CN102993771A - 一种橙色活性染料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橙色活性染料的制备方法，它包括以下步骤：一，进行一缩反应；二，进行二缩反应；三，进行重氮反应；四，进行偶合反应；五，三缩：将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到步骤四中偶合后的偶合液中，并用15%的纯碱液调节PH为6.5-8.5，然后升温至60-80℃，控制温度和PH值，反应4-5小时至终点，并将染液干燥之，得到橙色活性染料。本发明不但能提高染料固色率，而且相溶性能提高，不易造成色花，提高深黑的乌黑度。

Description

一种橙色活性染料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种橙色活性染料的制备方法。
背景技术
目前生产的活性染料通常是卤代三嗪型，苯基乙基砜硫酸酯型或卤代三嗪与苯基乙基砜硫酸酯混合型，在染色过程中用盐量较大造成染色废水色度大，环境污染重。其次目前染深黑时常用活性黑KN-B（活性黑5）与活性橙KN-GR（活性橙129）拼混而成。然而这种拼混而成的染料乌黑度往往不够理想，又由于活性橙KN-GR是二氯三嗪之活性基与纤维素纤维的亲和力高，先吸附在纤维上，而活性黑KNB上色慢，故而造成色差，易造成色花，特别是在加碱固色时橙色组分易沉细析出，造成色斑。
活性黑KN-B结构：
Figure 2012104203326100002DEST_PATH_IMAGE001
活性橙KN-GR结构
Figure 217290DEST_PATH_IMAGE002
发明内容
本发明提供了一种橙色活性染料的制备方法，它不但能提高染料固色率，而且相溶性能提高，不易造成色花，提高深黑的乌黑度。
本发明采用了以下技术方案：一种橙色活性染料的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，进行一缩反应：在一缩桶中放150份冰水混合物，加入100%的三聚氯氰18.5份，在0℃下打浆45-60分钟，然后滴加100%的4.2份氰胺溶液得到一缩反应物，加完后控制温度0-5℃，用10%的NaOH溶液调节PH值为7-9，调节反应的时间10-40分钟；步骤二，进行二缩反应：在溶解桶中放入水200份，投入100%的J酸23.9份，打浆1小时后用10%的NaOH液调节PH值5.8-6.5，溶清，并调整体积控制J酸浓度为4-5%，然后将调整后的J酸加入到一缩物中进行升温至35-40℃反应得到二缩液，并用15%纯碱液调节PH为3-6，反应3-4小时至终点，降至常温备用；步骤三，进行重氮反应：在重氮桶中放冰水混合物100份，投入对-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1份，打浆10分钟，加入工业盐酸12份，然后加入100%的6.9份亚硝酸钠溶液，同时控制温度0-5℃，加毕得到重氮盐，控制温度≤10℃，淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸；步骤四，进行偶合反应：将重氮盐加入到二缩液中，控制温度0-15℃，然后用15%的纯碱液调节PH为5.5-6.5，反应3小时重氮盐消失；步骤五，三缩：将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到步骤四中偶合后的偶合液中，并用15%的纯碱液调节PH为6.5-8.5，然后升温至60-80℃，控制温度和PH值，反应4-5小时至终点，并将染液干燥之，得到橙色活性染料。
本发明步骤一中一缩反应的控制温度5℃。本发明步骤二中二缩反应的控制温度40℃。所述的橙色活性染料以水溶液形式。
本发明具有以下有益效果；本发明引入新的活性基2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯与卤代三嗪组合成卤代三嗪与脂肪族乙基砜硫酸酯混合型活性染料，能提高染料固色率，各项牢度如耐光性、耐洗涤、耐日光—汗牢度良好，一方面能与活性黑KNB进行拼色，相溶性能提高，不易造成色花，提高深黑的乌黑度。
具体实施方式
本发明公开了一种橙色活性染料的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，进行一缩反应：在一缩桶中放150份冰水混合物，加入100%的三聚氯氰18.5份，在0℃下打浆45-60分钟，然后滴加100%的4.2份氰胺溶液得到一缩反应物，加完后控制温度5℃，用10%的NaOH溶液调节PH值为7-9，调节反应的时间10-40分钟；步骤二，进行二缩反应：在溶解桶中放入水200份，投入100%的J酸23.9份，打浆1小时后用10%的NaOH液调节PH值5.8-6.5，溶清，并调整体积控制J酸浓度为4-5%，然后将调整后的J酸加入到一缩物中进行升温至40℃反应得到二缩液，并用15%纯碱液调节PH为3-6，反应3-4小时至终点，降至常温备用；步骤三，进行重氮反应：在重氮桶中放冰水混合物100份，投入对-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1份，打浆10分钟，加入工业盐酸12份，然后加入100%的6.9份亚硝酸钠溶液，同时控制温度0-5℃，加毕得到重氮盐，控制温度≤10℃，淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸；步骤四，进行偶合反应：将重氮盐加入到二缩液中，控制温度0-15℃，然后用15%的纯碱液调节PH为5.5-6.5，反应3小时重氮盐消失；步骤五，三缩：将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到步骤四中偶合后的偶合液中，并用15%的纯碱液调节PH为6.5-8.5，然后升温至60-80℃，控制温度和PH值，反应4-5小时至终点，并将染液干燥之，得到橙色活性染料，橙色活性染料以水溶液形式。
橙色染料其结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003

Claims (4)

1.一种橙色活性染料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，进行一缩反应：在一缩桶中放150份冰水混合物，加入100%的三聚氯氰18.5份，在0℃下打浆45-60分钟，然后滴加100%的4.2份氰胺溶液得到一缩反应物，加完后控制温度0-5℃，用10%的NaOH溶液调节PH值为7-9，调节反应的时间10-40分钟；
步骤二，进行二缩反应：在溶解桶中放入水200份，投入100%的J酸23.9份，打浆1小时后用10%的NaOH液调节PH值5.8-6.5，溶清，并调整体积控制J酸浓度为4-5%，然后将调整后的J酸加入到一缩物中进行升温至35-40℃反应得到二缩液，并用15%纯碱液调节PH为3-6，反应3-4小时至终点，降至常温备用；
步骤三，进行重氮反应：在重氮桶中放冰水混合物100份，投入对-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1份，打浆10分钟，加入工业盐酸12份，然后加入100%的6.9份亚硝酸钠溶液，同时控制温度0-5℃，加毕得到重氮盐，控制温度≤10℃，淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸；
步骤四，进行偶合反应：将重氮盐加入到二缩液中，控制温度0-15℃，然后用15%的纯碱液调节PH为5.5-6.5，反应3小时重氮盐消失；
步骤五，三缩：将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到步骤四中偶合后的偶合液中，并用15%的纯碱液调节PH为6.5-8.5，然后升温至60-80℃，控制温度和PH值，反应4-5小时至终点，并将染液干燥之，得到橙色活性染料。
2.橙色染料其结构式如下：
Figure 355125DEST_PATH_IMAGE001
  
根据权利要求1所述的橙色活性染料的制备方法，其特征是所述的步骤一中一缩反应的控制温度5℃。
3.根据权利要求1所述的橙色活性染料的制备方法，其特征是所述的步骤二中二缩反应的控制温度40℃。
4.根据权利要求1所述的橙色活性染料的制备方法，其特征是所述的橙色活性染料以水溶液形式。
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