CN103031573B - 一种用高硫焦制备预焙阳极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用高硫焦制备预焙阳极的方法，将高硫焦单独煅烧后磨制成预焙阳极配方中的粉料，包括以下步骤：A、在回转窑中用1250-1350℃单独煅烧含硫量为3-5％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；B、将煅后的高硫焦制成粉料；C、将硫含量在3-5％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为(36-62)∶1。本发明实施例通过将高硫焦单独煅烧、单独存放并制成粉料作为阳极原料后，可解决成型生块密度低、焙烧时产品容易裂纹的问题，提高阳极抗氧化性能，减少现有技术中使用高硫焦带来的环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及炭素阳极制备技术领域，尤其涉及一种用高硫焦制备预焙阳极的方法。
背景技术
预焙阳极作为电解铝的阳极材料，在铝电解槽中起导电和参与电化学反应的作用，预焙阳极的质量好坏对电解槽的稳定运行影响很大。
石油焦作为预焙阳极生产的主要原料，一般占阳极重量的65％左右，对预焙阳极的质量起决定作用。硫含量是评价石油焦等级的一个重要指标，硫含量＞3％的为高硫焦。
高硫焦的特点是结构疏松多孔，强度较低，容易破碎，堆积密度低。而且煅烧时由于硫分的大量析出，引起“晶胀”效应，导致石油焦体积膨胀，孔隙率增加，煅后焦结构更加疏松。低硫焦经1300℃煅烧后真密度在2.06-2.08g/cm3，堆积密度在0.76-0.84g/cm3。高硫焦在同样条件下煅烧后真密度在2.03-2.05g/cm3，堆积密度在0.72-0.80g/cm3。当混合焦的硫含量从1.5％增加到3％时，成型的生块体积密度从1.62-1.65g/cm3降低到1.60-1.63g/cm3，焙烧时产品裂纹率增加5-10％，预焙阳极比电阻从52-55μΩm升高到55-58μΩm。
而目前，国内生产石油焦的原油硫含量逐年上升，导致石油焦硫含量增加的趋势越来越明显，天津和金岭等地高硫焦硫含量已高达7％。因此在不影响阳极质量的前提下，合理利用高硫焦对预焙阳极生产企业的可持续发展有重大意义。
发明内容
本发明实施例提供了一种不影响阳极质量，用高硫焦制备预焙阳极的方法，有效解决了由于高硫焦孔隙率大、强度差特性引起的成型生块密度低，焙烧时产品容易裂纹，电阻率增大的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种用高硫焦制备预焙阳极的方法，将高硫焦单独煅烧后磨制成粉料，包括以下步骤：
A、在回转窑中用1250-1350℃单独煅烧含硫量为3-5％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在3-5％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为(36-62)∶1。
优选地，上述步骤B包括：
B1、将高硫焦中碎成粒度为20mm以下的颗粒；
B2、将颗粒经球磨机磨制成粒度小于200目占高硫焦重量比65-75％的粉料。
优选地，步骤C中：S/Ca的重量比为(40-50)∶1。
优选地，步骤C中：S/Na的重量比为(130-210)∶1。
优选地，步骤C中：S/Na的重量比为(150-200)∶1。
优选地，还包括将步骤C得到的所述原料进行混捏、成型、焙烧。与现有的技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、解决成型生块密度低的问题：首先用高温单独煅烧高硫焦，使C-S化学键断裂，重排焦炭结构；将疏松多孔的高硫焦磨成细粉，消除高硫焦孔隙率大的缺陷，避免了孔隙率较大的煅后高硫焦作为骨料而导致的阳极质量恶化；并能在混捏时与煤沥青充分混合，焙烧后形成硫分较高的粘结相，由于硫在煤沥青分子结构中能起到桥接作用，焙烧过程沥青的结焦值可以从55-60％提高到58-63％；使生块体积密度稳定在1.62-1.65g/cm3，焙烧合格率稳定在98％以上，预焙阳极电阻率稳定在52-55μΩm；
2、提高阳极抗氧化性能：a、石油焦中含有的Na、Ca、V等微量元素可提高焦炭的空气反应活性，降低阳极使用寿命，增加阳极掉渣掉块现象，而硫不参与C和O2的反应，而是与金属杂质结合，结合成稳定的化合物，则可抑制住前述微量元素的活性；因此，在Na、Ca含量一定的前提下，高硫焦可降低预焙阳极的质量损失率，延长阳极使用周期；b、使用磨成粉的高硫焦，可以增加中间相的抗空气和CO2反应能力，降低阳极被选择性氧化的程度，阳极CO2反应残余率从76-82％增加到80-86％，空气反应残余率从64-70％增加到72-80％；
3、减少污染：高温单独煅烧高硫焦，使部分硫挥发排出，对烟气中的SO2单独处理，避免其对余热热媒锅炉内的管道、脱硫除尘设备以及引风机叶片等的腐蚀作用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例通过将高硫焦单独煅烧、单独存放并制成粉料后作为阳极原料，则可解决成型生块密度低的问题，提高阳极抗氧化性能，减少现有技术中使用高硫焦带来的环境污染。以下为具体实施例。
实施例一、
一种用高硫焦制备预焙阳极的方法，将高硫焦和低硫焦按比例混合组成混合焦，包括以下步骤：
A、在回转窑中用1250-1350℃单独煅烧含硫量为3-5％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
对高硫焦进行单独煅烧，一方面可利用高温脱去部分硫，控制预焙阳极中的硫含量不至于过高；另一方面可集中回收处理SO2烟气，使其不对设备造成侵蚀。
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
将高硫焦中碎成粒度为20mm以下的颗粒后，再经球磨机磨制成粒度为200目以下占65-75％的粉料。细粉可消除高硫焦孔隙率大、结构疏松的缺陷，并能在混捏时与煤沥青充分混合，焙烧后形成硫分较高的粘结相。
C、将硫含量在3-5％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为(36-62)∶1。
将该混合焦与26-32％的残极、3-5％生碎、15-17％沥青进行配料，按正常工艺要求进行混捏、成型、焙烧工序。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度稳定在1.62-1.65g/cm3，焙烧合格率稳定在98％以上，预焙阳极电阻率稳定在52-55μΩm，阳极CO2反应残余率80-86％，空气反应残余率72-80％。
实施例二、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1250℃单独煅烧含硫量为4.8％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；工艺要求与实施例一相同，以下不再赘述；
C、将硫含量在4.8％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为62∶1。
将该混合焦与27％的残极、5％生碎、17％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.62g/cm3，焙烧合格率为98.7％，预焙阳极电阻率为52、1μΩm，阳极CO2反应残余率81.4％，空气反应残余率73.6％。
实施例三、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1350℃单独煅烧含硫量为4.5％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在4.5％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为50∶1。
将该混合焦与30％的残极、5％生碎、16％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.64g/cm3，焙烧合格率为98.2％，预焙阳极电阻率为53、4μΩm，阳极CO2反应残余率83.7％，空气反应残余率77.2％。
实施例四、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1300℃单独煅烧含硫量为3.0％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在3.0％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为36∶1。
将该混合焦与28％的残极、3％生碎、15％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.63g/cm3，焙烧合格率为98.6％，预焙阳极电阻率为55μΩm，阳极CO2反应残余率86.5％，空气反应残余率78％。
实施例五、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1275℃单独煅烧含硫量为4.0％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在4.0％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为45∶1。
将该混合焦与32％的残极、4％生碎、17％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.62g/cm3，焙烧合格率为99.5％，预焙阳极电阻率为54.4μΩm，阳极CO2反应残余率84％，空气反应残余率80％。
实施例六、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1325℃单独煅烧含硫量为3.5％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在3.5％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为55∶1。
将该混合焦与30％的残极、5％生碎、16％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.64g/cm3，焙烧合格率为98.3％，预焙阳极电阻率为53.1μΩm，阳极CO2反应残余率82％，空气反应残余率77.4％。
以上实施例一至六为限定原料中S/Ca重量比的具体实施例，以下实施例七至十五为限定原料中S/Ca、S/Na重量比的具体实施例。
实施例七、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1260℃单独煅烧含硫量为4.0％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在4.0％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为62∶1，S/Na的重量比为130∶1。
将该混合焦与27％的残极、5％生碎、16％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.64g/cm3，焙烧合格率为98.8％，预焙阳极电阻率为52.6μΩm，阳极CO2反应残余率83.7％，空气反应残余率76.7％。
实施例八、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1340℃单独煅烧含硫量为3.2％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在3.2％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为36∶1，S/Na的重量比为210∶1。
将该混合焦与26％的残极、5％生碎、16％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.65g/cm3，焙烧合格率为97.9％，预焙阳极电阻率为53.9μΩm，阳极CO2反应残余率84.3％，空气反应残余率75.2％。
实施例九、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1320℃单独煅烧含硫量为3.8％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在3.8％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为36∶1，S/Na的重量比为130∶1。
将该混合焦与26％的残极、5％生碎、16％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.64g/cm3，焙烧合格率为97.1％，预焙阳极电阻率为52.7μΩm，阳极CO2反应残余率83.2％，空气反应残余率73.2％。
实施例十、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1310℃单独煅烧含硫量为4.2％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在4.2％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为62∶1，S/Na的重量比为210∶1。
将该混合焦与26％的残极、5％生碎、16％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.64g/cm3，焙烧合格率为98.1％，预焙阳极电阻率为52.6μΩm，阳极CO2反应残余率80.9％，空气反应残余率73.6％。
实施例十一、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1310℃单独煅烧含硫量为4.7％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在4.7％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为50∶1，S/Na的重量比为200∶1。
将该混合焦与26％的残极、5％生碎、16％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.65g/cm3，焙烧合格率为98.9％，预焙阳极电阻率为54.0μΩm，阳极CO2反应残余率82.4％，空气反应残余率74.1％。
实施例十二、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1300℃单独煅烧含硫量为3.6％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在3.6％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为40∶1，S/Na的重量比为150∶1。
将该混合焦与26％的残极、5％生碎、16％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.63g/cm3，焙烧合格率为98.0％，预焙阳极电阻率为53.4μΩm，阳极CO2反应残余率84.1％，空气反应残余率73.6％。
实施例十三、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1290℃单独煅烧含硫量为3.4％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在3.4％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为45∶1，S/Na的重量比为170∶1。
将该混合焦与26％的残极、5％生碎、16％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.63g/cm3，焙烧合格率为98.0％，预焙阳极电阻率为53.2μΩm，阳极CO2反应残余率84.2％，空气反应残余率73.3％。
实施例十四、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1260℃单独煅烧含硫量为4.1％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在4.1％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为38∶1，S/Na的重量比为160∶1。
将该混合焦与26％的残极、5％生碎、16％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.63g/cm3，焙烧合格率为98.4％，预焙阳极电阻率为53.5μΩm，阳极CO2反应残余率84.6％，空气反应残余率73.5％。
实施例十五、包括步骤如下：
A、在回转窑中用1250℃单独煅烧含硫量为4.3％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在4.3％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为55∶1，S/Na的重量比为180∶1。
将该混合焦与26％的残极、5％生碎、16％沥青进行配料，按正常工艺要求进行生产。得到的预焙阳极与直接使用高硫焦生产得到的阳极相比，外观质量明显提高，生块体积密度为在1.63g/cm3，焙烧合格率为98.2％，预焙阳极电阻率为52.3μΩm，阳极CO2反应残余率85.4％，空气反应残余率78.5％。
以上对本发明实施例提供的一种用高硫焦制备预焙阳极的方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上可知，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种用高硫焦制备预焙阳极的方法，其特征在于，将高硫焦单独煅烧后磨制成粉料，包括以下步骤：
A、在回转窑中用1250-1350℃单独煅烧含硫量为3-5％的高硫焦，存储在高硫焦专用煅后仓；
B、将煅后的高硫焦制成粉料；
C、将硫含量在3-5％的粉料按正常生产工序进行配料，原料中S/Ca的重量比为(36-62)∶1；
所述步骤B包括：
B1、将高硫焦中碎成粒度为20mm以下的颗粒；
B2、将颗粒经球磨机磨制成粒度小于200目占高硫焦重量比65-75％的粉料。
2.根据权利要求1所述的一种用高硫焦制备预焙阳极的方法，其特征在于，所述步骤C中：S/Ca的重量比为(40-50)∶1。
3.根据权利要求1所述的一种用高硫焦制备预焙阳极的方法，其特征在于，所述步骤C中：S/Na的重量比为(130-210)∶1。
4.根据权利要求3所述的一种用高硫焦制备预焙阳极的方法，其特征在于，所述步骤C中：S/Na的重量比为(150-200)∶1。
5.根据权利要求1所述的一种用高硫焦制备预焙阳极的方法，其特征在于，还包括将步骤C得到的所述原料进行混捏、成型、焙烧。
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