CN103007890B - 一种微波、光波和超声波协同催化制备半纤维素基重金属离子吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波、光波和超声波协调催化制备半纤维素基重金属离子吸附剂的方法，该方法以竹片为原料，经过对竹片进行碱性过氧化氢预提取半纤维素，然后在微波光波超声波催化反应器中反应，控制微波功率：100～800W，微波频率：2450MHz，超声波功率：100～500W，超声频率：20～25KHz，光波功率：100～800W，光波频率：红外段；将合成的接枝共聚产物洗涤至pH为6-7，抽滤后将干燥至恒重，即得到半纤维基重金属离子吸附剂。本发明通过将微波、光波和超声波催化反应用到半纤维素的接枝共聚反应中，使半纤维素上接枝上一种具有金属离子吸附功能的基团，使半纤维素具有较好的重金属离子吸附能力，可用于各种废水中的铜、锌、锰、镉、铅等重金属离子的吸附。
Description
技术领域
本发明涉及半纤维素的改性领域，具体是一种微波、光波和超声波协同催化制备半纤维素基重金属离子吸附剂的方法
背景技术
资源的枯竭、环境的恶化对人类经济可持续发展构成严重的威胁。随着经济的迅速发展，人们使用金属离子的种类和数量越来越多，因此造成:一方面许多金属的存在指数很小，价格越来越高，另一方面，与废水一起排放的有毒金属又污染环境，对人类的自身安全产生持久地威胁。因为它们一旦进入环境后，不仅不能像有机物那样被生物所降解，而且往往参与食物链循环，并最终在生物体内蓄积，破坏生物体正常的生理代谢活动，危害人体健康。随着现代工业的飞速发展,含有重金属离子的工业废水的排放,严重污染了环境,危害人体健康,因此废水中重金属离子的移除及贵重金属离子的回收对于可持续发展显得越来越重要。
半纤维素为植物纤维物质三大主要成份之一,其含量仅次于纤维素。半纤维素吸附剂由于其取自于农林业副产品中，使其兼具有环保可再生性，成为未来高分子吸附剂发展的重要趋势之一。为了继续丰富半纤维素吸附剂的功能，增强纤维素吸附剂在工业上的可操作性。半纤维素吸附剂预计将有以下发展趋势:(1)通过对半纤维素吸附剂合成的研究，得到更加经济的合成方法，降低半纤维素吸附剂的成本；(2)通过将新的官能团或者同时将不同的官能团加载到半纤维素上，使得半纤维素吸附剂具有新的功能或具有多种的复合功能；(3)根据工业上的具体操作需要合成不同粒径的机械性能好的球形半纤维素吸附剂以利于半纤维素在工业上的更广泛的应用。
半纤维素和纤维素一样，主链和侧链上都含有大量的自由羟基，而这些羟基则是化学改性的理想基团。通过接枝共聚物的方式，将彼此不相溶的两种大分子通过主链与支链的化学连结形成聚合物，是多糖的化学改性的重要方法之一，不仅可以改进多糖的性质，而且可以引进新的功能基团。在引发剂的作用下，半纤维素大分子链上自由羟基能够与单体发生接枝聚合。半纤维素的接枝共聚物既有半纤维素固有的优良特性，又具有合成聚合物支链赋予的新特性。根据半纤维素基吸附材料的不同用途，可以接枝具有不同吸附功能基团的单体。
微波是指频率范围在0.3-300GHz之间的电磁波，相应的波长在lcm-lm。微波中电场成分主要通过偶极极化和离子传导作用两种方式实现能转化为热能。偶极极化机理:在微波照射下，具有偶极矩的分子由于分子内电荷分布不平衡，在微波场中能迅速吸收电磁波的能量，通过分子偶极作用以每秒4.9X109次的快速振动，分子偶极的振动尽力同磁场振动相匹配，但分子偶极的振动又往往滞后于磁场，物质分子吸收电磁能以每秒数十亿次的高速振动而产生热能。离子传导机理:在微波场中离子化合物随微波场快速振动，将微波转化为热能。
光波在加热原理上和微波完全不同，微波是由普通的磁控管发射微波来完成，而光波由光波迅速致热，光波和微波协同发生催化和加热的作用，能加快反应速率，提高反应效率。光波是通过远红外发热原理加热的，可在数秒内产生600℃-700℃的高温然后通过聚能反光材料，将所有光能聚结在一起，从而达到加热的目的，光波炉冷却速度也快，加热效率更高。
超声波同光波一样，能反射、折射和散射，也能进行聚焦，同时也遵守几何光学定律。一般来说，超声波的频率越高，波长越短，其性质和光波的性质就越相似。因此，在超声化学中可以像光化学中一样，选择不同波长或频率的超声波来促进或激发不同的化学反应，提高化学反应的速率、产率和选择性。超声波比声波在介质中吸收要大得多，因而，超声波比声波在介质中的传播距离则要短的多。超声波的频率越高，其吸收就越强，传播的距离则越短。一般的讲，超声波在不同介质中的吸收大小次序是:在气相中最强，液相中次之，固相中最弱。因此，超声波在气相中所能传播的距离最短，液相中次之，固相中最远。超声波的频率比普通声波的频率高很多，这是超声波在众多领域中能够获得广泛应用的重要原因之一。超声波的巨大机械能量可以使介质的质点产生极大的加速度，当超声波作用于水时，水分子所能获得的加速度可比重力加速度大几十万倍乃至几百万倍，如此巨大的加速度能使水分子产生急速运动，以至破环其分子结构，发生化学反应。
目前为止，尚未见有利用微波、光波和超声波协同催化制备半纤维素基重金属离子吸附剂方法的相关报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种微波、光波和超声波协同催化制备半纤维素基重金属离子吸附剂的方法，该方法不仅能保留半纤维素本身的优越性质，同时使其具有可吸附重金属离子的性质。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
本发明一种微波、光波和超声波协同催化制备半纤维素基重金属离子吸附剂的方法，它包括如下步骤：
1)半纤维素的提取
在H2O2体积对绝干竹片的质量比为1.5ml︰100g，反应温度90℃、绝干竹片质量对体系中溶液的体积比为1g︰8ml和保温时间4h的条件下，对竹片进行碱性过氧化氢预提取半纤维素，用体积浓度为98％的浓硫酸将碱性过氧化氢预提取出来的提取液pH值调至3-3.5，在50-60℃的恒温水浴中静置50min，使得提取液中的木素析出，木素沉淀完全后过滤得到澄清液体，在室温下用氢氧化钠溶液将所得澄清液体的pH值调至4.5-5，并加入对澄清液3倍体积的无水乙醇，在温度为45-50℃的条件下静置40-50min使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经45℃真空干燥24h后成白色粉末状半纤维素；
2）吸附剂的制备
将步骤1）制得的粉末状半纤维素置于三口烧瓶中，按半纤维素的质量：水的质量＝1：50加入水和相对于水的质量浓度为10%～12%的碱，之后将盛有半纤维素和碱的混合溶液的三口烧瓶置于微波、光波、超声波催化反应器中，缓慢滴加相对于水的质量浓度为2%～10%的单体二硫化碳开始计时，在微波、光波、超声波催化反应器中反应3～20min，控制微波功率：100～800W，微波频率：2450MHz，超声波功率：100～500W，超声频率：20～25KHz，光波功率：100～800W，光波频率：红外段；反应结束后，将合成的接枝共聚产物用乙醇溶液洗涤至pH为6-7，抽滤后将产品置于60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到半纤维基重金属离子吸附剂。
本发明所述半纤维素在微波、光波、超声波催化的作用下,改性分子和聚合物表面的同时存在着可发生反应的活性中心，改性分子通过与表面之间发生共价键的连接从而被固定到聚合物基材表面，起到接枝改性的目的。
本发明将微波、光波、超声波催化反应用到半纤维素的接枝共聚反应中，使半纤维素上接枝上一种具有金属离子吸附功能的基团，使半纤维素具有较好的重金属离子吸附能力。与其他降解方法(辐射降解、热降解、生物降解、化学降解、微波降解和机械活化等)相比,具有作用时间短、降解非随机性、操作简单易控制及能耗较低等优点,成为半纤维素改性的一种新型方法。
本发明方法所制备的半纤维基重金属离子吸附剂可用于各种废水中的铜、锌、锰、镉、铅等重金属离子的吸附。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1：
1)半纤维素的提取
在H2O2的体积：绝干竹片的质量＝1.5ml：100g、反应温度90℃、绝干竹片质量对体系中溶液的体积比为1:8和保温时间4h的条件下，对竹片进行碱性过氧化氢预提取半纤维素，用体积浓度为98％的浓硫酸将碱性过氧化氢预提取出来的提取液pH值调至3.5，在56℃的恒温水浴中静置50min，使得提取液中的木素析出，木素沉淀完全后过滤得到澄清液体，在室温下用5mo1/L氢氧化钠溶液将所得澄清液体的pH值调至5，并加入对澄清液3倍体积的无水乙醇，在温度为45℃的条件下静置50min使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经45℃真空干燥24h后成白色粉末状半纤维素。
2）吸附剂的制备
将3g步骤1）制得的粉末状半纤维素置于三口烧瓶中，并加入150g的水和相对于水的质量浓度为10%的碱，之后将盛有半纤维素和碱的混合溶液的三口烧瓶置于微波、光波、超声波催化反应器中，缓慢滴加相对于水的质量浓度为2%的单体二硫化碳开始计时，在微波、光波、超声波催化反应器中反应3min，控制微波功率：800W，微波频率：2450MHz，超声波功率：100W，超声频率：20KHz，光波功率：100W，光波频率：红外段。反应结束后，将合成的接枝共聚产物用乙醇溶液洗涤至pH为6，抽滤后将产品置于60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到半纤维基重金属离子吸附剂。
对上述方法制备的半纤维素基重金属离子吸附剂对Cu2+的吸附能力进行测试，实验结果证明，这种吸附剂对Cu2+离子的吸附量为14.7mg/g。这说明经过微波、光波、超声波协同催化改性后的半纤维对Cu2+离子有较好的吸附能力。
实施例2：
1)半纤维素的提取
在H2O2的体积：绝干竹片的质量＝1.5ml：100g、反应温度90℃、绝干竹片质量对体系中溶液的体积比为1:8和保温时间4h的条件下，对竹片进行碱性过氧化氢预提取半纤维素，用体积浓度为98％的浓硫酸将碱性过氧化氢预提取出来的提取液pH值调至3，在60℃的恒温水浴中静置50min，使得提取液中的木素析出，木素沉淀完全后过滤得到澄清液体，在室温下用5mo1/L氢氧化钠溶液将所得澄清液体的pH值调至4.5，并加入对澄清液3倍体积的无水乙醇，在温度为50℃的条件下静置40min使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经45℃真空干燥24h后成白色粉末状半纤维素。
2）吸附剂的制备
将3g步骤1）制得的粉末状半纤维素置于三口烧瓶中，并加入150g的水和相对于水的质量浓度为12%的碱，之后将盛有半纤维素和碱的混合溶液的三口烧瓶置于微波、光波、超声波催化反应器中，缓慢滴加相对于水的质量浓度为10%的单体二硫化碳开始计时，在微波光波超声波催化反应器中反应20min，控制微波功率：150W，微波频率：2450MHz，超声波功率：500W，超声频率：25KHz，光波功率：800W，光波频率：红外段。反应结束后，将合成的接枝共聚产物用乙醇溶液洗涤至pH为7，抽滤后将产品置于60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到半纤维基重金属离子吸附剂。
对上述方法制备的半纤维素基重金属离子吸附剂对Cr6+离子的吸附能力进行测试，实验结果证明，这种吸附剂对Cr6+离子的吸附量为19.2mg/g。这说明经过微波、光波、超声波协同催化改性后的半纤维对Cr6+离子有较好的吸附能力。
实施例3：
取3g实施例1中提取的半纤维素置于三口烧瓶中，并加入150g水和相对于水的质量浓度为11%的碱，之后将盛有半纤维素和碱的混合溶液的三口烧瓶置于微波光波超声波催化反应器中，缓慢滴加相对于水的质量浓度为6%的单体二硫化碳开始计时，在微波光波超声波催化反应器中反应15min，控制微波功率：500W，微波频率：2450MHz，超声波功率：300W，超声频率：25KHz，光波功率：400W，光波频率：红外段。反应结束后，将合成的接枝共聚产物用乙醇溶液洗涤至pH为6，抽滤后将产品置于60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到半纤维基重金属离子吸附剂。
对上述方法制备的半纤维素基重金属离子吸附剂对Zn2+离子的吸附能力进行测试，实验结果证明，这种吸附剂对Zn2+离子的吸附量为15.5mg/g。这说明经过微波、光波、超声波协同催化改性后的半纤维对Zn2+离子有较好的吸附能力。
实施例4：
取3g实施例1中提取的半纤维素置于三口烧瓶中，并加入150g水和相对于水的质量浓度为10%的碱，之后将盛有半纤维素和碱的混合溶液的三口烧瓶置于微波光波超声波催化反应器中，缓慢滴加相对于水的质量浓度为8%的单体二硫化碳开始计时，在微波光波超声波催化反应器中反应7min，控制微波功率：300W，微波频率：2450MHz，超声波功率：400W，超声频率：20KHz，光波功率：300W，光波频率：红外段。反应结束后，将合成的接枝共聚产物用乙醇溶液洗涤至pH为7，抽滤后将产品置于60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到半纤维基重金属离子吸附剂。
对上述方法制备的半纤维素基重金属离子吸附剂对Ag+离子的吸附能力进行测试，实验结果证明，这种吸附剂对Ag+离子的吸附量为21.6mg/g。这说明经过微波、光波、超声波协同催化改性后的半纤维对Ag+离子有较好的吸附能力。
Claims (1)
1.一种微波、光波和超声波协同催化制备半纤维素基重金属离子吸附剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)半纤维素的提取
在H2O2体积对绝干竹片的质量比为1.5ml︰100g，反应温度90℃、绝干竹片质量对体系中溶液的体积比为1g︰8ml和保温时间4h的条件下，对竹片进行碱性过氧化氢预提取半纤维素，用体积浓度为98%的浓硫酸将碱性过氧化氢预提取出来的提取液pH值调至3-3.5，在50-60℃的恒温水浴中静置50min，使得提取液中的木素析出，木素沉淀完全后过滤得到澄清液体，在室温下用氢氧化钠溶液将所得澄清液体的pH值调至4.5-5，并加入对澄清液3倍体积的无水乙醇，在温度为45-50℃的条件下静置40-50min使得半纤维素完全沉淀，抽滤，并得半纤维素滤饼，所得半纤维素滤饼经45℃真空干燥24h后成白色粉末状半纤维素；
2）吸附剂的制备
将步骤1）制得的粉末状半纤维素置于三口烧瓶中，按半纤维素的质量：水的质量＝1：50加入水和相对于水的质量浓度为10%～12%的碱，之后将盛有半纤维素和碱的混合溶液的三口烧瓶置于微波、光波、超声波催化反应器中，缓慢滴加相对于水的质量浓度为2%～10%的单体二硫化碳开始计时，在微波、光波、超声波催化反应器中反应3～20min，控制微波功率：100～800W，微波频率：2450MHz，超声波功率：100～500W，超声频率：20～25KHz，光波功率：100～800W，光波频率：红外段；反应结束后，将合成的接枝共聚产物用乙醇溶液洗涤至pH为6-7，抽滤后将产品置于60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到半纤维素基重金属离子吸附剂。
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