CN102989438B - 一种一氧化氮常温催化剂的制备方法 - Google Patents

一种一氧化氮常温催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种一氧化氮常温催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：活性炭置于硝酸溶液中，加热浸渍；然后取出活性炭使用去离子水洗涤至中性，并于烘箱中干燥；将制得的活性炭置于尿素溶液中浸渍，然后再将活性炭取出，于烘箱中干燥；将制得的活性炭在真空炉中焙烧，即得到一氧化氮催化剂。所得催化剂适用于常温常压、低浓度(NO≤20ppm)环境条件，本方法具有制备工艺简单、催化氧化效率高等特点。

Description

一种一氧化氮常温催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种常温催化剂的制备方法，特别是涉及一种一氧化氮常温催化剂的制备方法，应用于氮氧化物气体污染物处理的环境净化领域。
背景技术
在各种大气污染物中，氮氧化物的污染及其造成的危害不容忽视。氮氧化物大多来自于燃料燃烧，即汽车尾气、工业窑炉排放物等。氮氧化物净化处理按工艺可分为干法和湿法。干法包括非催化还原法、催化还原法、吸附法等；湿法包括酸吸收、碱吸收、氧化吸收等。
富氧条件下氧化吸收氮氧化物是当前的研究方向之一。因为燃烧烟气中90％～95％为NO，而NO除生成络合物外，无论在水中或碱液中都不被吸收。为了有效地治理氮氧化物，需将NO部分地氧化为NO2，故需寻找一种有效的催化剂将NO氧化为较容易处理的NO2，再用吸附剂吸收。
一氧化氮催化氧化研究中，文献公开了一种以介孔二氧化硅为载体，钾、钼的一种或两种混合物为掺杂组分，铂为活性组分，采用等体积分步浸渍法制备的催化氧化烟气中氮氧化物的催化剂。但其工艺较复杂较高在150～300℃。中国专利CN101352645公开了一种烟气催化氧化脱硝工艺，采用以TiO2或ZrO2-TiO2为载体，Co为活性成分的催化剂，但同样其所述的反应温度过高，不适用于常温条件下的NOx净化处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以活性炭为基体，制备一氧化氮催化氧化催化剂的方法。所得催化剂适用于常温常压、低浓度(NO≤20ppm)环境条件，具有制备工艺简单、催化氧化效率高等特点。
本发明提供一种一氧化氮常温催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)活性炭置于硝酸溶液中，加热浸渍；然后取出活性炭使用去离子水洗涤至中性，并于烘箱中干燥；
(2)将步骤(1)制得的活性炭置于尿素溶液中浸渍，然后再将活性炭取出，于烘箱中干燥；
(3)将步骤(2)制得的活性炭在真空炉中焙烧，即得到一氧化氮催化剂。
所述活性炭为果壳炭、煤质炭、木质炭中的一种或其组合。
所述活性炭为20～60目，呈球形、棒状、片状中的一种或其组合。
步骤(1)所述硝酸溶液浓度为3～5mol/l；所述加热温度为80～120℃，活性炭在硝酸溶液中浸渍时间为3～5小时。
步骤(2)所述尿素溶液浓度为0.5～2mol/l，活性炭在尿素溶液中浸渍时间为8～12小时。
步骤(1)或步骤(2)所述烘箱温度为100～120℃，干燥时间为3～5小时。
步骤(3)所述活性炭在真空炉中的焙烧温度200～350℃，焙烧时间为3～5小时。
与现有技术相比，本发明采用氧化改性、溶液浸渍和元素掺杂相结合的技术制备活性炭催化剂，具有工艺简单、催化氧化效率高等特点，对NOx氧化吸收效率有明显提高。
活性炭催化性能评价在柱型玻璃管反应器中进行，反应气体积空速(GHSV)为25000h-1，催化剂用量5ml，反应在常温常压环境下进行
本发明以未处理活性炭为对比催化剂，原料气NO浓度为10ppm，以空气为载气，反应温度25～30℃，相对湿度30～45％，测试时间为12h。经过约1h吸附饱和后，测定NO催化转化率为3～5％，且基本保持稳定。
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于下述。
具体实施方式：
实施例1
量取20-60目的活性炭5ml放置于10ml浓度为5mol/l的硝酸中；
在120℃油浴中，对硝酸溶液加热3h；然后取出活性炭使用去离子水洗涤至中性，并于120℃烘箱中干燥3h；
配制0.5mol/l的尿素溶液5ml，将干燥后的活性炭置于溶液中浸渍8h；然后再将活性炭取出于100℃烘箱中干燥5h。
将上述活性炭在350℃真空炉中焙烧3h，即可得到所述一氧化氮催化剂。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，测定NO催化转化率为57～60％，10h内基本催化效果基本稳定。
实施例2
量取20-60目的活性炭5ml放置于10ml浓度为2mol/l的硝酸中；
在120℃油浴中，对硝酸溶液加热5h；然后取出活性炭使用去离子水洗涤至中性，并于100℃烘箱中干燥5h；
配制2.0mol/l的尿素溶液5ml，将干燥后的活性炭置于溶液中浸渍8h；然后再将活性炭取出于100℃烘箱中干燥3h。
将上述活性炭在200℃真空炉中焙烧5h，即可得到所述一氧化氮催化剂。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，测定NO催化转化率为56～58％，10h内基本催化效果基本稳定。
实施例3
量取20-60目的活性炭5ml放置于10ml浓度为5mol/l的硝酸中；
在80℃水浴中，对硝酸溶液加热5h；然后取出活性炭使用去离子水洗涤至中性，并于120℃烘箱中干燥3h；
配制0.5mol/l的尿素溶液5ml，将干燥后的活性炭置于溶液中浸渍12h；然后再将活性炭取出于120℃烘箱中干燥2h。
将上述活性炭在300℃真空炉中焙烧4h，即可得到所述一氧化氮催化剂。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，测定NO催化转化率为53～55％，10h内基本催化效果基本稳定。
实施例4
量取20-60目的活性炭5ml放置于10ml浓度为4mol/l的硝酸中；
在100℃油浴中，对硝酸溶液加热4h；然后取出活性炭使用去离子水洗涤至中性，并于100℃烘箱中干燥5h；
配制1.0mol/l的尿素溶液5ml，将干燥后的活性炭置于溶液中浸渍12h；然后再将活性炭取出于120℃烘箱中干燥2h。
将上述活性炭在350℃真空炉中焙烧3h，即可得到所述一氧化氮催化剂。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，测定NO催化转化率为56～59％，10h内基本催化效果基本稳定。
实施例5
量取20-60目的活性炭5ml放置于10ml浓度为2mol/l的硝酸中；
在120℃油浴中，对硝酸溶液加热5h；然后取出活性炭使用去离子水洗涤至中性，并于120℃烘箱中干燥5h；
配制2.0mol/l的尿素溶液5ml，将干燥后的活性炭置于溶液中浸渍8h；然后再将活性炭取出于100℃烘箱中干燥3h。
将上述活性炭在300℃真空炉中焙烧5h，即可得到所述一氧化氮催化剂。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，测定NO催化转化率为50～53％，10h内基本催化效果基本稳定。
实施例6
量取20-60目的活性炭5ml放置于10ml浓度为5mol/l的硝酸中；
在80℃水浴中，对硝酸溶液加热5h；然后取出活性炭使用去离子水洗涤至中性，并于120℃烘箱中干燥5h；
配制2.0mol/l的尿素溶液5ml，将干燥后的活性炭置于溶液中浸渍12h；然后再将活性炭取出于120℃烘箱中干燥3h。
将上述活性炭在200℃真空炉中焙烧5h，即可得到所述一氧化氮催化剂。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，测定NO催化转化率为49～52％，10h内基本催化效果基本稳定。
实施例7
量取20-60目的活性炭5ml放置于10ml浓度为3mol/l的硝酸中；
在100℃水浴中，对硝酸溶液加热5h；然后取出活性炭使用去离子水洗涤至中性，并于100℃烘箱中干燥5h；
配制0.5mol/l的尿素溶液5ml，将干燥后的活性炭置于溶液中浸渍12h；然后再将活性炭取出于100℃烘箱中干燥3h。
将上述活性炭在200℃真空炉中焙烧5h，即可得到所述一氧化氮催化剂。
将所制的催化剂按照前述试验条件进行催化性能评价，测定NO催化转化率为45～48％，10h内基本催化效果基本稳定。

Claims (5)

1.一种一氧化氮常温催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）活性炭置于硝酸溶液中，加热浸渍；然后取出活性炭使用去离子水洗涤至中性，并于烘箱中干燥；
（2）将步骤（1）制得的活性炭置于尿素溶液中浸渍，然后再将活性炭取出，于烘箱中干燥；
（3）将步骤（2）制得的活性炭在真空炉中焙烧，即得到一氧化氮催化剂；
步骤（1）所述硝酸溶液浓度为3～5mol/l；所述加热温度为80～120℃，活性炭在硝酸溶液中浸渍时间为3～5小时；
步骤（2）所述尿素溶液浓度为0.5～2mol/l，活性炭在尿素溶液中浸渍时间为8～12小时。
2.根据权利要求1所述一种一氧化氮常温催化剂的制备方法，其特征在于，所述活性炭为果壳炭、煤质炭、木质炭中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述一种一氧化氮常温催化剂的制备方法，其特征在于，所述活性炭为20～60目，呈球形、棒状、片状中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述一种一氧化氮常温催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）或步骤（2）所述烘箱温度为100～120℃，干燥时间为3～5小时。
5.根据权利要求1所述一种一氧化氮常温催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述活性炭在真空炉中的焙烧温度200～350℃，焙烧时间为3～5小时。
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