CN103007968B - 一种超声喷雾法制备氯氧铋微米球光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超声喷雾法制备氯氧铋微米球光催化剂的方法。该方法以五水硝酸铋和氯化钠为原料，利用喷雾热解法在700oC温度下制备氯氧铋光催化剂材料，其催化剂为直径在200nm~2um范围内的微米球。本发明方法合成的氯氧铋微米球纯度高，具有很高的光催化活性，特别可使用于环境污染治理领域。本发明工艺简单，条件易控，对设备要求较低，成本低廉，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种超声喷雾法制备氯氧铋微米球光催化剂的方法，属于湿法化学制造材料领域。
背景技术
氯氧铋是一种无机材料，多用于颜料市场。最近氯氧铋作为一种新型的光催化剂，吸引了人们的广泛关注。已有研究表明，氯氧铋在紫外光照射下具有比商业二氧化钛P25更好的光催化活性。目前制备氯氧铋的方法主要有水解法、水热法、软模板法、高温固相法等。超声喷雾法与其他方法相比，具有很大的应用价值，利用该方法合成的纳米材料往往具有独特的中空结构，并且具有低密度、比表面积大、表面活性高、表面渗透性强、以及表面易功能化等特点。由于其能对产物的结构、均匀性进行有效的控制，过程简单、成本较低，易于进行工业化应用等优点，超声喷雾法合成的材料在环境、能源、材料、生命科学等很多领域都具有广泛的应用。
目前尚未见到关于超声喷雾法制备氯氧铋材料的专利报道。近几年国内涉及氯氧铋材料的制备方法主要有水解法、水热法和固相法等。如以三氯化铋为原料，稀盐酸为水解剂，碳酸钠为pH调节剂，通过简单的水解、沉淀、固液分离以及干燥等步骤，于常温常压下制备出了大比表面积、均匀微小颗粒的氯氧铋催化剂（申请号为CN201010223215.1，公开号CN101879455B）；将酸化纯水滴加到氯化铋溶液中使得氯化铋水解合成片状珠光氯氧铋（申请号为CN201010147080.5 ，公开号为CN101804965A ）；利用氢氧化钠调节五水硝酸铋和氯化钾混合液的pH至12.5 - 13，然后在160 ℃的温度下水热24小时合成出一种全新计量比的高效氯氧铋可见光催化剂（ 申请号为CN201110444323.6，公开号CN 102553620A）；采用含有等物质的量的阳离子表面活性剂十六烷基硫酸吡啶、NaCl溶液和硝酸铋水溶液混合，满足铋离子与氯离子的物质的量之比为1:1.5，调节pH为7，之后搅拌1 h，然后倒入反应釜中，于170 ℃反应17 h，抽滤、洗涤、烘干即可得氯氧铋（申请号为CN201210136733.9，公开号为CN102671678A）；以硝酸铋为原料，通过加入表面活性剂十六烷基氯化铵共同进行反应，控制添加量，使三价金属铋离子与十六烷基氯化铵的摩尔比为0.1～1∶2，同时用NaOH溶液调节溶液的pH值，使pH值范围在1～14。于120～ 200 ℃下进行水热反应，生成氯氧铋纳米珠光颜料（申请号为CN200510086291.1 ，公开号为CN1730568 ）；中国科学院上海硅酸盐研究所黄富强等人（申请号为CN200710037607.7，公开号为CN101020143A）公开的一种卤氧化铋材料的用途中提到了其光催化用途。
目前氯氧铋的用途主要是有价金属的提取、颜料及光催化技术领域。如将氯氧铋用碳酸钠溶液进行液相转化脱氯，形成碳酸氧铋，经还原熔炼成粗铋再进一步精炼成精铋（申请号为CN201010621190.0，公开号为CN102041394A）；通过采用选择还原-造锍熔炼从低品位氯氧铋渣中回收粗铋，经火法精炼制精铋，以提高铋、铅、铜有价金属的综合回收率，降低辅助料消耗，降低成本（申请号为 CN200910311608.5，公开号为CN101798630A）；该方法所获得的分散性均匀、光泽性好、性能稳定优异的产品，将在无机颜料，珠光钮扣和珠宝饰物制品等领域拥有广阔的市场前景，并解决了现有技术生产后废水处理困难，保护了生态环境（申请号为CN201010147080.5 ，公开号为CN101804965A）；以硝酸铋为原料，通过加入表面活性剂十六烷基氯化铵共同进行反应，控制添加量，使三价金属铋离子与十六烷基氯化铵的摩尔比为0.1～1∶2，同时用NaOH溶液调节溶液的pH值，使pH值范围在1～14。于120～ 200 ℃下进行水热反应，生成氯氧铋纳米珠光颜料（申请号为CN200510086291.1，公开号为CN1730568）；将氯氧铋光催化剂用于氧化水中有机物的研究中，结果表明该氯氧铋光催化剂具有较好的光催化活性，在太阳光、模拟太阳光照射下与已商业化的P25光催化剂效果相当；在紫外光照射下，光催化效果略高于已商业化的二氧化钛P25光催化剂（申请号为CN201010223215.1，公开号为CN101879455B）。
目前尚未有超声喷雾法制备氯氧铋材料的专利报道。本发明以五水硝酸铋和氯化钠为原料，利用喷雾热解法制备氯氧铋微米球光催化材料，该材料具有很高的可见光光催化活性，在环境污染治理领域有很大的应用潜力；本发明工艺简单，条件易控，对设备要求较低，便于规模化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超声喷雾法制备氯氧铋微米球光催化剂的方法。
实现上述目的的一种氯氧铋催化剂，为直径在200 nm~2 um范围内的微米球。
本发明所述的氯氧铋光催化剂的制备方法步骤为：
步骤1、0.01 mol 五水硝酸铋中加入15 mL 16 mol·L-1浓硝酸，搅拌至五水硝酸铋完全溶解；
步骤2、在另一容器中，加入0.3 g的十二烷基磺酸钠，加入25 mL蒸馏水，搅拌溶解得十二烷基磺酸钠溶液；
步骤3、在步骤1所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中；
步骤4、在步骤3所得的溶液中加入0.58 g NaCl，搅拌0.5小时的溶液；
步骤5、将步骤4所得溶液倒入超声喷雾器的容器中，在700 ℃空气气氛中喷雾热解，反应0.5 ~ 2 h；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，收集固体产物，并用蒸馏水或乙醇淋洗产物3次以上；
步骤7、将步骤6的产物在50 ℃下干燥3 ~ 10 h，即得到灰白色的氯氧铋光催化剂材料，该催化剂为直径在200 nm~2 um范围内的微米球。
本发明的优点：
1、合成路线简单，对设备要求较低，整个工艺过程容易控制且无污染，符合实际生产的需要；
2、合成的氯氧铋光催化剂材料为200 nm ~ 2 um微米球结构；
3、氯氧铋具有很高的光催化活性，特别适用于环境污染治理等领域。
附图说明
图1是本发明制备的氯氧铋微米球的1万倍放大的扫描电子显微镜图；
图2是本发明制备的氯氧铋微米球的6万倍放大的扫描电子显微镜图；
图3是本发明制备的氯氧铋微米球的XRD图；
图4是本发明制备的氯氧铋微米球在模拟太阳光作用下的五氯酚溶液降解率-时间曲线；
图5是本发明制备的氯氧铋微米球在模拟太阳光作用下的甲苯气体浓度-时间曲线。
所得氯氧铋经过扫描电子显微镜图(JSM-5600) 1万倍和6万倍放大下观察（见图1，图2），氯氧铋由直径在200 nm ~ 2 um的微米球球组成。所得氯氧铋样品经XRD测试，衍射图谱中（见图3）的特征峰与氯氧铋标准衍射图谱（BiOCl JCPDS 73-2060）的峰值吻合。所得氯氧铋微米球催化剂在模拟太阳光作用下降解初始浓度为20 mg/L的五氯酚溶液降解率-时间曲线（见图4）和甲气态苯浓度-时间曲线（见图5）说明氯氧铋微米空心球催化剂有很好的可见光响应光催化活性。
具体实施方式
实施例1
制备氯氧铋微米球光催化剂，制备步骤为：
步骤1、0.01 mol 五水硝酸铋中加入15 mL 16 mol·L-1浓硝酸搅拌至五水硝酸铋完全溶解；
步骤2、在另一容器中，加入0.3 g的十二烷基磺酸钠，加入25 mL蒸馏水，搅拌溶解得十二烷基磺酸钠溶液；
步骤3、在步骤1所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中；
步骤4、在步骤3所得的溶液中加入0.58 g NaCl，搅拌0.5小时；
步骤5、将步骤4所得的溶液倒入超声喷雾器的容器中，在700 ℃空气气氛中喷雾热解，反应1小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，收集固体产物，并用蒸馏水或乙醇淋洗产物3次以上；
步骤7、将步骤6的产物在50℃下干燥5小时，即得到灰白色的氯氧铋光催化剂材料，该催化剂为直径在200 nm ~ 2 um范围内的微米球。
所得氯氧铋经过扫描电子显微镜图(JSM-5600) 1万倍和6万倍放大下观察（见图1，图2），氯氧铋由直径在200 nm ~ 2 um的微米球组成。所得氯氧铋样品经XRD测试，衍射图谱中（见图3）的特征峰与氯氧铋标准衍射图谱（BiOCl， JCPDS 73-2060）的峰值吻合。所得氯氧铋微米球催化剂在模拟太阳光作用下降解初始浓度为20 mg/L的五氯酚溶液降解率-时间曲线（见图4）和甲气态苯浓度-时间曲线（见图5）说明氯氧铋微米球催化剂有很好的可见光响应光催化活性。
实施例2
制备氯氧铋微米球光催化剂，制备步骤为：
步骤1、0.01 mol五水硝酸铋中加入15 mL 16 mol·L-1浓硝酸搅拌至五水硝酸铋完全溶解；
步骤2、在另一容器中，加入0.3 g十二烷基磺酸钠，加入25 mL蒸馏水，搅拌溶解得十二烷基磺酸钠溶液；
步骤3、在步骤1所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中；
步骤4、在步骤3所得的溶液中加入0.58 g NaCl，搅拌0.5小时；
步骤5、将步骤4所得的溶液倒入超声喷雾器的容器中，在700 ℃空气气氛中喷雾热解，反应0.5 小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，收集固体产物，并用蒸馏水或乙醇淋洗产物3次以上；
步骤7、将步骤6的产物在50 ℃下干燥3 小时，即得到灰白色的氯氧铋光催化剂材料，该催化剂为直径在200 nm ~ 2 um范围内的微米球。
实施例3
制备氯氧铋空心球光催化剂，制备步骤为：
步骤1、0.01 mol五水硝酸铋中加入15 mL 16 mol·L-1浓硝酸搅拌至五水硝酸铋完全溶解；
步骤2、在另一容器中，加入0.3 g十二烷基磺酸钠，加入25 mL蒸馏水，搅拌溶解得十二烷基磺酸钠溶液；
步骤3、在步骤1所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中；
步骤4、在步骤3所得的溶液中加入0.58 g NaCl，搅拌0.5小时；
步骤5、将步骤4所得的溶液倒入超声喷雾器的容器中，在700 ℃空气气氛中喷雾热解，反应2小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，收集固体产物，并用蒸馏水或乙醇淋洗产物3次以上；
步骤7、将步骤6的产物在50℃下干燥10小时，即得到灰白色的氯氧铋光催化剂材料，该催化剂为直径在200 nm ~ 2 um范围内的微米球。
实施例4
制备氯氧铋空心球光催化剂，制备步骤为：
步骤1、0.01 mol五水硝酸铋中加入15 mL 16 mol·L-1浓硝酸搅拌至五水硝酸铋完全溶解；
步骤2、在另一容器中，加入0.3 g的十二烷基磺酸钠，加入25 mL蒸馏水，搅拌溶解得十二烷基磺酸钠溶液；
步骤3、在步骤1所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中；
步骤4、在步骤3所得的溶液中加入0.58 g NaCl，搅拌0.5小时；
步骤5、将步骤4所得的溶液倒入超声喷雾器的容器中，在700℃空气气氛中喷雾热解，反应1.5小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，收集固体产物，并用蒸馏水或乙醇淋洗产物3次以上；
步骤7、将步骤6的产物在50℃下干燥8小时，即得到灰白色的氯氧铋光催化剂材料，该催化剂为直径在200 nm ~ 2 um范围内的微米球。
实施例2~4所得样品的组成、形貌、结构及降解PCPNa溶液和甲苯的降解-时间曲线与实施例1相同。
Claims (1)
1.一种氯氧铋光催化剂的制备方法，其特征在于制备步骤为：
步骤1、0.01 mol 五水硝酸铋中加入15 mL 16 mol·L-1浓硝酸，搅拌至五水硝酸铋完全溶解；
步骤2、在另一容器中，加入0.3 g的十二烷基磺酸钠，加入25 mL蒸馏水，搅拌溶解得十二烷基磺酸钠溶液；
步骤3、在步骤1所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中；
步骤4、在步骤3所得的溶液中加入0.58 g NaCl，搅拌0.5小时的溶液；
步骤5、将步骤4所得溶液倒入超声喷雾器的容器中，在700 ℃空气气氛中喷雾热解，反应0.5 ~ 2 h；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，收集固体产物，并用蒸馏水或乙醇淋洗产物3次以上；
步骤7、将步骤6的产物在50 ℃下干燥3 ~ 10 h，即得到灰白色的氯氧铋光催化剂材料，该催化剂为直径在200 nm~2 μm范围内的微米球。
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