CN102993413A - 双子表面活性剂掺杂pedot导电纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法，包括：（1）双子表面活性剂和3,4-乙烯二氧噻吩EDOT混合后，加入去离子水后，调节溶液的pH值为0.4～5，搅拌；（2）将氧化剂溶解在去离子水中，搅拌得到氧化剂溶液，然后将氧化剂溶液滴加入上述溶液中，0～50℃下，反应12～72小时后，将所得产物抽滤、洗涤、干燥即得双子表面活性剂掺杂聚乙烯二氧噻吩导电纳米粒子。本发明制备的产品其特有的物化性能在生物医学，微电子学和信息工业等领域取得良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于导电纳米粒子的制备领域，特别涉及双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法。
背景技术
聚（3,4-乙烯二氧噻吩）（PEDOT）是目前最为成功的导电聚合物之一，聚（3,4-乙烯二氧噻吩）薄膜因具有优异的环境稳定性，高电导率和高透过率而得到广泛的应用。自从上世纪九十年代初Heywnag和Jonas合成出PEDOT，大量的研究人员投入到这一领域，主要的方向是解决PEDOT不溶不熔的缺点和拓展PEDOT的应用领域。在克服PEDOT不溶不熔缺憾方面，拜耳研究人员开发的P合成路线毫无疑问是最成功的，并且已经成功商业化。这种方法采用化学氧化聚合法，以聚苯乙烯磺酸（PSS）作为电荷平衡掺杂剂，在氧化剂过硫酸钠的作用下使3,4-乙烯二氧噻吩发生氧化聚合得到稳定的PEDOT-PSS分散体。（Groenendaal,L.,et al.,Poly(3,4‐ethylenedioxythiophene)and ItsDerivatives:Past,Present,and Future.Advanced Materials,2000.12(7):p.481-494.）这种聚阴离子掺杂的氧化聚合方法同样适用于其他导电聚合物，如聚苯胺和聚吡咯。与此同时，还有一些采用乳液聚合法制备聚吡咯和聚噻吩的研究报道，使用的乳化剂主要是一些阴离子表面活性剂，如十二烷基苯磺酸钠。（Haba,Y.,et al.,Polymerization of aniline in the presenceof DBSA in an aqueous dispersion.Synthetic Metals,1999.106(1):p.59-66.）
最近一段时间，纳米导电聚合物材料的研究成为材料研究的一个重要方向。Jeong WanChoi等（Choi,J.W.,et al.,Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)nanoparticles prepared in aqueousDBSA solutions.Synthetic Metals,2004.141(3):p.293-299.）采用十二烷基苯磺酸作为乳化剂制备了电导率为50S/cm，粒径为35-100nm的聚噻吩纳米粒子。Jiping Yang等（Yang,J.,et al.,Synthesis of conducting polyaniline using novel anionic Gemini surfactant as micellarstabilizer.European Polymer Journal,2007.43(8):p.3337-3343.）采用阴离子型双子表面活性剂作为乳化剂，制备了电导率为0.22S/cm，粒径为1-2μm的导电聚苯胺粒子。Bo Weng等（Weng,B.,et al.,Gemini surfactant doped polypyrrole nanodispersions:an inkjet printableformulation.Journal of Materials Chemistry,2011.21(6):p.1918-1924.）采用阴离子型双子表面活性剂作为乳化剂制备了电导率为1.26S/cm，粒径为50±5nm的聚吡咯纳米粒子，并成功用于喷墨打印用导电墨水。
纳米导电聚合物有望因其特有的物化性能而在生物医学，微电子学和信息工业等领域取得良好的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的方法。该方法制备的双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子导电性能好，在生物医学，微电子学和信息工业等领域取得良好的应用前景。
本发明的一种双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法，包括：
（1）双子表面活性剂和3,4-乙烯二氧噻吩EDOT混合后，加入去离子水后，调节溶液的pH值为0.4~5，搅拌；其中双子表面活性剂浓度范围为0.01~0.5mol/L，3,4-乙烯二氧噻吩浓度范围为0.01~0.2mol/L；
（2）将氧化剂溶解在去离子水中，搅拌，得到氧化剂溶液，然后将氧化剂溶液滴加入上述溶液中，0~50℃下，反应12~72小时后，将所得产物抽滤、洗涤、干燥即得双子表面活性剂掺杂聚乙烯二氧噻吩导电纳米粒子，其中氧化剂和3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔比为1~5：1。
所述步骤（1）中的双子表面活性剂为阴离子型双子表面活性剂，其结构式为：
其中R1为C8-14的烷基，R2为C8-14的烷基；X为氢或碱金属，m=2,4,6。
所述C8-14烷基为八烷基、九烷基或十二烷基，碱金属为Na、K或Li。
阴离子型双子表面活性剂既是乳化剂又是电荷平衡掺杂剂。
所述步骤（1）中的双子表面活性剂浓度为0.05~0.2mol/L，3,4-乙烯二氧噻吩浓度范围为0.05~0.1mol/L。
所述步骤（1）中调剂pH值的溶液为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸，pH为0.4~2。
所述步骤（2）中的氧化剂为过硫酸盐和、或过渡金属铁、钴、镍、钼或钒的氧化物盐，其中过硫酸盐和过渡金属氧化物盐的摩尔比为0.1~10:1。
所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠，过渡金属氧化物盐为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁或对甲苯磺酸铁。
所述过硫酸盐和过渡金属氧化物盐的摩尔比为0.2~5：1。
所述步骤（2）中氧化剂和3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔比为2~4：1。
所述步骤（2）中反应温度为10~30℃，反应时间为18~40小时，干燥温度为50~80℃，干燥时间为12~24小时。
有益效果
（1）本发明制备的双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子导电性能好；
（2）本发明制备的导电纳米粒子在生物医学，微电子学和信息工业等领域取得良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取7.737g十二烷基二苯醚二磺酸钠和0.846g 3,4-乙烯二氧噻吩单体（EDOT）加入到250mL装有机械搅拌棒的三口烧瓶中，加入110mL去离子水，并用盐酸调节溶液pH至0.8，剧烈搅拌使3,4-乙烯二氧噻吩单体充分溶解在溶液中。称取1.151g过硫酸钠（4mmol，与EDOT的摩尔比为1.2:1）溶于10mL去离子水中，在剧烈搅拌下，将过硫酸钠溶液逐滴加入到上述溶液中。20℃下反应30小时得到双子表面活性剂掺杂的聚（3,4-乙烯二氧噻吩）（PEDOT）纳米分散体，抽滤，用去离子水淋洗3次，将滤饼置于真空烘箱中50℃下干燥24小时，得到双子表面活性剂掺杂聚PEDOT导电聚合物纳米粒子。
采用激光粒度仪测试双子表面活性剂掺杂聚（3,4-乙烯二氧噻吩）（PEDOT）导电聚合物纳米粒子的平均粒径，测得双子表面活性剂掺杂的PEDOT导电聚合物纳米粒子的平均粒径为78nm。
采用四探针电导率测试仪测试双子表面活性剂掺杂PEDOT导电聚合物纳米粒子的电导率，取上述干燥后的产物0.5g置于红外压片机中14Mpa下压制成圆形薄片，由四探针电导率测试仪测得薄片的电导率为2S/cm。
实施例2
称取7.737g十二烷基二苯醚二磺酸钠和0.846g 3,4-乙烯二氧噻吩单体（EDOT）加入到250mL装有机械搅拌棒的三口烧瓶中，加入110mL去离子水，并用盐酸调节溶液pH至0.4，剧烈搅拌使3,4-乙烯二氧噻吩单体充分溶解在溶液中。称取1.151g过硫酸钠（4mmol，与EDOT的摩尔比为1.2:1）溶于10mL去离子水中，在剧烈搅拌下，将过硫酸钠溶液逐滴加入到上述溶液中。20℃下反应30小时得到双子表面活性剂掺杂的PEDOT纳米分散体，抽滤，用去离子水淋洗3次，将滤饼置于真空烘箱中80℃下干燥12小时，得到双子表面活性剂掺杂PEDOT导电聚合物纳米粒子。
所得双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的平均粒径为92nm，导电率为16S/cm。
实施例3
称取7.737g十二烷基二苯醚二磺酸钠和0.846g 3,4-乙烯二氧噻吩单体（EDOT）加入到250mL装有机械搅拌棒的三口烧瓶中，加入110mL去离子水，并用盐酸调节溶液pH至2，剧烈搅拌使3,4-乙烯二氧噻吩单体充分溶解在溶液中。称取过硫酸钠0.571g，硫酸铁2.698g（过硫酸钠和硫酸铁的摩尔比为1:2，氧化剂总量和EDOT的摩尔比为1.2:1）溶于10mL去离子水中，在剧烈搅拌下，将过硫酸钠溶液逐滴加入到上述溶液中。10℃下反应40小时得到双子表面活性剂掺杂的PEDOT纳米分散体，抽滤，用去离子水淋洗3次，将滤饼置于真空烘箱中50℃下干燥24小时，得到双子表面活性剂掺PEDOT导电聚合物纳米粒子。
所得双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的平均粒径为59nm，电导率为64S/cm。
实施例4
称取7.737g十二烷基二苯醚二磺酸钠和0.846g 3,4-乙烯二氧噻吩单体（EDOT）加入到250mL装有机械搅拌棒的三口烧瓶中，加入110mL去离子水，并用盐酸调节溶液pH至0.4，剧烈搅拌使3,4-乙烯二氧噻吩单体充分溶解在溶液中。称取过硫酸钠0.857g，硫酸铁2.023g（过硫酸钠和硫酸铁的摩尔比为1:1，氧化剂总量和EDOT的摩尔比为1.2:1）溶于10mL去离子水中，在剧烈搅拌下，将过硫酸钠溶液逐滴加入到上述溶液中。30℃下反应18小时得到双子表面活性剂掺杂的PEDOT纳米分散体，抽滤，用去离子水淋洗3次，将滤饼置于真空烘箱中50℃下干燥24小时，得到双子表面活性剂掺杂PEDOT导电聚合物纳米粒子。
所得双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的平均粒径为73nm，电导率为31S/cm。
实施例5
称取7.737g十二烷基二苯醚二磺酸钠和0.846g 3,4-乙烯二氧噻吩单体（EDOT）加入到250mL装有机械搅拌棒的三口烧瓶中，加入110mL去离子水，并用盐酸调节溶液pH至0.4，剧烈搅拌使3,4-乙烯二氧噻吩单体充分溶解在溶液中。称取过硫酸钠0.428g，硫酸铁3.035g（过硫酸钠和硫酸铁的摩尔比为1:3，氧化剂总量和EDOT的摩尔比为1.2:1）溶于10mL去离子水中，在剧烈搅拌下，将过硫酸钠溶液逐滴加入到上述溶液中。20℃下反应30小时得到双子表面活性剂掺杂的PEDOT纳米分散体，抽滤，用去离子水淋洗3次，将滤饼置于真空烘箱中50℃下干燥24小时，得到双子表面活性剂掺杂PEDOT导电聚合物纳米粒子。
所得双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的平均粒径为55nm，电导率为54S/cm。
实施例6
称取7.737g十二烷基二苯醚二磺酸钠和0.846g 3,4-乙烯二氧噻吩单体（EDOT）加入到250mL装有机械搅拌棒的三口烧瓶中，加入110mL去离子水，并用盐酸调节溶液pH至0.4，剧烈搅拌使3,4-乙烯二氧噻吩单体充分溶解在溶液中。称取硫酸铁4.046g（硫酸铁和EDOT的摩尔比为1.2:1）溶于10mL去离子水中，在剧烈搅拌下，将过硫酸钠溶液逐滴加入到上述溶液中。20℃下反应30小时得到双子表面活性剂掺杂的PEDOT纳米分散体，抽滤，用去离子水淋洗3次，将滤饼置于真空烘箱中50℃下干燥24小时，得到双子表面活性剂掺杂PEDOT导电聚合物纳米粒子。
所得双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的平均粒径为82nm，电导率为33S/cm。
Claims (10)
1.一种双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法，包括：
（1）双子表面活性剂和3,4-乙烯二氧噻吩EDOT混合后，加入去离子水后，调节溶液的pH值为0.4~5，搅拌；其中双子表面活性剂浓度范围为0.01~0.5mol/L，3,4-乙烯二氧噻吩浓度范围为0.01~0.2mol/L；
（2）将氧化剂溶解在去离子水中，搅拌，得到氧化剂溶液，然后将氧化剂溶液滴加入上述溶液中，0~50℃下，反应12~72小时后，将所得产物抽滤、洗涤、干燥即得双子表面活性剂掺杂聚乙烯二氧噻吩导电纳米粒子，其中氧化剂和3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔比为1~5：1。
2.根据权利要求1所述的一种双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的双子表面活性剂为阴离子型双子表面活性剂，其结构式为：
其中R1为C8-14的烷基，R2为C8-14的烷基；X为氢或碱金属，m=2,4,6。
3.根据权利要求2所述的一种双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述C8-14烷基为八烷基、九烷基或十二烷基，碱金属为Na、K或Li。
4.根据权利要求1所述的一种双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的双子表面活性剂浓度为0.05~0.2mol/L，3,4-乙烯二氧噻吩浓度范围为0.05~0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中调剂pH值的溶液为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸，pH为0.4~2。
6.根据权利要求1所述的一种双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的氧化剂为过硫酸盐和、或过渡金属铁、钴、镍、钼或钒的氧化物盐，其中过硫酸盐和过渡金属氧化物盐的摩尔比为0.1~10:1。
7.根据权利要求6所述的一种双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠，过渡金属氧化物盐为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁或对甲苯磺酸铁。
8.根据权利要求6所述的一种双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述过硫酸盐和过渡金属氧化物盐的摩尔比为0.2~5：1。
9.根据权利要求1所述的一种双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氧化剂和3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔比为2~4：1。
10.根据权利要求1所述的一种双子表面活性剂掺杂PEDOT导电纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应温度为10~30℃，反应时间为18~40小时，干燥温度为50~80℃，干燥时间为12~24小时。
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Granted publication date: 20160217 Termination date: 20181123 |
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