CN102989430B - Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法及废水处理中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法及废水处理中的应用,属于废水处理技术领域。按照下述步骤进行:取一定量的质量浓度为98%浓硫酸,1,8-萘二胺和苯胺用超纯水定容;取一定量氧化剂过硫酸铵用超纯水溶解,将两溶液移入烧杯中,于5℃条件下,常压搅拌反应5h,所得浊液用0.22μm滤膜过滤,并用超纯水洗至无色,于60℃条件下真空干燥12h,所得固体研磨至粉末状,即制得Cr(Ⅵ)吸附剂。上述Cr(Ⅵ)吸附剂可用于除去废水中Cr(Ⅵ)。本发明的吸附剂成本较低,制备方法简单,并在复杂环境下针对有毒金属离子Cr(Ⅵ)具有优良的吸附性能,达到对Cr(Ⅵ)的污染控制。
Description
技术领域:
本发明属于废水处理技术领域,具体涉及一种针对目标有毒金属离子Cr(Ⅵ)高效吸附剂的制备及应用。
背景技术
铬是地壳的一种组成元素,在岩石风化和侵蚀等作用下,可以由自然源进入水体、空气、土壤等所有的环境要素中。同时,铬由人类的生产活动如电镀、制革、冶炼、印染、制药等过程排放的废水进入环境,造成铬污染。铬以不同的氧化态(Ⅱ,Ⅲ,Ⅵ)存在于水中,其中Cr(Ⅵ)具有剧毒性,其毒性比Cr(Ⅲ)强300倍。Cr(Ⅵ)具有相对较强的化学氧化性,易与人体或生物系统的酶发生反应,使血液中的蛋白质发生凝聚沉淀;吸入含铬粉尘会引发呼吸道炎症;长时间暴露在Cr(Ⅵ)环境中将会导致神经系统、消化系统疾病,甚至肾脏器官的衰竭。一般成人服用Cr(Ⅵ)超过3 g将会产生致命危害。目前,含Cr(Ⅵ)废水的处理方法主要有吸附法、化学沉淀法、电解法、离子交换法等。吸附法因操作简单、选择性强、二次污染少等优点成为目前最常用的处理方法。如专利公开号CN102115276A的发明专利,公开了一种用高炉渣处理Cr(Ⅵ)废水的方法,该方法具有一般吸附法的优点,处理后废水中剩余Cr(Ⅵ)的含量均低于污水排放标准0.5 mg/L。但是目前常用的吸附剂一般存在吸附容量不大或价格较高(如活性碳等吸附剂)等缺点,因此研究一种经济高效,能与目标有毒金属Cr(Ⅵ)进行有效反应的吸附剂,对含Cr(Ⅵ)废水的治理具有非常重要的意义。
导电高聚物作为一种新型的多功能材料,在重金属吸附领域已经崭露头角,引起了越来越多的关注。聚苯胺作为导电高聚物的一个典型代表,具有原料廉价、合成简单、环境稳定性好等优点;聚1,8-萘二胺是近几年才进入研究者们视线的一种新型导电高聚物,其分子链中含有大量的伯氨基和仲氨基,对重金属离子具有螯合性或者还原性。它对许多重金属离子都表现出了极强的敏感性。如英国《Acta Materialia》(ISN 1359-6454)2004年8月第52卷5363-5374页曾有利用聚1,8-萘二胺分子链上的伯氨基和仲氨基与Ag+的络合作用和氧化还原作用,以达到去除Ag+的目的报道。本发明拟采用1,8-萘二胺与苯胺共聚制得针对含Cr(Ⅵ)废水的吸附剂,以达到去除水中有毒金属离子Cr(Ⅵ)的目的。
发明内容
本发明的目的是针对废水中有毒金属离子Cr(Ⅵ)而提供一种具有较强吸附性能的经济有效、选择性好,吸附容量大,稳定性好的重金属离子吸附剂。
本发明所述的Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法,按照下述步骤进行:
(1)取一定量的质量浓度为98%浓硫酸,1,8-萘二胺(DAN)和苯胺(AN)用超纯水定容;
(2)取一定量氧化剂过硫酸铵(APS)用超纯水溶解,
(3)将两溶液移入烧杯中,于5℃条件下,常压搅拌反应5 h,所得浊液用0.22μm滤膜过滤,并用超纯水洗至无色,于60 ℃条件下真空干燥12 h,所得固体研磨至粉末状,即制得高效Cr(Ⅵ)吸附剂。
其中步骤(1)中硫酸、苯胺与1,8-萘二胺的摩尔比为:n(H2SO4):n(AN):n(DAN)= 200:20:1。
其中步骤(2)中过硫酸铵与步骤(1)中苯胺的摩尔比为:n(APS):n(AN)=0.4:1-2.1:1,优选为1.5:1。
其中步骤(1)中所用苯胺为市购苯胺分析纯经分子筛干燥12 h后,于80 ℃条件下减压蒸馏2次后所得。
Cr(Ⅵ)吸附剂在废水处理中的应用,按照下述步骤进行:
在10ml具塞聚丙烯管中,加入制得的Cr(Ⅵ)吸附剂5 mg和10 ml的含Cr(Ⅵ)废水;含Cr(Ⅵ)废水的离子强度为0.1 mol/L NaCl,pH为3-6.5;将管中溶液摇晃均匀,密封后固定在25.0±1.0 ℃的数显恒温振荡培养箱中以150 r/min转速进行振荡,24 h后取出并迅速用孔径为0.22 μm的醋酸纤维滤膜过滤,即可除去废水中Cr(Ⅵ)的。
上述方法中用火焰原子吸收法测定滤液中Cr( Ⅵ)的浓度,照下式计算吸附去除率R,吸附量q t。
其中C0 为溶液中Cr(Ⅵ)的初始浓度(mg/L),Ct 为时间t(min)时溶液中Cr(Ⅵ)浓度(mg/L),V为吸附液的体积(ml),M为吸附剂的用量(g)。
本发明的有益效果是:吸附剂成本较低,制备方法简单,并在复杂环境下针对有毒金属离子Cr(Ⅵ)具有优良的吸附性能,达到对Cr(Ⅵ)的污染控制。
具体实施方式
本发明用火焰原子吸收法测定滤液中Cr( Ⅵ)的浓度。照下式计算吸附去除率R,吸附量q t。
其中C0 为溶液中Cr(Ⅵ)的初始浓度(mg/L),Ct 为时间t(min)时溶液中Cr(Ⅵ)浓度(mg/L),V为吸附液的体积(ml),M为吸附剂的用量(g)。
实施例1
含Cr(Ⅵ)废水吸附剂的制备方法如下:
取质量浓度为98%浓硫酸26.65 ml,称取0.395 g1,8-萘二胺(DAN)和4.57 ml苯胺(AN)溶于250ml容量瓶A中,并用超纯水定容。取17.09 g过硫酸铵(APS)用超纯水溶解,并定容与250ml容量瓶B中。将两容量瓶中溶液移入烧杯中,于5 ℃条件下,常压搅拌反应5 h,所得浊液用0.22μm滤膜过滤,并用超纯水洗至无色,于60 ℃条件下真空干燥12 h,所得固体研磨至粉末状,即制得高效Cr(Ⅵ)吸附剂,其产率为37.61%。
实施例2-3
实施例2、3与实施例1不同之处在于高效Cr(Ⅵ)吸附剂合成过程中采用了不同的过硫酸铵(APS)的量,其他原料用量与操作条件均相同。实施例1-4的原料配比见表1。
表1
实施例编号 | n(APS):n(AN) | 苯胺(AN)量/ml | 过硫酸铵(APS)量/g | 1,8-萘二胺(DAN)量/g | 产率/% |
1 | 0.4:1 | 4.57 | 4.564 | 0.395 | 37.61 |
2 | 1.5:1 | 4.57 | 17.115 | 0.395 | 108.44 |
3 | 2.1:1 | 4.57 | 23.961 | 0.395 | 39.57 |
实施例4
共存离子对吸附效果的影响
K+、Ca2+、SO4 2-、HCO3 -、Cl-等离子为自然水体和工业废水中常见离子,它们能与水中的有毒金属离子竞争吸附剂上的活性位置。在10ml具塞聚丙烯管中,加入制得的Cr(Ⅵ)吸附剂5mg和10ml 含不同浓度共存离子的含Cr(Ⅵ)废水(Cr(Ⅵ)初始浓度为10 mg/L,共存离子为K+、Ca2+、SO4 2-、HCO3 -、Cl-,浓度范围为2.5-30 mmol/L)。将管中溶液混合均匀,固定在25.0±1.0 ℃的数显恒温振荡培养箱中以150 r/min转速进行振荡,24 h后取出并迅速用孔径为0.22 μm的醋酸纤维滤膜过滤。用火焰原子吸收法测定滤液中Cr(Ⅵ)的浓度。K+、Ca2+、Cl-四种离子基本不会影响吸附剂对水中Cr(Ⅵ)的去除,去除率均能达80%以上。SO4 2-、HCO3 -对吸附剂的吸附作用有明显的抑制作用,在SO4 2-、HCO3 -浓度为2.5 mmol/L时,去除率分别为67.18%和55.48%,吸附量为13.71 mg/g和10.88 mg/g。随着SO4 2-、HCO3 -浓度的增加,Cr(Ⅵ)的去除率明显下降,在SO4 2-、HCO3 -浓度为30 mmol/L时,去除率分别降至56.19%和17.44%,吸附量降为10.8 mg/gL和3.35 mg/g。由此可见,不同的阴离子与Cr(Ⅵ)之间存在不同程度的竞争吸附作用。当共存离子浓度为2.5-30 mmol/L时,本发明的吸附剂均能有效去除废水中的Cr(Ⅵ)。
实施例5
吸附时间对吸附效果的影响
在10ml具塞聚丙烯管中,加入制得的Cr(Ⅵ)吸附剂5 mg和10ml 50mg/L的含Cr(Ⅵ)废水(NaCl离子浓度为0.1 mol/L,pH为6.5),设置吸附时间为20-1380 min。将管中溶液摇晃均匀,固定在25.0±1.0 ℃的数显恒温振荡培养箱中以150 r/min转速进行振荡,按时间取出并迅速用孔径为0.22 μm 的醋酸纤维滤膜过滤。用火焰原子吸收法测定滤液中Cr(Ⅵ)的浓度。吸附时间大概在8h左右达到吸附平衡,吸附量为68.58 mg/g。溶液中离子的扩散需要一定时间,所以Cr(Ⅵ)吸附剂的吸附过程最初吸附速度较快,而后逐渐变慢直至吸附饱和。其吸附动力学很好的符合Blanchard准二级动力学模型(式中:t(min)为吸附时间,Qe(mg/g)为吸附平衡容量,Qt(mg/g)为时间t时的吸附容量,K(g/(mg.min))为吸附速率常数),说明该过程的吸附速率是受化学过程控制的。
实施例6
pH对吸附效果的影响
在10ml具塞聚丙烯管中,加入制得的Cr(Ⅵ)吸附剂5 mg和10 ml 10mg/L的含Cr(Ⅵ)废水。含Cr(Ⅵ)废水的离子强度为0.1 mol/L NaCl,设置酸碱度条件为pH为2-12。将管中溶液摇晃均匀,密封后固定在25.0±1.0℃的数显恒温振荡培养箱中以150 r/min转速进行振荡,24 h后取出并迅速用孔径为0.22 μm 的醋酸纤维滤膜过滤。用火焰原子吸收法测定滤液中Cr( Ⅵ)的浓度。pH为2.18时,去除率达到62.93%,吸附量达到12.1 mg/g。pH为3-6.5时,去除率均高于89%,在此范围内吸附效果较佳,其中pH为4时吸附效果最佳,去除率达到95.84%,吸附量达到18.79 mg/g。pH为6.44时,去除率达到89.83%,吸附量达到17.61 mg/g。pH为11.55时,吸附效果较差,去除率仅为17.08%,吸附量为3.28 mg/g。苯胺/1,8-萘二胺共聚物分子链结构中含有大量的活性氨基和亚氨基,pH较低时,由于部分亚胺态氮原子发生质子酸的掺杂,孤对电子被质子占据,其结构转变成为一种介于胺态氮原子和亚胺态氮原子的中间状态,降低了其对Cr( Ⅵ)的吸附能力。pH 较高时,在共聚物上发生特性吸附,同样会使吸附能力下降。
本发明的苯胺/1,8-萘二胺Cr(Ⅵ)吸附剂的吸附机理是:苯胺/1,8-萘二胺共聚物分子链结构中含有大量的活性氨基和亚胺基,对Cr(Ⅵ)有极强的敏感性,与Cr(Ⅵ)发生强烈的相互作用,与Cr(Ⅵ)发生络合反应形成稳定的络合物,从而实现对重金属离子的富集和浓缩作用。其化学结构式如下,其中的A-为掺杂态的阴离子SO4 2-。
。
Claims (1)
1.Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)取一定量的质量浓度为98%浓硫酸,1,8-萘二胺和苯胺用超纯水定容;
(2)取一定量氧化剂过硫酸铵用超纯水溶解,
(3)将两溶液移入烧杯中,于5℃条件下,常压搅拌反应5 h,所得浊液用0.22μm滤膜过滤,并用超纯水洗至无色,于60 ℃条件下真空干燥12 h,所得固体研磨至粉末状,即制得高效Cr(Ⅵ)吸附剂;
其中步骤(1)中硫酸、苯胺与1,8-萘二胺的摩尔比为:n(H2SO4):n(AN):n(DAN)= 200:20:1;其中步骤(1)中所用苯胺为市购苯胺分析纯经分子筛干燥12 h后,于80 ℃条件下减压蒸馏2次后所得;
其中步骤(2)中过硫酸铵与步骤(1)中苯胺的摩尔比为:n(APS):n(AN)= 1.5:1。
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