CN103011554B - 一种红外截止滤光片用蓝玻璃制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外截止滤光片用蓝玻璃制备工艺，它包括如下步骤：熟料炉升温、熟料炉加料及通气、玻璃原料熔融及通气、熟料炉浇铸、主炉升温、主炉加料及通气、玻璃熔液澄清、主炉搅拌、主炉浇铸与玻璃熔液退火。本发明经过熟料炉、主炉的两级熔融，并对玻璃熔液进行长时间的搅拌、澄清作业，可使玻璃熔液混合均匀并充分熔融，也消除了分散于玻璃熔液中的气泡，得到的蓝玻璃内部均匀性好、无条纹、无气泡；本发明通过向玻璃熔液中通保护气，可调整玻璃成分氧化还原比，提高蓝玻璃在可见光区的透光率，同时降低在红外截止部分的透过率，使获得的红外截止滤光片蓝玻璃在可见光区透光率大于87%，在红外光截止部分的透光率小于3%。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制备领域，尤其是公开了一种红外截止滤光片用蓝玻璃制备工艺。
背景技术
在使用CCD或CMOS图像传感器拍摄彩色景物时，由于他们对颜色的反应与人眼不同，所以必须将他们能检测到而人眼无法检测的红外线部分除去，同时调整可见光范围内对颜色的反应，使影像呈现的色彩符合人眼的感觉，一般在OLPF晶片中间加上一片只通过可见光的红外截止滤光片。
红外截止滤光片是利用精密光学镀膜技术在光学玻璃上交替镀上高低折射率的光学膜，实现可见光区（400~630nm）高透，近红外（700~1100nm）截止的光学滤光片，主要应用于可拍照手机摄像头、电脑内置摄像头、汽车摄像头等数码成像领域，用于消除红外光线对CCD/CMOS成像的影响。一般光学玻璃加镀红外截止膜构成的红外截止滤光片只适用于低像素的摄像头中，无法满足800万像素以上的镜头的要求。目前，800万像素以上的镜头正在采用的红外截止滤光片开始由蓝玻璃取代光学玻璃。随着智能手机等移动电子产品对于摄影质量的需求不断提升，蓝玻璃红外截止滤光片的市场需求将会呈现快速增长的趋势。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种可以得到内部均匀性好、无条纹、无气泡、可见光区透光率高的红外截止滤光片用蓝玻璃制备工艺。
按照本发明提供的技术方案，所述红外截止滤光片用蓝玻璃制备工艺包括如下步骤：
a、熟料炉升温：启动熟料炉控温系统，以50~100℃/h的速率升温至1350℃~1450℃；
b、熟料炉加料及通气：向熟料炉氧化铝坩埚中分次添加蓝玻璃原料，加料的同时通过石英管向熟料炉内通入保护气，保护气的通气流量控制在20~50L/h；
c、玻璃原料熔融及通气：待蓝玻璃原料添加完毕后恒温20~40min，使原料熔融完全，用石英管插入玻璃熔液中通入保护气，保护气通气流量控制在100~150L/h；
d、熟料炉浇铸：调节熟料炉控温系统，以5~10℃/min的速率将熟料炉内温度降至1150~1250℃，恒温1~2h，停止通入保护气，将玻璃熔液浇注到带水冷的铸铁模具中，自然冷却至室温，得到玻璃前驱料；
e、主炉升温：启动主炉控温系统，以50~80℃/h的速率升温至1000℃~1100℃；
f、主炉加料及通气：将已敲碎的玻璃前驱料加入主炉铂金坩埚内，通过铂金管道口向主炉内通入保护气，保护气的通气流量控制在50~100L/h；
g、玻璃熔液澄清：调节主炉控温系统，以30~60℃/h的速率使炉内温度升至1400℃~1600℃，恒温10~15h，使玻璃熔液进入澄清阶段；
h、主炉搅拌：调节主炉控温系统，以50~100℃/h的速率使玻璃熔液降温至1300~1400℃，启动搅拌器，使搅拌杆以10~50r/min的转速先慢后快搅拌玻璃熔液10~15h；
i、主炉浇铸：调节搅拌器，使搅拌杆转速减至5~10r/min，打开铂金坩埚漏料口，将玻璃熔液通过漏料口引入准备好的玻璃熔液转运车的模具中；
j、玻璃熔液退火：将玻璃熔液转运车中的模具快速移入退火炉中，在450~550℃中退火80~100h，得到成型的蓝玻璃料块。
步骤b、步骤c 和步骤f中所述的保护气为氧气、氮气或者氩气中的一种或者多种。
本发明的有益效果是：
经过熟料炉、主炉的两级熔融，并对玻璃熔液进行长时间的搅拌、澄清作业，可使玻璃熔液混合均匀并充分熔融，同时也消除了分散于玻璃熔液中的气泡，解决了传统蓝玻璃内部质量差的难题，得到的蓝玻璃内部均匀性好、无条纹、无气泡；
通过向玻璃熔液中通保护气，可调整玻璃成分氧化还原比，提高蓝玻璃在可见光区的透光率，同时降低在红外截止部分的透过率，使获得的红外截止滤光片蓝玻璃在可见光区透光率大于87%，在红外光截止部分的透光率小于3%；
在蓝玻璃制备工艺中，通过设置合理的升温、熔融、降温、退火温度及时间，使玻璃在熔融、结晶过程中不易发生失透，能够制得成品率高且稳定性好的蓝玻璃，使获得的红外截止滤光片蓝玻璃在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定1000h。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明中，蓝玻璃原料配方中包括重量百分含量为50~70%的玻璃网络结构形成剂、重量百分含量为8~22%的耐候稳定剂、重量百分含量为0.3~3%的玻璃稳定剂、重量百分含量为10~25%的软化稳定剂、重量百分含量为0~1.5%的消泡澄清剂、重量百分含量为2~10%的硬度提高稳定剂、重量百分含量为0~15%的助熔剂和重量百分含量为2.5~5%的近红外截止着色剂；
所述玻璃网络结构形成剂为P2O5；
所述耐候稳定剂为Al2O3或者B2O3中的一种或者两种；
所述玻璃稳定剂为SiO2或者ZrO2中的一种或者两种；
所述软化稳定剂为MgO、CaO、SrO、BaO或者ZnO中的一种或多种；
所述消泡澄清剂为Sb2O3；
所述硬度提高稳定剂为MgF2、CaF2或者BaF2中的一种或多种；
所述助熔剂为Na2O、K2O或者Li2O中的一种或多种；
所述近红外截止着色剂为CuO、Co2O3或者NiO中的一种或多种。
实施例1
启动熟料炉控温系统，以50~70℃/h的速率使炉内温度升至1350℃。
向熟料炉氧化铝坩埚中分多次添加50Kg的蓝玻璃原料，添加蓝玻璃原料的同时用石英管向熟料炉内通入氧气，控制气体流量20~30L/h。
待玻璃原料添加完毕后恒温40min使蓝玻璃原料熔融完全，然后用石英管改成向玻璃熔液中通入氧气，控制气体流量100~120L/h。
调节熟料炉控温系统，以5~7℃/min的速率将熟料炉内温度降至1150℃，恒温2h后，停止通气，将熔液浇注到带水冷的铸铁模具中自然冷却，得到玻璃前驱料。
启动主炉控温系统，以50~60℃/h的速率使炉内温度升至1000℃。将已敲碎的玻璃前驱料用长柄料勺加入主炉铂金坩埚内，同时通过铂金管道口向主炉内通入氧气，控制氧气流量50~70L/h。
玻璃前驱料全部加完后，调节主炉控温系统，以30~40℃/h的速率使炉内温度升至1400℃，恒温15h，使玻璃熔液进入澄清阶段。
澄清结束后调节主炉控温系统，以50~70℃/h的速率使玻璃熔液降温至1300℃，在降温的同时启动搅拌器，使搅拌杆以10~50r/min的转速先慢后快搅拌玻璃熔液15h。
调节搅拌器，使搅拌杆转速减至5r/min，同时打开铂金坩埚漏料口，将玻璃熔液通过漏料口引入准备好的玻璃熔液转运车的模具中。将玻璃熔液转运车中的模具快速移入退火炉中，在450~550℃中退火80h，得到成型的蓝玻璃料块。
对成型的蓝玻璃料块经加工、镀膜后获得的红外截止滤光片蓝玻璃进行测试，结果：在可见光区透光率大于88%，在红外光截止部分的透光率小于2%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定1000h。
实施例2
启动熟料炉控温系统，以60~80℃/h的速率使炉内温度升至1400℃。
向熟料炉氧化铝坩埚中分多次添加50Kg的蓝玻璃原料，添加蓝玻璃原料的同时用石英管向熟料炉内通入氮气和氧气的混合气（40%氮气+60%氧气），控制气体流量30~40L/h。
待玻璃原料添加完毕后恒温30min使蓝玻璃原料熔融完全，然后用石英管改成向玻璃熔液中通入氮气和氧气的混合气（40%氮气+60%氧气），控制气体流量120~140L/h。
调节熟料炉控温系统，以6~8℃/min的速率将熟料炉内温度降至1200℃，恒温1.5h后，停止通气，将熔液浇注到带水冷的铸铁模具中自然冷却，得到玻璃前驱料。
启动主炉控温系统，以60~70℃/h的速率使炉内温度升至1050℃。
将已敲碎的玻璃前驱料用长柄料勺加入主炉铂金坩埚内，同时通过铂金管道口向主炉内通入氮气和氧气的混合气（40%氮气+60%氧气），控制气体流量60~80L/h。
玻璃前驱料全部加完后，调节主炉控温系统，以40~50℃/h的速率使炉内温度升至1500℃，恒温12h，使玻璃熔液进入澄清阶段。澄清结束后调节主炉控温系统，以60~80℃/h的速率使玻璃熔液降温至1350℃，在降温的同时启动搅拌器，使搅拌杆以10~50r/min的转速先慢后快搅拌玻璃熔液12h。
调节搅拌器，使搅拌杆转速减至8r/min，同时打开铂金坩埚漏料口，将玻璃熔液通过漏料口引入准备好的玻璃熔液转运车的模具中。将玻璃熔液转运车中的模具快速移入退火炉中，在450~550℃中退火90h，得到成型的蓝玻璃料块。
对成型的蓝玻璃料块经加工、镀膜后获得的红外截止滤光片蓝玻璃进行测试，结果：在可见光区透光率大于87%，在红外光截止部分的透光率小于2%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定1100h。
实施例3
启动熟料炉控温系统，以80~100℃/h的速率使炉内温度升至1450℃。
向熟料炉氧化铝坩埚中分多次添加50Kg的蓝玻璃原料，添加蓝玻璃原料的同时用石英管向熟料炉内通入氩气和氧气的混合气（50%氩气+50%氧气），控制气体流量40~50L/h。
待玻璃原料添加完毕后恒温20min使原料熔融完全，然后用石英管改成向玻璃熔液中通入氩气和氧气的混合气（50%氩气+50%氧气），控制气体流量130~150L/h。
调节熟料炉控温系统，以8~10℃/min的速率将熟料炉内温度降至1250℃，恒温1h后，停止通气，将熔液浇注到带水冷的铸铁模具中自然冷却，得到玻璃前驱料。
启动主炉控温系统，以70~80℃/h的速率使炉内温度升至1100℃。将已敲碎的玻璃前驱料用长柄料勺加入主炉铂金坩埚内，同时通过铂金管道口向主炉内通入氩气和氧气的混合气（50%氩气+50%氧气），控制气体流量80~100L/h。
玻璃前驱料全部加完后，调节主炉控温系统，以50~60℃/h的速率使炉内温度升至1600℃，恒温10h，使玻璃熔液进入澄清阶段。
澄清结束后调节主炉控温系统，以80~100℃/h的速率使玻璃熔液降温至1400℃，在降温的同时启动搅拌器，使搅拌杆以10~50r/min的转速先慢后快搅拌玻璃熔液10h。
调节搅拌器，使搅拌杆转速减至10r/min，同时打开铂金坩埚漏料口，将玻璃熔液通过漏料口引入准备好的玻璃熔液转运车的模具中。
将玻璃熔液转运车中的模具快速移入退火炉中，在450~550℃中退火100h，得到成型的蓝玻璃料块。
对成型的蓝玻璃料块经加工、镀膜后获得的红外截止滤光片蓝玻璃进行测试，结果：在可见光区透光率大于88%，在红外光截止部分的透光率小于1%，在温度85℃、湿度90%的环境下可稳定1000h。
Claims (2)
1. 一种红外截止滤光片用蓝玻璃制备工艺，其特征是该制备工艺包括如下步骤：
a、熟料炉升温：启动熟料炉控温系统，以50~100℃/h的速率升温至1350℃~1450℃；
b、熟料炉加料及通气：向熟料炉氧化铝坩埚中分次添加蓝玻璃原料，加蓝玻璃原料的同时通过石英管向熟料炉内通入保护气，保护气的通气流量控制在20~50L/h；
c、玻璃原料熔融及通气：待蓝玻璃原料添加完毕后恒温20~40min，使原料熔融完全，用石英管插入玻璃熔液中通入保护气，保护气通气流量控制在100~150L/h；
d、熟料炉浇铸：调节熟料炉控温系统，以5~10℃/min的速率将熟料炉内温度降至1150~1250℃，恒温1~2h，停止通入保护气，将玻璃熔液浇注到带水冷的铸铁模具中，自然冷却至室温，得到玻璃前驱料；
e、主炉升温：启动主炉控温系统，以50~80℃/h的速率升温至1000℃~1100℃；
f、主炉加料及通气：将已敲碎的玻璃前驱料加入主炉铂金坩埚内，通过铂金管道口向主炉内通入保护气，保护气的通气流量控制在50~100L/h；
g、玻璃熔液澄清：调节主炉控温系统，以30~60℃/h的速率使炉内温度升至1400℃~1600℃，恒温10~15h，使玻璃熔液进入澄清阶段；
h、主炉搅拌：调节主炉控温系统，以50~100℃/h的速率使玻璃熔液降温至1300~1400℃，启动搅拌器，使搅拌杆以10~50r/min的转速先慢后快搅拌玻璃熔液10~15h；
i、主炉浇铸：调节搅拌器，使搅拌杆转速减至5~10r/min，打开铂金坩埚漏料口，将玻璃熔液通过铂金坩埚漏料口引入准备好的玻璃熔液转运车的模具中；
j、玻璃熔液退火：将玻璃熔液转运车中的模具快速移入退火炉中，在450~550℃中退火80~100h，得到成型的蓝玻璃料块。
2.如权利要求1所述的红外截止滤光片用蓝玻璃制备工艺，其特征是：步骤b、步骤c 和步骤f中所述的保护气为氧气、氮气或者氩气中的一种或者多种。
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