CN107640962A - 一种Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖及其制备方法。其技术方案是：按棕刚玉细粉︰铬精矿细粉︰ρ‑氧化铝细粉︰Cr7C3细粉的质量比为100︰(30～40)︰(5～10)︰(5～8)配料，搅拌，制得基质料；按硅溶胶︰棕刚玉颗粒的质量比100︰(20～30)配料，搅拌，置于容器并于真空干燥箱中干燥，制得浸渍后的棕刚玉颗粒；按浸渍后的棕刚玉颗粒︰基质料的质量比为100︰(55～60)配料，搅拌，制得前驱体混合料；按前驱体混合料︰硫酸铝溶液的质量比为100︰(4～5)配料，搅拌，制得混合料。将混合料加入模具中，成型，养护，于马弗炉升温至1550～1600℃，制得Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖。本发明所制制品高温强度大、热震稳定性好和抗铜渣/冰铜侵蚀性强。
Description
技术领域
本发明属于Ausmelt铜熔炼炉用耐火材料技术领域。具体涉及一种Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖及其制备方法。
背景技术
Ausmelt(澳斯麦特)工艺自20世纪70年代诞生以来迅速发展成为铜熔炼的重要技术。Ausmelt铜熔炼工艺主要采用硫化矿(如黄铜矿、斑铜矿和辉铜矿等)为原料，通过“顶枪浸没喷吹工艺”进行冶炼。冶炼过程中产生大量的SO2、SO3气体，且炉渣多为FeO-SiO2渣，其造渣时间长、渣量大，尤其Ausmelt铜熔炼炉还要同时承受铜渣及铜锍的侵蚀与渗透，这对Ausmelt铜熔炼炉内衬用耐火材料提出了更高的服役要求。
目前，Ausmelt铜熔炼炉用耐火材料主要为镁铬砖和铝铬砖。
采用镁铬砖作为Ausmelt铜熔炼炉内衬，其耐火度高、尤其抗铜锍渗透能力强，但由于Ausmelt铜熔炼炉内氧分压不足以将熔渣中的FeO氧化成Fe3O4而析出，进而难以在镁铬砖表面形成挂渣保护，降低了镁铬砖的服役寿命，此外，镁铬砖属于碱性耐火材料制品，其抗水化性较差，这也影响了镁铬砖的使用。
采用铝铬砖作为Ausmelt铜熔炼炉内衬，大多以刚玉为颗粒骨料，以氧化铝微粉、铬精矿等为基质料，以磷酸盐为结合剂，经混匀后压制成型、烧成。铝铬砖具有优良的耐高温性，且抗铜渣侵蚀性好(徐琳琳.原料和烧成温度对炼铜炉用铝铬砖性能的影响.郑州大学硕士学位论文，2014)。但铝铬砖中骨料与基质的结合性较差，可通过引入添加剂的方式促进铝铬砖的烧结，如“一种澳斯麦特炉内衬用再生铝铬砖及其制备方法”(CN201610001528.X)，随着材料烧结致密度的提升，无疑又降低了铝铬砖的抗热震性能。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和生产成本低的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的制备方法；用该方法制备的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖高温强度大、热震稳定性好和抗铜渣/冰铜侵蚀性强。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一、按棕刚玉细粉︰铬精矿细粉︰ρ-氧化铝细粉︰Cr7C3细粉的质量比为100︰(30～40)︰(5～10)︰(5～8)，将所述棕刚玉细粉、所述铬精矿细粉、所述ρ-氧化铝细粉和所述Cr7C3细粉加入搅拌器中，搅拌4～5分钟，制得基质料。
步骤二、按硅溶胶︰棕刚玉颗粒的质量比为100︰(20～30)，将所述硅溶胶和所述棕刚玉颗粒搅拌2～3分钟，置入容器中；然后将所述容器置于真空干燥箱中，在90～110℃条件下干燥6～8小时，制得浸渍后的棕刚玉颗粒。
步骤三、按所述浸渍后的棕刚玉颗粒︰所述基质料的质量比为100︰(55～60)，向所述浸渍后的棕刚玉颗粒中加入所述基质料，搅拌3～5分钟，制得前驱体混合料。
步骤四、按所述前驱体混合料︰硫酸铝溶液的质量比为100︰(4～5)，向所述前驱体混合料中加入所述硫酸铝溶液，搅拌2～3分钟，制得混合料。
步骤五、将所述混合料加入模具中，振动成型，在25～30℃条件下养护10～12小时；再置于马弗炉中，以2～3℃/min的升温速率升温至1550～1600℃，保温2～3小时，随炉冷却，制得Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖。
所述棕刚玉细粉的Al2O3含量≥98.5wt％；所述棕刚玉细粉的粒度为65～88μm。
所述铬精矿细粉的主要化学成分是：Cr2O3含量为45～50wt％，Al2O3含量为10～15wt％，MgO含量为10～15wt％，CaO含量为2～3wt％，Fe2O3含量为5～8wt％，SiO2含量为1～2wt％；所述铬精矿细粉的粒度为65～88μm。
所述ρ-氧化铝细粉的Al2O3含量≥99wt％；所述ρ-氧化铝细粉的粒度为65～88μm。
所述Cr7C3细粉的Cr7C3含量≥98wt％；所述Cr7C3细粉的粒度为65～88μm。
所述硅溶胶的SiO2含量为15～20wt％。
所述棕刚玉颗粒的Al2O3含量≥98.5wt％；所述棕刚玉颗粒的粒度为0.1～6mm。
所述真空干燥箱的真空度为0.01～0.1Pa。
所述硫酸铝溶液的浓度为0.1～0.3mol/L。
由于采取上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明仅需将各组分原料混合，振动成型后烧成，工艺简单，节省劳动力资源，降低了铝铬砖的生产成本。
2、本发明采用溶胶浸渍，通过颗粒料表面的胶粒包覆，促进颗粒与基质料的烧结，减少低熔相结合，增强固-固直接结合程度，进而改善了Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的高温强度和热震稳定性。
3、本发明利用原料组分与硅溶胶在烧成过程中的莫来石化反应，形成莫来石-氧化铬(Al2O3-SiO2-Cr2O3)尖晶石保护，增强了Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的抗铜渣/冰铜侵蚀性。
本发明制备的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖经测定：体积密度为3.05～3.10g/cm3；高温抗折强度(1000℃)为11.5～12.0MPa；1300℃×5h静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为1～4％；1300℃水冷一次热震稳定性实验残余强度保持率为85～90％。
因此，本发明工艺简单和生产成本低；所制备的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖具有高温强度大、热震稳定性好和抗铜渣/冰铜侵蚀性强的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述棕刚玉细粉的Al2O3含量≥98.5wt％；所述棕刚玉细粉的粒度为65～88μm。
所述铬精矿细粉的主要化学成分是：Cr2O3含量为45～50wt％，Al2O3含量为10～15wt％，MgO含量为10～15wt％，CaO含量为2～3wt％，Fe2O3含量为5～8wt％，SiO2含量为1～2wt％；所述铬精矿细粉的粒度为65～88μm。
所述ρ-氧化铝细粉的Al2O3含量≥99wt％；所述ρ-氧化铝细粉的粒度为65～88μm。
所述Cr7C3细粉的Cr7C3含量≥98wt％；所述Cr7C3细粉的粒度为65～88μm。
所述硅溶胶的SiO2含量为15～20wt％。
所述棕刚玉颗粒的Al2O3含量≥98.5wt％；所述棕刚玉颗粒的粒度为0.1～6mm。
所述真空干燥箱的真空度为0.01～0.1Pa。
所述硫酸铝溶液的浓度为0.1～0.3mol/L。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按棕刚玉细粉︰铬精矿细粉︰ρ-氧化铝细粉︰Cr7C3细粉的质量比为100︰(30～34)︰(5～7)︰(5～7)，将所述棕刚玉细粉、所述铬精矿细粉、所述ρ-氧化铝细粉和所述Cr7C3细粉加入搅拌器中，搅拌4～5分钟，制得基质料。
步骤二、按硅溶胶︰棕刚玉颗粒的质量比为100︰(20～24)，将所述硅溶胶和所述棕刚玉颗粒搅拌2～3分钟，置入容器中；然后将所述容器置于真空干燥箱中，在90～110℃条件下干燥6～8小时，制得浸渍后的棕刚玉颗粒。
步骤三、按所述浸渍后的棕刚玉颗粒︰所述基质料的质量比为100︰(55～57)，向所述浸渍后的棕刚玉颗粒中加入所述基质料，搅拌3～5分钟，制得前驱体混合料。
步骤四、按所述前驱体混合料︰硫酸铝溶液的质量比为100︰(4～5)，向所述前驱体混合料中加入所述硫酸铝溶液，搅拌2～3分钟，制得混合料。
步骤五、将所述混合料加入模具中，振动成型，在25～30℃条件下养护10～12小时；再置于马弗炉中，以2～3℃/min的升温速率升温至1550～1570℃，保温2～3小时，随炉冷却，制得Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖。
本实施例制备的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖经测定：体积密度为3.05～3.07g/cm3；高温抗折强度(1000℃)为11.5～11.7MPa；1300℃×5h静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为1～3％；1300℃水冷一次热震稳定性实验残余强度保持率为85～87％。
实施例2
一种Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按棕刚玉细粉︰铬精矿细粉︰ρ-氧化铝细粉︰Cr7C3细粉的质量比为100︰(32～36)︰(6～8)︰(5～7)，将所述棕刚玉细粉、所述铬精矿细粉、所述ρ-氧化铝细粉和所述Cr7C3细粉加入搅拌器中，搅拌4～5分钟，制得基质料。
步骤二、按硅溶胶︰棕刚玉颗粒的质量比为100︰(22～26)，将所述硅溶胶和所述棕刚玉颗粒搅拌2～3分钟，置入容器中；然后将所述容器置于真空干燥箱中，在90～110℃条件下干燥6～8小时，制得浸渍后的棕刚玉颗粒。
步骤三、按所述浸渍后的棕刚玉颗粒︰所述基质料的质量比为100︰(56～58)，向所述浸渍后的棕刚玉颗粒中加入所述基质料，搅拌3～5分钟，制得前驱体混合料。
步骤四、按所述前驱体混合料︰硫酸铝溶液的质量比为100︰(4～5)，向所述前驱体混合料中加入所述硫酸铝溶液，搅拌2～3分钟，制得混合料。
步骤五、将所述混合料加入模具中，振动成型，在25～30℃条件下养护10～12小时；再置于马弗炉中，以2～3℃/min的升温速率升温至1560～1580℃，保温2～3小时，随炉冷却，制得Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖。
本实施例制备的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖经测定：体积密度为3.06～3.08g/cm3；高温抗折强度(1000℃)为11.6～11.8MPa；1300℃×5h静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为1～3％；1300℃水冷一次热震稳定性实验残余强度保持率为86～88％。
实施例3
一种Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按棕刚玉细粉︰铬精矿细粉︰ρ-氧化铝细粉︰Cr7C3细粉的质量比为100︰(34～38)︰(7～9)︰(6～8)，将所述棕刚玉细粉、所述铬精矿细粉、所述ρ-氧化铝细粉和所述Cr7C3细粉加入搅拌器中，搅拌4～5分钟，制得基质料。
步骤二、按硅溶胶︰棕刚玉颗粒的质量比为100︰(24～28)，将所述硅溶胶和所述棕刚玉颗粒搅拌2～3分钟，置入容器中；然后将所述容器置于真空干燥箱中，在90～110℃条件下干燥6～8小时，制得浸渍后的棕刚玉颗粒。
步骤三、按所述浸渍后的棕刚玉颗粒︰所述基质料的质量比为100︰(57～59)，向所述浸渍后的棕刚玉颗粒中加入所述基质料，搅拌3～5分钟，制得前驱体混合料。
步骤四、按所述前驱体混合料︰硫酸铝溶液的质量比为100︰(4～5)，向所述前驱体混合料中加入所述硫酸铝溶液，搅拌2～3分钟，制得混合料。
步骤五、将所述混合料加入模具中，振动成型，在25～30℃条件下养护10～12小时；再置于马弗炉中，以2～3℃/min的升温速率升温至1570～1590℃，保温2～3小时，随炉冷却，制得Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖。
本实施例制备的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖经测定：体积密度为3.07～3.09g/cm3；高温抗折强度(1000℃)为11.7～11.9MPa；1300℃×5h静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为2～4％；1300℃水冷一次热震稳定性实验残余强度保持率为87～89％。
实施例4
一种Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按棕刚玉细粉︰铬精矿细粉︰ρ-氧化铝细粉︰Cr7C3细粉的质量比为100︰(36～40)︰(8～10)︰(6～8)，将所述棕刚玉细粉、所述铬精矿细粉、所述ρ-氧化铝细粉和所述Cr7C3细粉加入搅拌器中，搅拌4～5分钟，制得基质料。
步骤二、按硅溶胶︰棕刚玉颗粒的质量比为100︰(26～30)，将所述硅溶胶和所述棕刚玉颗粒搅拌2～3分钟，置入容器中；然后将所述容器置于真空干燥箱中，在90～110℃条件下干燥6～8小时，制得浸渍后的棕刚玉颗粒。
步骤三、按所述浸渍后的棕刚玉颗粒︰所述基质料的质量比为100︰(58～60)，向所述浸渍后的棕刚玉颗粒中加入所述基质料，搅拌3～5分钟，制得前驱体混合料。
步骤四、按所述前驱体混合料︰硫酸铝溶液的质量比为100︰(4～5)，向所述前驱体混合料中加入所述硫酸铝溶液，搅拌2～3分钟，制得混合料。
步骤五、将所述混合料加入模具中，振动成型，在25～30℃条件下养护10～12小时；再置于马弗炉中，以2～3℃/min的升温速率升温至1580～1600℃，保温2～3小时，随炉冷却，制得Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖。
本实施例制备的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖经测定：体积密度为3.08～3.10g/cm3；高温抗折强度(1000℃)为11.8～12.0MPa；1300℃×5h静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为2～4％；1300℃水冷一次热震稳定性实验残余强度保持率为88～90％。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式仅需将各组分原料混合，振动成型后烧成，工艺简单，节省劳动力资源，降低了铝铬砖的生产成本。
2、本具体实施方式采用溶胶浸渍，通过颗粒料表面的胶粒包覆，促进颗粒与基质料的烧结，减少低熔相结合，增强固-固直接结合程度，进而改善了Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的高温强度和热震稳定性。
3、本具体实施方式利用原料组分与硅溶胶在烧成过程中的莫来石化反应，形成莫来石-氧化铬(Al2O3-SiO2-Cr2O3)尖晶石保护，增强了Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的抗铜渣/冰铜侵蚀性。
本具体实施方式制备的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖经测定：体积密度为3.05～3.10g/cm3；高温抗折强度(1000℃)为11.5～12.0MPa；1300℃×5h静态坩埚法抗渣实验侵蚀指数为1～4％；1300℃水冷一次热震稳定性实验残余强度保持率为85～90％。
因此，本具体实施方式工艺简单和生产成本低；所制备的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖具有高温强度大、热震稳定性好和抗铜渣/冰铜侵蚀性强的特点。
Claims (10)
1.一种Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按棕刚玉细粉︰铬精矿细粉︰ρ-氧化铝细粉︰Cr7C3细粉的质量比为100︰(30～40)︰(5～10)︰(5～8)，将所述棕刚玉细粉、所述铬精矿细粉、所述ρ-氧化铝细粉和所述Cr7C3细粉加入搅拌器中，搅拌4～5分钟，制得基质料；
步骤二、按硅溶胶︰棕刚玉颗粒的质量比为100︰(20～30)，将所述硅溶胶和所述棕刚玉颗粒搅拌2～3分钟，置入容器中；然后将所述容器置于真空干燥箱中，在90～110℃条件下干燥6～8小时，制得浸渍后的棕刚玉颗粒；
步骤三、按所述浸渍后的棕刚玉颗粒︰所述基质料的质量比为100︰(55～60)，向所述浸渍后的棕刚玉颗粒中加入所述基质料，搅拌3～5分钟，制得前驱体混合料；
步骤四、按所述前驱体混合料︰硫酸铝溶液的质量比为100︰(4～5)，向所述前驱体混合料中加入所述硫酸铝溶液，搅拌2～3分钟，制得混合料；
步骤五、将所述混合料加入模具中，振动成型，在25～30℃条件下养护10～12小时；再置于马弗炉中，以2～3℃/min的升温速率升温至1550～1600℃，保温2～3小时，随炉冷却，制得Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖。
2.根据权利要求1所述的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的制备方法，其特征在于所述棕刚玉细粉的Al2O3含量≥98.5wt％；所述棕刚玉细粉的粒度为65～88μm。
3.根据权利要求1所述的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的制备方法，其特征在于所述铬精矿细粉的主要化学成分是：Cr2O3含量为45～50wt％，Al2O3含量为10～15wt％，MgO含量为10～15wt％，CaO含量为2～3wt％，Fe2O3含量为5～8wt％，SiO2含量为1～2wt％；所述铬精矿细粉的粒度为65～88μm。
4.根据权利要求1所述的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的制备方法，其特征在于所述ρ-氧化铝细粉的Al2O3含量≥99wt％；所述ρ-氧化铝细粉的粒度为65～88μm。
5.根据权利要求1所述的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的制备方法，其特征在于所述Cr7C3细粉的Cr7C3含量≥98wt％；所述Cr7C3细粉的粒度为65～88μm。
6.根据权利要求1所述的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的制备方法，其特征在于所述硅溶胶的SiO2含量为15～20wt％。
7.根据权利要求1所述的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的制备方法，其特征在于所述棕刚玉颗粒的Al2O3含量≥98.5wt％；所述棕刚玉颗粒的粒度为0.1～6mm。
8.根据权利要求1所述的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的制备方法，其特征在于所述真空干燥箱的真空度为0.01～0.1Pa。
9.根据权利要求1所述的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的制备方法，其特征在于所述硫酸铝溶液的浓度为0.1～0.3mol/L。
10.一种Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖，其特征在于所述Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖是根据权利要求1～9项中任一项所述的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖的制备方法所制备的Ausmelt铜熔炼炉用铝铬砖。
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2017
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