，并且避免了离子液体的分解。
Description
技术领域
本发明涉及液体的分离和提纯，具体涉及离子液体的净化方法，尤其是从离子液体中去除挥发性杂质的方法。
背景技术
离子液体是指在室温或室温附近呈液态的，由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的盐。由于离子液体具有近零蒸汽压、宽电化学窗口、宽液程、良好的导电和导热性以及可设计性等诸多优点，近年来受到了广泛的关注，被应用于催化、合成、分离萃取、电化学等诸多领域。
通常在离子液体的合成过程中会使用大量的水或者有机溶剂，并且离子液体对水分和有机溶剂具有较强的吸附性，这导致了目标离子液体的纯度不高。离子液体的纯度直接影响其物理化学性能以及在各个领域的应用。因此深入研究离子液体的净化处理方法，对于离子液体的应用具有重大意义。
传统的净化离子液体的方法是加热低压蒸馏法。通过将离子液体置于真空干燥箱内，在一定温度和真空度条件下，以热传导的方式将热量传递到整个离子液体空间，使挥发性杂质通过扩散从离子液体中挥发出来实现净化。但是这种方法无法获取高纯度的离子液体，并且净化所耗时间长，效率低，而且热传导是热量由外向内传递的过程，易导致离子液体整体温度分布不均和局部温度过高，造成离子液体的热分解。
专利CN101003510A公开了一种利用分子蒸馏技术提纯离子液体，从离子液体中去除挥发性有机杂质的方法。先将粗离子液体预热到25～50℃，然后加入到分子蒸馏装置中，调整压强在1Pa～100Pa，在50～150℃的温度下进行分子蒸馏，收集重组分即为提纯后的离子液体。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。此方法需要对离子液体进行预热，对真空度要求高，所采用的设备复杂，并且，纯化过程需要对蒸馏的离子液体重新收集。另外，其提纯纯度在99%左右，从实施例可以看出，其提纯后甲基咪唑含量在4.98%以上，效果不太理想。
因此，如何高效地净化离子液体已经成为离子液体在各领域应用过程中亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子液体的净化方法，以提高各种挥发性杂质的去除效率，缩短净化时间，降低能量消耗。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种离子液体的净化方法，将待净化的离子液体放置于微波装置中，进行微波辐射，使挥发性杂质从离子液体中挥发出来，实现离子液体的净化；其中，微波辐射的功率为5～500瓦，压强为0.01～10兆帕，温度为0～300℃。
上述技术方案中，将含有挥发性杂质的离子液体放于微波装置中，在适当的压强、功率和温度下进行微波辐射，利用离子液体的近零蒸汽压特性，使离子液体与挥发性杂质在短时间内分离、杂质扩散挥发，实现离子液体的净化。
所述离子液体可以是咪唑类离子液体、吡啶类离子液体、哌啶型离子液体、吗啉型离子液体、季胺类离子液体、季磷类离子液体、醇胺类离子液体、胍盐类离子液体、噻唑类离子液体、多元胺类离子液体、三氮唑类离子液体、吡咯啉类离子液体、噻咯啉类离子液体、苯并三氮唑类离子液体。所述挥发性杂质包括水、有机溶剂、或者合成离子液体过程中未完全反应的反应物。有机溶剂可以是乙醇、甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、甲酸、四氢呋喃、二甲亚砜、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷及其混合物。
优选的技术方案，微波辐射的功率为20～100瓦，压强为0.01～0.1兆帕，温度为5～120℃。
上述技术方案中，微波辐射的时间为0.1～24小时。优选为0.5～2小时。
上述技术方案中，微波的频率为1～10GHz。优选为2.45GHz。
其中，微波辐射的方式为连续辐射或脉冲辐射方式。
微波辐射的过程中不搅拌离子液体。或者，微波辐射的过程中采用电磁搅拌或机械搅拌方法搅拌离子液体。
本发明利用微波辐射净化离子液体的原理如下：离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的，在微波辐射产生的高频微波电场中，构成离子液体的正、负离子分别向阴、阳极迁移，离子每秒运动方向改变几十亿次，异性离子之间频繁碰撞、摩擦，吸收微波能量转变为热能，达到一定温度时，挥发性杂质挥发，利用离子液体的近零蒸汽压的特性，从而实现离子液体的净化。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:
1．本发明提供了一种微波辐射净化离子液体的方法,利用微波极强的穿透性，对离子液体整体进行均匀加热，有效提高挥发性杂质的扩散和挥发能力，提高了净化效率，同时避免了离子液体的分解。
2．本发明可以在显著缩短净化时间的条件下提高离子液体的纯度，降低了能量消耗。
3．本发明所提供的技术方案中，在微波辐射的同时进行搅拌，提高了挥发性杂质的扩散和挥发效率，进一步提高挥发性杂质的去除能力。
4．与现有技术相比，本发明净化效果有明显提高，净化后的离子液体中，水和有机杂质的含量均在0.36%以下。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：氯化1-丁基-3-甲基咪唑离子溶液中水分的去除
取50g水含量为3.7wt％的氯化1-丁基-3-甲基咪唑置于微波装置中，设定温度为100℃，功率为50W，辐射的同时抽真空，保持压强为0.05MPa。微波连续辐射15分钟后利用卡尔费休水分测定仪测量，离子液体中水分质量含量降至0.09％。
实施例2：三己基(四癸基)膦双(三氟甲基磺酰)氨离子溶液中乙醇的去除
取100g乙醇含量为5.9wt％的三己基(四癸基)膦双(三氟甲基磺酰)氨置于微波装置中，设定温度为80℃，功率为40W，辐射的同时进行电磁搅拌和抽真空，保持压强为0.1MPa。微波连续辐射10分钟后利用液质连用仪测量离子液体中乙醇质量含量降至0.02％。
实施例3：1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子溶液中1-甲基咪唑的去除
取1kg1-甲基咪唑含量为11.3wt％的1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐置于微波装置中，设定温度为200℃，功率为250W，辐射的同时进行机械搅拌和抽真空，保持压强为0.01MPa。微波连续辐射40分钟后利用液质连用仪测量离子液体中1-甲基咪唑质量含量降至0.36％。
实施例4：溴化N-甲基,丙基哌啶离子溶液中乙酸乙酯的去除
取200g乙酸乙酯含量为2.1wt％的溴化N-甲基,丙基哌啶置于微波装置中，设定温度为80℃，功率为80W，辐射的同时进行电磁搅拌和抽真空，保持压强为0.05MPa。采用脉冲微波辐射，每次辐射1分钟，间歇30秒，辐射5个周期后利用液质连用仪测量离子液体中乙酸乙酯质量含量降至0.13％。
由于不同的测量方法获得的杂质含量数值可能会有较大差异，为使实施例具备可信度，建议在实施例中给出杂质含量的测量方法。
Claims (5)
1.一种离子液体的净化方法，其特征在于：将待净化的离子液体放置于微波装置中，进行微波辐射，在一定压强下使挥发性杂质从离子液体中挥发出来，实现离子液体的净化；其中，微波辐射的功率为50～250瓦，压强为0.01～0.05兆帕，温度为80～200℃；微波辐射的时间为0.1～2小时。
2.根据权利要求1所述的离子液体的净化方法，其特征在于：微波的频率为1～10GHz。
3.根据权利要求1所述的离子液体的净化方法，其特征在于：微波辐射的方式为连续辐射或脉冲辐射方式。
4.根据权利要求1所述的离子液体的净化方法，其特征在于：微波辐射的过程中不搅拌离子液体。
5.根据权利要求1所述的离子液体的净化方法，其特征在于：微波辐射的过程中采用电磁搅拌或机械搅拌方法搅拌离子液体。
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