CN102992966A - 一种用于lc-ms的hplc级叔丁基甲醚的提纯方法 - Google Patents

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吴刚
邵明华
史美凡
江晨舟
王冰
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Abstract

一种用于LC-MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法，它涉及生物与新医药技术领域，它的提纯方法为：在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中，加入30L普通HPLC级甲醇原料，加入100G商品代号为SI-THU的硅胶键合相金属清除剂；插入玻璃连接管到容器底部，打开N2钢瓶阀门，通N2搅拌；反应4-8小时，取样仪器检测，达到规定指标则停止搅拌进行过滤包装。它的产品纯度高，成本低，且批次重现性好，质量稳定，能满足高要求的高效液相色谱LC-MS的分析需求。

Description

一种用于LC-MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法
技术领域：
本发明涉及生物与新医药技术领域，具体涉及一种用于LC-MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法。
背景技术：
对金属、重金属离子的控制的HPLC流动相，在液相色谱分析中尤其是在LC-MS应用中尤为重要，因为它直接影响到测试结果的准确性以及仪器色谱柱的使用寿命；所以国内色谱检测领域HPLC级叔丁基甲醚的使用提出了更新的要求；我国在对HPLC试剂的金属、重金属离子的控制方面，由于国内提纯技术的限制没有做控制；实验人员大多使用欧美进口品牌的HPLC级LC-MS叔丁基甲醚；但因其使用成本较高，导致实验人员不得不使用普通规格的HPLC叔丁基甲醚过渡；但是国产溶剂技术指标普遍低于欧美，质量不稳定，批次重现性不好。而所带来的不利因素是因普通HPLC级甲醇对金属、重金属离子不做控制，在大量流动相流进HPLC系统之后，导致LC-MS使用的昂贵的HPLC专用LC-MS色谱柱因金属离子中毒而失效，有的甚至影响分离效果。
发明内容：
本发明的目的是提供一种用于LC-MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法，它的产品纯度高达99.9％以上，不挥发性组分、酸碱度、水分含量、紫外透光率、金属、重金属离子等参数均等同或超过欧美同类产品参数要求，大幅降低成本，且批次重现性好，质量稳定，能满足高要求的高效液相色谱LC-MS的分析需求。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明采取以下技术方案：它的提纯方法为：1、反应纯化，在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中，加入30L普通HPLC级甲醇原料，加入100G商品代号为SI-THU的硅胶键合相金属清除剂；插入玻璃连接管到容器底部，打开N2钢瓶阀门，通N2搅拌；反应4-8小时，取样仪器检测，达到规定指标则停止搅拌过滤包装；必要时可以调节SI-THU的用量比，加快纯化效率；
2、过滤包装，打开连接过滤装置的容器底部阀门，关闭容器顶端放气孔，稍加N2加压力2-5KPa，过滤装置用0.22UM尼龙膜过滤，过滤液成品直接用4L棕色玻璃瓶包装；
所述的SI-THU的用量比为100∶1-600∶1。
本发明具有以下有益效果：它的产品纯度高达99.9％以上，不挥发性组分、酸碱度、水分含量、紫外透光率、金属、重金属离子等参数均等同或超过欧美同类产品参数要求，大幅降低成本，且批次重现性好，质量稳定，能满足高要求的高效液相色谱LC-MS的分析需求。
具体实施方式：
本具体实施方式采取以下技术方案：它的提纯方法为：1、反应纯化，在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中，加入30L普通HPLC级甲醇原料，加入100G商品代号为SI-THU的硅胶键合相金属清除剂；插入玻璃连接管到容器底部，打开N2钢瓶阀门，通N2搅拌；反应4-8小时，取样仪器检测，达到规定指标则停止搅拌过滤包装；必要时可以调节SI-THU的用量比，加快纯化效率；
2、过滤包装，打开连接过滤装置的容器底部阀门，关闭容器顶端放气孔，稍加N2加压力2-5KPa，过滤装置用0.22UM尼龙膜过滤，过滤液成品直接用4L棕色玻璃瓶包装；
所述的SI-THU的用量比为100∶1-600∶1。
本具体实施方式它的产品纯度高达99.9％以上，不挥发性组分、酸碱度、水分含量、紫外透光率、金属、重金属离子等参数均等同或超过欧美同类产品参数要求，大幅降低成本，且批次重现性好，质量稳定，能满足高要求的高效液相色谱LC-MS的分析需求。

Claims (2)

1.一种用于LC-MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法，其特征在于它的提纯方法为：(1)、反应纯化，在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中，加入30L普通HPLC级甲醇原料，加入100G商品代号为SI-THU的硅胶键合相金属清除剂；插入玻璃连接管到容器底部，打开N2钢瓶阀门，通N2搅拌；反应4-8小时，取样仪器检测，达到规定指标则停止搅拌过滤包装；必要时可以调节SI-THU的用量比，加快纯化效率；
(2)、过滤包装，打开连接过滤装置的容器底部阀门，关闭容器顶端放气孔，稍加N2加压力2-5KPa，过滤装置用0.22UM尼龙膜过滤，过滤液成品直接用4L棕色玻璃瓶包装。
2.根据权利要求1所述的一种用于LC-MS的HPLC级叔丁基甲醚的提纯方法，其特征在于所述的SI-THU的用量比为100∶1-600∶1。
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