CN103011852A - 一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法 - Google Patents

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一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，涉及一种耐火材料领域刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法。其特征在于其制备过程的步骤包括：（1）首先将刚玉质浇注料浇筑成型为制品、烘干；（2）将成型的刚玉质浇注料制品在钠冰晶石、氟化铝、氧化铝混配成的熔盐中，进行渗透浸泡；（3）渗透浸泡后的刚玉质浇注料制品冷却后，得到致密化的成品。本发明的方法工艺简单、节约能源；所制备的无烧结致密化耐火浇注料表面完好无损，切开后均匀致密。采用高熔点熔盐渗透，制品在低温熔盐炉的使用过程中，渗透进去的熔盐不会再熔化，并能有效地阻挡挥发气体和熔盐的进一步渗透，大大延长了刚玉质浇注料制品的使用寿命。

Description

一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法
   技术领域
    一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，涉及一种耐火材料领域刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法。
    背景技术
刚玉耐火浇注料广泛应用于加热炉的水冷管、烧嘴砖、边缘砖，均热炉的炉口，精炼炉的炉盖以及工频感应炉内衬；高纯刚玉质耐火浇注料应用于大中型超高功率电炉盖三角区和LF精炼钢包盖、内衬等关键部位，成为当前金属冶炼行业、窑炉建材行业、陶瓷行业等应用较为广泛的耐火材料之一。
刚玉质浇注料制品的气孔率大都在12%-20%之间，对于常规要求的耐高温、密封是完全可以满足。但其用于某些具有大量挥发性腐蚀性气氛的窑炉密封，就显得略有不足。如含有氟化盐的熔盐炉、原铝冶炼用电解槽、氯化物熔盐炉等。
氟化盐的熔盐或电解槽中的熔融电解质，能够挥发出大量的氟化物气体和氟化氢气体。在高温下，这些气体对材料的腐蚀和穿透性极强。这些气体渗透到材料内部后，氟化氢可以和材料中的元素发生化学反应生成新的物质，还有一部分气体凝固成固体。这都会造成材料结构发生变化，如膨胀、粉化等，从而使材料失效。
刚玉质浇注料良好的施工性和抗腐蚀性能，使其能够方便的制作成结构、尺寸特殊制品，也能够在相当长的时间内抵抗氟化物熔盐挥发气氛的侵蚀，可以用于氟化盐的熔盐炉、原铝冶炼用电解槽、氯化物熔盐炉等设备的密封。但其致密度和气孔率的高低，从一定程度上决定了刚玉质浇注料制品的使用寿命。
提高材料致密度的方法主要是通过烧结，因为烧结最显著地特征是使材料致密化，气孔率降低，但烧结需在高温下进行（1400-1700℃以上），消耗大量的能源。
钢包中所使用的刚玉质浇注料，它可以在使用中通过钢水（>1600℃）的温度产生自烧结。而氟化盐的熔盐炉、原铝冶炼用电解槽、氯化物熔盐炉等，在实际运行时，温度往往仅有700~970℃，刚玉质浇注料不会产生自烧结。
目前关于材料致密化的专利也有一些，例如“一种Sr2MgMoO6型电池阳极材料致密化方法”（CN201010562548.7）专利技术，提出了通过氧化还原两步烧结法，提高材料的致密度；“致密电熔刚玉高强度超耐磨浇注料”（CN01123439.3）专利技术，则是采用致密原料：致密电熔刚玉来提高材料的致密度，制备的浇注料体积密度在3.2g/cm3左右；“一种矾土基高致密耐火合成料及生产方法”（CN201010219736.X）专利技术，提出采用湿法溢流研磨、压滤、真空挤泥成型、干燥、高温烧成工艺制备高致密耐火合成料，其产品最终体积密度为3.2-3.3g/cm3。
上述专利技术或是采用改进烧结工艺，或是采用致密原料，或是改进制备工艺来提高材料致密度，首先其不节能，其次材料致密化程度不高。因此，有必要开发一种既节能，又能使材料致密化的工艺，满足氟化盐的熔盐炉、原铝冶炼用电解槽、氯化物熔盐炉等，温度相对较低的设备保温密封使用。
在实际生产中，氟化盐熔盐炉、原铝冶炼用电解槽、氯化物熔盐炉等，实际运行温度（700℃-970℃）远低于刚玉质浇注料烧结温度（1400℃-1700℃），又有大量强烈腐蚀气氛挥发，造成刚玉质浇注料制品的致密度、气孔率不够高，使用寿命受限。
    发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效提高致密度、能耗低、制作成本低的刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于其制备过程的步骤包括：
（1）首先将刚玉质浇注料浇筑成型为制品、烘干；
（2）将成型的刚玉质浇注料制品在钠冰晶石、氟化铝、氧化铝混配成的熔盐中，进行渗透浸泡；
（3）渗透浸泡后的刚玉质浇注料制品冷却后，得到致密化的成品。
本发明的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的步骤（1）中的刚玉质浇注料，其综合Al2O3总重量含量大于90%；刚玉浇注料制品是块状、板状、环状、管状中的一种。
本发明的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的步骤（1）中的烘干温度为110℃-300℃。
本发明的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的步骤（2）中的在钠冰晶石、氟化铝、氧化铝混配成的熔盐中所含NaF与AlF3物质量比大于1.6。
本发明的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的步骤（2）中的所述的熔盐中钠冰晶石为工业上生产的冰晶石，其NaF/AlF3物质量比为2.1-2.8；氟化铝为工业上生产的氟化铝，其纯度大于90wt%；氧化铝为工业上生产的氧化铝，Al2O3总百分含量大于98wt%。
本发明的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的步骤（3）中的渗透浸泡时间为1-5小时。
本发明的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，氧化铝占熔盐渗透剂总重量的10wt%以上，使熔盐渗透剂在熔化状态时，其氧化铝浓度处于过饱和状态，削弱熔盐渗透剂对刚玉质浇注料制品中氧化铝的溶解能力。
本发明的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的渗透浸泡过程是将浇注料制品和熔点配制好的钠冰晶石-氟化铝-氧化铝混合物，一起放在耐高温坩埚中，加热到700℃-970℃，保温1-5小时，浇注料制品随炉一起冷却。
本发明的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的渗透浸泡过程是先将熔点配制好的钠冰晶石-氟化铝-氧化铝混合物在耐高温坩埚中熔化，加热至温度为700℃-970℃，再将浇注料制品完全浸入其中，浸泡1-5小时，浇注料制品取出，淋去表面熔盐后，自然冷却；或再将制品放加热炉中，熔盐熔点温度保温0.5小时后取出自然冷却。
本发明的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的渗透浸泡过程是采用惰性气体保护，所述惰性气体选自氮气、氩气、二氧化碳中的一种。
本发明的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，操作工艺简单，节约能源，材料致密化程度高。由于采用高熔点熔盐渗透，其在低温熔盐炉的使用过程中，刚玉浇注料制品中渗透进去的熔盐不会再熔化，有效地阻挡挥发气体和熔盐的进一步渗透，大大延长了刚玉质浇注料使用寿命。
本发明的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，制备出的无烧结致密化制品，其表面完好无损，切开后断面均匀致密，体积密度由侵蚀前的2.91~3.10 g/cm3提高到3.27~3.45 g/cm3，显气孔率由侵蚀前的14.23~16.25%降为4.50~6.50%，致密化效果明显。
具体实施方式
一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其制备过程的步骤包括：
（1）首先用制作好的刚玉质浇注料浇筑成所需结构尺寸的制品，再将刚玉浇注料制品在110℃-300℃下烘干；（2）选配熔点高于使用温度50℃以上的钠冰晶石—氟化铝-氧化铝混合物作为熔盐渗透剂；（3）将刚玉浇注料制品在熔盐中浸泡1-5小时；（4）刚玉浇注料制品冷却后便得到致密化的制品。
其中：刚玉质浇注料中Al2O3总百分含量大于90wt%；刚玉浇注料制品是块状、板状、环状、管状等结构形式；渗透剂主要成分是钠冰晶石，其中氧化铝含量大于10wt%，氟化铝根据需要添加，用于调节渗透剂的熔点；钠冰晶石为工业上生产的冰晶石，其NaF/AlF3物质量比为2.1-2.8；氟化铝为工业上生产的氟化铝，其纯度大于90%。
所述的刚玉浇注料制品在熔盐中的浸泡或为静态浸泡，或为动态浸泡。
静态浸泡： 将浇注料制品和熔点配制好的钠冰晶石-氟化铝-氧化铝混合物，一起放在耐高温坩埚中，加热到熔点以上温度（700℃-970℃），保温1-5小时，渗透剂熔化并自行渗透至浇注料制品中。浇注料制品随炉一起冷却。
动态浸泡：先将熔点配制好的钠冰晶石-氟化铝-氧化铝混合物在耐高温坩埚中熔化，熔化温度700℃-970℃，再将浇注料制品完全浸入其中，浸泡1-5小时。浇注料制品取出，淋去表面熔盐后，自然冷却，或再将制品放加热炉中，熔盐熔点温度保温0.5小时后取出自然冷却。
所述的耐高温坩埚，其材质选自石墨、氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、氧化镁、碳化硅、碳化硅结合氮化硅中的一种。
所述加热和浸泡过程或有惰性气体保护，或无惰性气体保护。所述惰性气体选自氮气、氩气、二氧化碳中的一种。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
实施例1
用刚玉质浇注料Al2O3总百分含量大于90wt%，先通过配料，混料，浇注成型等工艺制得刚玉质浇注料套管，套管经110℃干燥后，完全浸入温度为870℃的熔盐中。熔盐中NaF/AlF3物质量比为1.6，氧化铝浓度大于10wt%，动态浸泡1小时，得到致密的耐火浇注料。
本实施例1所制备的无烧结致密化耐火浇注料表面完好无损，切开后均匀致密，体积密度由侵蚀前的2.91 g/cm3提高到3.27g/cm3，显气孔率由侵蚀前的16.25%降为6.56%，致密化效果明显。
实施例2
用刚玉质浇注料Al2O3总百分含量大于95wt%，先通过配料，混料，浇注成型等工艺制得刚玉质浇注料套管，套管经110℃干燥后，完全浸入温度为870℃的熔盐中。熔盐中NaF/AlF3物质量比为1.6，氧化铝浓度大于10wt%，动态浸泡3小时，得到致密的耐火浇注料。
本实施例2所制备的无烧结致密化耐火浇注料表面完好无损，切开后均匀致密，体积密度由侵蚀前的3.01 g/cm3提高到3.37g/cm3，显气孔率由侵蚀前的15.25%降为5.43%，致密化效果明显。
实施例3
用刚玉质浇注料Al2O3总百分含量大于95wt%，先通过配料，混料，浇注成型等工艺制得刚玉质浇注料套管，套管经110℃干燥后，完全浸入温度为870℃的熔盐中。熔盐中NaF/AlF3物质量比为1.6，氧化铝浓度大于10wt%，动态浸泡5小时，得到致密的耐火浇注料。
本实施例3所制备的无烧结致密化耐火浇注料表面完好无损，切开后均匀致密，体积密度由侵蚀前的3.10 g/cm3提高到3.45g/cm3，显气孔率由侵蚀前的14.23%降为4.55%，致密化效果明显。
实施例4
用刚玉质浇注料Al2O3总百分含量大于90wt%，先通过配料，混料，浇注成型等工艺制得块状普通刚玉浇注料，块状普通刚玉浇注料经110℃干燥后，完全浸入温度为950℃的熔盐中。熔盐中NaF/AlF3物质量比为2.0，氧化铝浓度大于10wt%，动态浸泡1小时，得到致密的耐火浇注料。
本实施例4所制备的无烧结致密化耐火浇注料表面完好无损，切开后均匀致密，体积密度由侵蚀前的2.97 g/cm3提高到3.37g/cm3，显气孔率由侵蚀前的15.15%降为5.62%，致密化效果明显。
实施例5
用刚玉质浇注料Al2O3总百分含量大于92wt%，先通过配料，混料，浇注成型等工艺制得块状普通刚玉浇注料，块状普通刚玉浇注料经110℃干燥后，完全浸入温度为950℃的熔盐中。熔盐中NaF/AlF3物质量比为2.0，氧化铝浓度大于10wt%，动态浸泡3小时，得到致密的耐火浇注料。
本实施例5所制备的无烧结致密化耐火浇注料表面完好无损，切开后均匀致密，体积密度由侵蚀前的3.05 g/cm3提高到3.40g/cm3，显气孔率由侵蚀前的14.87%降为4.91%，致密化效果明显。
实施例6
用刚玉质浇注料Al2O3总百分含量大于92wt%，先通过配料，混料，浇注成型等工艺制得块状普通刚玉浇注料，块状普通刚玉浇注料经110℃干燥后，完全浸入温度为950℃的熔盐中。熔盐中NaF/AlF3物质量比为2.0，氧化铝浓度大于10wt%，动态浸泡5小时，得到致密的耐火浇注料。
本实施例6所制备的无烧结致密化耐火浇注料表面完好无损，切开后均匀致密，体积密度由侵蚀前的3.08 g/cm3提高到3.43g/cm3，显气孔率由侵蚀前的14.30%降为4.61%，致密化效果明显。
实施例7
用刚玉质浇注料Al2O3总百分含量大于90wt%，先通过配料，混料，浇注成型等工艺制得刚玉质浇注料块状制品，块状制品经110℃干燥后，用熔盐渗透剂覆盖，并一起加热至870℃。熔盐中NaF/AlF3物质量比为1.6，氧化铝浓度大于10wt%，静态浸泡3小时，得到致密的耐火浇注料。
本实施例7所制备的无烧结致密化耐火浇注料表面完好无损，切开后均匀致密，体积密度由侵蚀前的2.95 g/cm3提高到3.38g/cm3，显气孔率由侵蚀前的16.02%降为5.20%，致密化效果明显。
实施例8
用刚玉质浇注料Al2O3总百分含量大于90wt%，先通过配料，混料，浇注成型等工艺制得普通高铝质浇注料套管，套管经110℃干燥后，用熔盐渗透剂覆盖，并一起加热至870℃。熔盐中NaF/AlF3物质量比为1.6，氧化铝浓度大于10wt%，静态浸泡3小时，得到致密的耐火浇注料。
本实施例8所制备的无烧结致密化耐火浇注料表面完好无损，切开后均匀致密，体积密度由侵蚀前的3.08 g/cm3提高到3.35g/cm3，显气孔率由侵蚀前的15.25%降为4.80%，致密化效果明显。
实施例9
一用刚玉质浇注料Al2O3总百分含量大于95wt%，先通过配料，混料，浇注成型等工艺制得刚玉质浇注料环状制品，环状制品经110℃干燥后，用熔盐渗透剂覆盖，并一起加热至870℃。熔盐中NaF/AlF3物质量比为1.6，氧化铝浓度大于10wt%，静态浸泡5小时，得到致密的耐火浇注料。
本实施例9所制备的无烧结致密化耐火浇注料表面完好无损，切开后均匀致密，体积密度由侵蚀前的3.10 g/cm3提高到3.42g/cm3，显气孔率由侵蚀前的14.53%降为4.59%，致密化效果明显。
实施例10
用刚玉质浇注料Al2O3总百分含量大于92wt%，先通过配料，混料，浇注成型等工艺制得刚玉浇注料块状制品，块状制品经110℃干燥后，完全浸入温度为970℃的熔盐中。熔盐中NaF/AlF3物质量比为2.2，氧化铝浓度大于10wt%，动态浸泡3小时得到致密的耐火浇注料。
本实施例10所制备的无烧结致密化耐火浇注料表面完好无损，切开后均匀致密，体积密度由侵蚀前的3.05 g/cm3提高到3.40g/cm3，显气孔率由侵蚀前的15.03%降为4.97%，致密化效果明显。
本具体实施方式操作工艺简单，节约能源，不需要高温烧结（1400℃-1700℃），仅需要用熔盐渗透即可获得。并且按本发明所制备制品，切开后均匀致密，体积密度由侵蚀前的2.91~3.10 g/cm3提高到3.27~3.45 g/cm3，显气孔率由侵蚀前的14.23~16.25%降为4.50~6.50%，致密化效果明显。
本发明所制备的无烧结致密化制品，其致密化程度较之前有了很大的提高，在氟化物熔盐炉、原铝冶炼电解槽、氯化物熔盐炉上使用，寿命都大大增加。

Claims (10)

1.一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于其制备过程的步骤包括：
（1）首先将刚玉质浇注料浇筑成型为制品、烘干；
（2）将成型的刚玉质浇注料制品在钠冰晶石、氟化铝、氧化铝混配成的熔盐中，进行渗透浸泡；
（3）渗透浸泡后的刚玉质浇注料制品冷却后，得到致密化的成品。
2.根据权利要求1所述的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的步骤（1）中的刚玉质浇注料，其综合Al2O3总重量含量大于90%；刚玉浇注料制品是块状、板状、环状、管状中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的步骤（1）中的烘干温度为110℃-300℃。
4.根据权利要求1所述的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的步骤（2）中的在钠冰晶石、氟化铝、氧化铝混配成的熔盐的组成为整体所含NaF与AlF3物质量比大于1.6。
5.根据权利要求1所述的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的步骤（2）中的所述的熔盐中钠冰晶石为工业上生产的冰晶石，其NaF/AlF3物质量比为2.1-2.8；氟化铝为工业上生产的氟化铝，其纯度大于90wt%；氧化铝为工业上生产的氧化铝，Al2O3总百分含量大于98wt%。
6.根据权利要求1所述的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的步骤（3）中的渗透浸泡时间为1-5小时。
7.根据权利要求1所述的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，氧化铝占熔盐渗透剂总重量的10wt%以上，使熔盐渗透剂在熔化状态时，其氧化铝浓度处于过饱和状态，削弱熔盐渗透剂对刚玉质浇注料制品中氧化铝的溶解能力。
8.根据权利要求1所述的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的渗透浸泡过程是将浇注料制品和熔点配制好的钠冰晶石-氟化铝-氧化铝混合物，一起放在耐高温坩埚中，加热到700℃-970℃，保温1-5小时，浇注料制品随炉一起冷却。
9.根据权利要求1所述的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的渗透浸泡过程是先将熔点配制好的钠冰晶石-氟化铝-氧化铝混合物在耐高温坩埚中熔化，加热至温度为700℃-970℃，再将浇注料制品完全浸入其中，浸泡1-5小时，浇注料制品取出，淋去表面熔盐后，自然冷却；或再将制品放加热炉中，熔盐熔点温度保温0.5小时后取出自然冷却。
10.根据权利要求1所述的一种刚玉质浇注料制品的无烧结致密化方法，其特征在于所述的渗透浸泡过程是采用惰性气体保护，所述惰性气体选自氮气、氩气、二氧化碳中的一种。
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