CN103011269B - 一种四氯化钛提纯除钒的工艺及系统 - Google Patents

一种四氯化钛提纯除钒的工艺及系统 Download PDF

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Abstract

一种四氯化钛提纯除钒的工艺及系统，将粗四氯化钛由粗四氯化钛储罐送入循环槽内，通过供料泵将粗四氯化钛送至换热器的管程，将粗四氯化钛物料加热，控制换热器的物料出口压力，加热后的粗四氯化钛由换热器出口进入闪蒸罐，在闪蒸罐内汽化后，进入除钒反应塔，矿物油也送入除钒反应塔，接触、换热，控制除钒塔内温度、压力，进行还原反应，塔底生成四氯化钛泥浆，四氯化钛气体由塔顶排出进入冷却釜中，得到四氯化钛。该系统由粗四氯化钛储罐、循环槽、供料泵、换热器、闪蒸罐、除钒反应塔、冷却釜、氯化收尘系统部分组成。优点是：有效防止结疤，提高了换热效率，延长其使用寿命，有效除钒，除钒工艺安全、可靠，改善了劳动条件。

Description

一种四氯化钛提纯除钒的工艺及系统
技术领域
本发明涉及一种四氯化钛提纯除钒的工艺及系统。
背景技术
四氯化钛是制取海绵钛及钛白粉的主要原料。在四氯化钛的生产过程中，原料中含有多种金属及非金属杂质，会被带入到四氯化钛中，影响后续工序中生产海绵钛及钛白粉的质量。如四氯化钛中存在黄色的三氯氧钒（VOCl3），在生产海绵钛过程中会增加海绵钛的硬度，在生产钛白粉过程中会影响钛白粉的白度。因此，四氯化钛需去除三氯氧钒杂质，使其含量达到后续工序的生产要求。
四氯化钛和三氯氧钒的沸点及相对挥发度相差均较小，因此，不适合采用物理方法精馏操作进行分离。目前，在工业生产中，四氯化钛除钒以化学方法为主，包括：铜粉、铝粉除钒法，硫化氢除钒法和有机物除钒法。铜粉、铝粉除钒法投资高、设备效率及安全性低，目前实际生产中应用不多；硫化氢除钒法虽然成本低，但生产条件恶劣，设备腐蚀严重，并且，四氯化钛回收率相对较低。相对而言，有机物除钒法（一般为矿物油除钒）生产成本低，操作简便，可实现精制过程的连续操作，是一种比较理想的除钒方法。
矿物油除钒是将四氯化钛和矿物油加入到蒸发釜中混合均匀，加热至矿物油碳化温度（120℃～138℃）使其碳化，并利用碳化生成的活性炭将三氯氧钒还原为二氯氧钒，以固体形态存在于四氯化钛中，通过蒸发使其与四氯化钛分离，从而达到除钒目的。在实际生产中，对四氯化钛和矿物油的混合物进行加热时，一般是将蒸汽加热或电元件加热管浸入蒸发釜中，由于加热管置于混合物中，且釜内流速小，蒸汽单耗大于230kg/吨四氯化钛，换热效率低；并且，加热管极易结疤，影响换热效果，拆卸处理过程中会产生大量四氯化钛烟雾，工作环境恶劣。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种四氯化钛提纯除钒的工艺及系统，避免加热管在加热过程中存在的结疤问题，提高换热效率，改善工作环境。
本发明的技术解决方案是：
一种四氯化钛提纯除钒的工艺，其具体步骤如下：
将粗四氯化钛由粗四氯化钛储罐送入循环槽内，通过供料泵将粗四氯化钛送至换热器的管程，粗四氯化钛在换热器管程内的流速控制在1.5m/s～6m/s，在换热器的壳程通入蒸汽将粗四氯化钛物料加热至130℃～180℃，控制换热器的物料出口压力为0.1MPa～1.0MPa，加热后的粗四氯化钛由换热器出口进入闪蒸罐，在闪蒸罐内汽化后，由进料口g以5吨/小时～15吨/小时的速度进入除钒反应塔的塔底，矿物油由进料口e送入除钒反应塔的塔底，所述四氯化钛与矿物油的进料速度比为600:1～1400:1；汽化的粗四氯化钛与矿物油接触、换热，控制除钒塔内温度在120℃～150℃、压力为0 kPa～100kPa，进行还原反应，塔底生成的含有二氯氧钒固体悬浮物的四氯化钛泥浆，四氯化钛气体由塔顶出料口f排出进入冷却釜中，得到四氯化钛。
所述四氯化钛泥浆从除钒反应塔塔底的出料口d排出由进料口b进入循环槽，并通过供料泵抽送至有氯化收尘系统进行回收处理。
一种四氯化钛提纯除钒系统，包括粗四氯化钛储罐和除钒反应塔，所述除钒反应塔具有进料口g、进料口e、出料口d和出料口f，所述粗四氯化钛储罐的出料口与循环槽的进料口a相连，所述除钒反应塔的出料口f连接有冷却釜，其特殊之处在于：所述除钒反应塔的出料口d与循环槽的进料口b相连，所述循环槽出料口c通过供料泵连接有换热器，所述换热器的出料口和除钒反应塔的进料口g之间连接有闪蒸罐，所述供料泵出口连接有氯化收尘系统。
本发明的有益效果：
通过提高换热器管程内四氯化钛的流速，使四氯化钛液体对换热器内部形成自清洁，有效防止结疤，提高了换热效率，延长其使用寿命，蒸气单耗量是传统工艺蒸汽单耗量的的70%左右；通过提高换热器出口压力，使四氯化钛液体进入闪蒸罐内被汽化，汽化的四氯化钛进入除钒反应塔与矿物油进行热交换，使矿物油碳化并对三氯氧钒还原，从而有效除钒，除钒工艺安全、可靠，并大大地改善了劳动条件。 
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图中：1-粗四氯化钛储罐，2-循环槽，3-供料泵，4-换热器，5-闪蒸罐，6-除钒反应塔，7-冷却釜，8-氯化收尘系统。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，该四氯化钛提纯除钒系统，包括粗四氯化钛储罐1、循环槽2和除钒反应塔6，所述除钒反应塔6具有进料口g、进料口e、出料口d和出料口f，所述粗四氯化钛储罐1的出料口与循环槽2进料口a相连，所述除钒反应塔6的出料口f连接有冷却釜7，所述除钒反应塔6的出料口d与循环槽2的进料口b相连，所述循环槽2的出料口c通过供料泵3连接有换热器4，所述换热器4的出料口和除钒反应塔6的进料口g之间连接有闪蒸罐5，所述供料泵3出口连接有氯化收尘系统8。
生产时，将粗四氯化钛由粗四氯化钛储罐1送入循环槽2内，通过供料泵3将粗四氯化钛送至换热器4的管程，液态粗四氯化钛在换热器4管程内流速的控制在1.5m/s，在换热器4的壳程通入蒸汽将粗四氯化钛物料加热至130℃，换热器4的粗四氯化钛出口压力为1.0MPa，加热后的粗四氯化钛由换热器4出口进入闪蒸罐5，在闪蒸罐5内汽化后，由进料口g以5吨/小时的速度进入除钒反应塔6的塔底，矿物油由进料口e送入除钒反应塔6的塔底，所述四氯化钛与矿物油的进料速度比为600:1；汽化的粗四氯化钛与矿物油接触、换热，进行还原反应，控制除钒塔内温度在130℃、压力为100kPa，塔底生成的含有二氯氧钒固体悬浮物的四氯化钛泥浆，四氯化钛泥浆从除钒反应塔6塔底的出料口d排出由进料口b进入循环槽2，并通过供料泵3抽送至有氯化收尘系统8进行回收处理；四氯化钛气体由塔顶出料口f排出进入冷却釜7中，得到四氯化钛，收率为93.1%，蒸汽单耗为160kg/吨四氯化钛，经检测，四氯化钛除钒前后各组分的含量如表1所示。
表1粗四氯化钛和除钒后的四氯化钛各组分质量百分比含量
  TiCl4 Fe Mn V 固体
粗四氯化钛 97.9% 0.008% 0.03% 0.2% 1%
四氯化钛 99.9% <0.001% <0.0002% <0.0004% 无
实施例2
该四氯化钛提纯除钒系统同实施例1。
生产时，将粗四氯化钛由粗四氯化钛储罐1送入循环槽2内，通过供料泵3将粗四氯化钛送至换热器4的管程，液态粗四氯化钛在换热器4管程内流速的控制在6m/s，在换热器4的壳程通入蒸汽将粗四氯化钛物料加热至180℃，换热器4的粗四氯化钛出口压力为0.1MPa，加热后的粗四氯化钛由换热器4出口进入闪蒸罐5，在闪蒸罐5内汽化后，由进料口g以15吨/小时的速度进入除钒反应塔6的塔底，矿物油由进料口e送入除钒反应塔6的塔底，所述四氯化钛与矿物油的进料速度比为1400:1；汽化的粗四氯化钛与矿物油接触、换热，在常压下，控制除钒塔内温度在130℃，进行还原反应，塔底生成的含有二氯氧钒固体悬浮物的四氯化钛泥浆，四氯化钛泥浆从除钒反应塔6塔底的出料口d排出由进料口b进入循环槽2，并通过供料泵3抽送至有氯化收尘系统8进行回收处理；四氯化钛气体由塔顶出料口f排出进入冷却釜7中，得到四氯化钛，收率为93.6%，蒸汽单耗为158kg/吨四氯化钛，经检测，四氯化钛除钒前后各组分的含量如表2所示。
表2粗四氯化钛和除钒后的四氯化钛各组分质量百分比含量
  TiCl4 Fe Mn V 固体
粗四氯化钛 97.9% 0.008% 0.03% 0.2% 1%
四氯化钛 99.9% <0.001% <0.0002% <0.0004% 无
实施例3
该四氯化钛提纯除钒系统同实施例1。
生产时，将粗四氯化钛由粗四氯化钛储罐1送入循环槽2内，通过供料泵3将粗四氯化钛送至换热器4的管程，液态粗四氯化钛在换热器4管程内流速的控制在3m/s，在换热器4的壳程通入蒸汽将粗四氯化钛物料加热至150℃，换热器4的粗四氯化钛出口压力为0.5MPa，加热后的粗四氯化钛由换热器4出口进入闪蒸罐5，在闪蒸罐5内汽化后，由进料口g以10吨/小时的速度进入除钒反应塔6的塔底，矿物油由进料口e送入除钒反应塔6的塔底，所述四氯化钛与矿物油的进料速度比为1000:1；汽化的粗四氯化钛与矿物油接触、换热，进行还原反应，控制除钒塔内温度在130℃、压力为50kPa，塔底生成的含有二氯氧钒固体悬浮物的四氯化钛泥浆，四氯化钛泥浆从除钒反应塔6塔底的出料口d排出由进料口b进入循环槽2，并通过供料泵3抽送至有氯化收尘系统8进行回收处理；四氯化钛气体由塔顶出料口f排出进入冷却釜7中，得到四氯化钛，收率为93.3%，蒸汽单耗为162kg/吨四氯化钛，经检测，四氯化钛除钒前后各组分的含量如表3所示。
表3粗四氯化钛和除钒后的四氯化钛各组分质量百分比含量
  TiCl4 Fe Mn V 固体
粗四氯化钛 97.9% 0.008% 0.03% 0.2% 1%
四氯化钛 99.9% <0.001% <0.0002% <0.0004% 无

Claims (3)

1.一种四氯化钛提纯除钒的工艺，其特征在于：
将粗四氯化钛由粗四氯化钛储罐送入循环槽内，通过供料泵将粗四氯化钛送至换热器的管程，粗四氯化钛在换热器管程内的流速控制在1.5m/s～6m/s，在换热器的壳程通入蒸汽将粗四氯化钛物料加热至130℃～180℃，控制换热器的物料出口压力为0.1MPa～1.0MPa，加热后的粗四氯化钛由换热器出口进入闪蒸罐，在闪蒸罐内汽化后，由进料口g以5吨/小时～15吨/小时的速度进入除钒反应塔的塔底，矿物油由进料口e送入除钒反应塔的塔底，所述四氯化钛与矿物油的进料速度比为600:1～1400:1；汽化的粗四氯化钛与矿物油接触、换热，控制除钒反应塔内温度在120℃～150℃、压力为0 kPa～100kPa，进行还原反应，塔底生成含有二氯氧钒固体悬浮物的四氯化钛泥浆，四氯化钛气体由塔顶出料口f排出进入冷却釜中，得到四氯化钛。
2.根据权利要求1所述的四氯化钛提纯除钒的工艺，其特征在于：所述四氯化钛泥浆从除钒反应塔塔底的出料口d排出由进料口b进入循环槽，并通过供料泵抽送至氯化收尘系统进行回收处理。
3.一种四氯化钛提纯除钒系统，包括粗四氯化钛储罐和除钒反应塔，所述除钒反应塔具有进料口g、进料口e、出料口d和出料口f，所述粗四氯化钛储罐的出料口与循环槽的进料口a相连，所述除钒反应塔的出料口f连接有冷却釜，其特征在于：所述除钒反应塔的出料口d与循环槽的进料口b相连，所述循环槽出料口c通过供料泵连接有换热器，所述换热器的出料口和除钒反应塔的进料口g之间连接有闪蒸罐，所述供料泵出口连接有氯化收尘系统。
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