CN102988058A - 用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子及其制备方法。该彩色二氧化硅纳米粒子粒径小，用于潜指纹显示具有很好的灵敏度，其制备方法工艺简便，成本较低，易于操作，制得的彩色二氧化硅纳米粒子可以应用于个体检测、认定和识别等技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子及其制备方法，属于个体检测、认定和识别的技术领域。
背景技术
指纹是人身识别最可靠的依据之一，迄今为止，指纹依然是侦查部门进行人身认定的首选。在侦查办案以及法庭论证过程中，潜在指纹(即潜指纹)的发现以及识别具有特殊意义，同时它也是现代法庭科学发展的必要性和重要性的体现。然而，当潜指纹出现在具有特殊性质的客体表面时(如潮湿的表面、彩色背景的表面、附着血液以及其他种类体液的表面、具有特殊轮廓或线形的客体表面、涂蜡表面、原木表面、漆面、人体皮肤组织表面、纸板箱以及其他渗透性客体表面等)，或现场的指纹样品遗留时间过长、有效指纹物质量过小时，传统的显现方法便显得力不从心。实践当中，由于选用了不恰当的显现技术而破坏潜在指纹物证的现象时有发生。目前用于指纹显现的材料通常含有致癌作用的荧光染料，熏显试剂分解反应产生的有毒有害气体也对专业技术人员的身体健康造成严重危害，因此无毒化现场指纹显现技术的研究就成为指纹显现研究的重点之一。新型高效、无毒、无损、价廉的潜指纹显现剂及其载体研制已成为世界各国刑事技术发展的重要方向。
苏忠民等(公开号为CN101477058A的中国发明专利)最近研究了二氧化硅/聚苯乙烯复合微球用于潜指纹的显示，虽然取得了一定的效果，但其粒径较大，影响了检验灵敏度。对于实践中使用最为广泛的粉末显现法，人们希望通过降低粉末粒度来提高该方法的灵敏度，随着纳米技术的不断发展，已有基于荧光量子点粉末用于显示潜指纹(E.R.Menzel，M.Takatsu，R.H.Murdock，K.Bouldin and K.H.Cheng，PhotoluminescentCdS/Dendrimer Nanocomposites for Fingerprint Detection，Journal of ForensicScience(2000)770-773)，但这种用于显示潜指纹的基于荧光量子点粉末毒性较大，并不适用于现场。Theaker等(Brenden J.Theaker，Katherine E.Hudson，Frederick J.Rowell，Doped hydrophobic silica particles as novelagents for developing latent fingerprints，Forensic Science International(2008)174，26-34)将四乙氧基硅烷(TEOS)、苯基三甲氧基硅烷(PTEOS)、染料及其他溶剂一起混合后制得掺杂染料的二氧化硅纳米颗粒，但是由于染料杂乱分布于颗粒内部而不仅是表面，同时又由于颗粒表面含有大量羟基，使得颗粒表面亲油性不好，不易与指纹粘附，致使指纹显现不够清楚。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子，该彩色二氧化硅纳米粒子粒径小，亲油性好，用于潜指纹显示具有很好的灵敏度。本发明的另一目的在于提供一种制备用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子方法，该方法制备工艺简便，成本较低，易于操作。本发明的又一个目的在于提供一种用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子的用途。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子，其中，所述彩色二氧化硅纳米粒子是通过三取代硅烷结合了水溶性染料并包覆在二氧化硅纳米粒子表面而形成的，所述彩色二氧化硅纳米粒子的粒径为100-900nm，该粒子具有很好的亲油性；优选地，所述三取代硅烷选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四-氯苯基三氯硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三氯硅烷中的一种或多种，所述水溶性染料包括罗丹明B、罗丹明6G、溴兰、异硫氰酸荧光素(FITC)或吖啶橙；更优选地，所述三取代硅烷为苯基三甲氧基硅烷。
另一方面，本发明还提供了一种制备用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子的方法，其包括如下步骤：
1)将无水乙醇、水和氨水混合，搅匀，在所得溶液中加入四取代硅烷，搅拌使溶液发生反应，洗涤反应产物，离心，干燥，粉碎，制得单分散的二氧化硅纳米粒子；
2)取步骤1)制得的单分散的二氧化硅纳米粒子分散于水中，得到单分散的二氧化硅纳米粒子的水溶液；
3)在无水乙醇中加入水溶性染料，搅拌，得到水溶性染料的无水乙醇溶液；
4)向步骤3)所得的水溶性染料的无水乙醇溶液中加入步骤2)所得的单分散的二氧化硅纳米粒子溶液，再加入三取代硅烷，搅拌回流反应，洗涤反应产物，离心，干燥，粉碎，得到用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子。
进一步，根据前述的制备方法，其中：
所述步骤1)包括：将无水乙醇、水和25wt％氨水按体积比1∶0.1∶0.02～1∶2∶0.5混合，常温下搅匀形成溶液，在所得溶液中加入相当于无水乙醇0.05～1倍体积的四取代硅烷，常温搅拌下反应2～12h，反应结束后，产物用水洗涤至中性，离心，冷冻干燥，粉碎，得到单分散的二氧化硅纳米粒子，其粒径为100～900nm。
所述步骤2)包括：取步骤1)制得的干燥的单分散的二氧化硅纳米粒子分散到其2～50倍质量的水中，进行超声处理，得到分散均匀的单分散二氧化硅纳米粒子溶液。
所述步骤3)包括：在无水乙醇中加入水溶性染料，搅拌使其溶解，得到浓度为0.01-0.1wt％的水溶性染料的无水乙醇溶液。
所述步骤4)包括：向步骤3)所得的水溶性染料的无水乙醇溶液中加入步骤2)所得的分散均匀的单分散的二氧化硅纳米粒子溶液，再加入三取代硅烷，使水溶性染料无水乙醇溶液、单分散的二氧化硅纳米粒子溶液和三取代硅烷的配比为1∶0.1∶0.05～1∶2∶1，搅拌回流反应2-12小时，反应结束后，产物用乙醇洗涤至中性，离心，干燥，粉碎，得到用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子，其粒径在100-900nm之间。
更进一步，根据前述的制备方法，其中：
所述的四取代硅烷选自四乙氧基硅烷(TEOS)和四甲氧基硅烷(TMOS)中的一种或两种；
所述的水溶性染料包括罗丹明B、罗丹明6G、溴兰、异硫氰酸荧光素(FITC)或吖啶橙；
所述的三取代硅烷选自苯基三甲氧基硅烷(PTEOS)、苯基三乙氧基硅烷(PTMOS)、四-氯苯基三氯硅烷(CBTCS)、十八烷基三乙氧基硅烷(ODTEOS)、十八烷基三甲氧基硅烷(ODTMOS)和十八烷基三氯硅烷(ODTCS)中的一种或多种。
再一方面，本发明又提供了一种用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子在不同材料表面上显现潜指纹的应用，优选地，所述材料包括但不限于：纸张、玻璃片、硅片、计算机键盘、塑料瓶、实验台面、皮沙发或电话手柄。使用时，用毛刷蘸取少量彩色亲油型二氧化硅纳米粒子粉末，轻刷印有潜指纹的各种表面，即可观察到显现的指纹纹路，可用数码相机拍照记录。
本发明提供的用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子及其制备方法的有益效果如下：
1)制备工艺简便，成本较低，易于操作，由于是先制备出二氧化硅纳米粒子再包覆染料，使得染料不会进入二氧化硅纳米粒子的内部，从而包覆更加均匀，节约了染料用量；
2)该制备方法对粒子的粒径可以通过改变反应物配比进行调控，以获得纳米级的粒子，提高了指纹显现的检验灵敏度；
3)由于采用三取代硅烷与水溶性染料结合包覆制备好的二氧化硅纳米粒子，使得到的彩色二氧化硅纳米粒子具有很好的亲油性，易于和指纹结合粘附，从而使指纹显示更清楚；
4)指纹显示结构既可裸眼观察和直接拍照记录，又可以用特定光源激发，增加在特定基底上的对比度，可方便用于不同背景客体潜在指纹的显现，适用于现场指纹提取；
5)由于水溶性染料中的亲油基团与三取代硅烷中的亲油基团(如苯基、十八烷基)相互作用，使得染料与三取代硅烷牢固结合在二氧化硅纳米粒子表面，染料中的荧光成分不能以分子形式与人体直接接触，从而制得的用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子无毒，使用安全。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例5制备的用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子的扫描电子显微镜图，其中，所述二氧化硅纳米粒子的粒径为100±15nm；
图2为本发明实施例6制备的用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子的扫描电子显微镜图，其中，所述二氧化硅纳米粒子的粒径为180±5nm；
图3为本发明实施例7制备的用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子的扫描电子显微镜图，其中，所述二氧化硅纳米粒子的粒径为400±5nm；
图4为本发明实施例8制备的用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子的扫描电子显微镜图，其中，所述二氧化硅纳米粒子的粒径为630±5nm；
图5为本发明实施例9制备的粒径为630±5nm的黄色二氧化硅纳米粒子显示的实验台上潜指纹的照片；
图6为本发明实施例10制备的粒径为630±5nm的橙色二氧化硅纳米粒子显示的电脑机身上潜指纹的照片；
图7为本发明实施例9制备的粒径为630±5nm的黄色二氧化硅纳米粒子显示的同一手指连续按压的第35个指纹的部分区域照片；
图8为本发明实施例10制备的粒径为630±5nm的橙色二氧化硅纳米粒子显示的潜指纹的光学放大照片；
图9为本发明实施例11制备的粒径为630±5nm的蓝色二氧化硅纳米粒子显示的潜指纹的光学放大照片；
图10为本发明实施例8制备的粒径为630±5nm的红色二氧化硅纳米粒子显示的潜指纹的光学放大照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例进一步描述本发明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1：制备60±5nm的单分散二氧化硅纳米粒子
将150g无水乙醇(北京化工厂)、1g水和10mL的25wt％氨水(北京化工厂)混合均匀后加入到100mL烧瓶中，常温搅拌30min；之后加入2mL的TEOS(AlfaAesar)，常温搅拌下反应8h；反应结束后，产物用水多次洗涤、离心，水分散或离心后冷冻干燥，粉碎，即得到单分散二氧化硅纳米粒子；其粒径为60±5nm。
实施例2：制备100±5nm的单分散二氧化硅纳米粒子
将150g无水乙醇(北京化工厂)、2g水和10mL的25wt％氨水(北京化工厂)混合均匀后加入到100mL烧瓶中，常温搅拌30min；之后加入3.5mL的TEOS(Alfa Aesar)，常温搅拌下反应8h；反应结束后，产物用水多次洗涤、离心，水分散或离心后冷冻干燥，粉碎，即得到单分散二氧化硅纳米粒子；其粒径为100±5nm。
实施例3：制备300±5nm的单分散二氧化硅纳米粒子
将60g无水乙醇(北京化工厂)、10g水和3mL的25wt％氨水(北京化工厂)混合均匀后加入到100mL烧瓶中，常温搅拌30min；之后加入4mL的TEOS(Alfa Aesar)，常温搅拌下反应8h；反应结束后，产物用水多次洗涤、离心，水分散或离心后冷冻干燥，粉碎，即得到单分散二氧化硅纳米粒子；其粒径为300±5nm。
实施例4：制备500±5nm的单分散二氧化硅纳米粒子
将60g无水乙醇(北京化工厂)、10g水和3mL的25wt％氨水(北京化工厂)混合均匀后加入到100mL烧瓶中，常温搅拌30min；之后加入6mL的TEOS(Alfa Aesar)，常温搅拌下反应8h；反应结束后，产物用水多次洗涤、离心，水分散或离心后冷冻干燥，粉碎，即得到单分散二氧化硅纳米粒子；其粒径为500±5nm。
实施例5：制备100±15nm的红色二氧化硅纳米粒子
取实施例1制备得到的粒径为60±5nm的二氧化硅粒子1g分散于10mL水中，超声5分钟，使其全部溶解；在30mL无水乙醇中加入25mg的罗丹明B(Sigma Aldrich)，搅拌，待其分散均匀后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTEOS，搅拌回流反应12小时；反应结束后，产物用乙醇多次洗涤、离心、干燥、粉碎，即得到用于潜指纹显示的红色亲油型二氧化硅纳米粒子，其粒径为100±15nm。
实施例6：制备180±5nm的单分散红色二氧化硅纳米粒子
取实施例2制备得到的粒径为100±5nm的二氧化硅粒子1g分散于10mL水中，超声5分钟，使其全部溶解；在30mL无水乙醇中加入25mg的罗丹明B(Sigma Aldrich)，搅拌，待其分散均匀后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTEOS，搅拌回流反应12小时；反应结束后，产物用乙醇多次洗涤、离心、干燥、粉碎，即得到用于潜指纹显示的红色亲油型二氧化硅纳米粒子，其平均粒径为180±5nm。
实施例7：制备400±5nm的单分散红色二氧化硅纳米粒子
取实施例3制备得到的粒径为300±5nm的二氧化硅粒子1g分散于10mL水中，超声5分钟，使其全部溶解；在30mL无水乙醇中加入25mg的罗丹明B(Sigma Aldrich)，搅拌，待其分散均匀后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTEOS，搅拌回流反应12小时；反应结束后，产物用乙醇多次洗涤、离心、干燥、粉碎，即得到用于潜指纹显示的红色亲油型二氧化硅纳米粒子，其平均粒径为400±5nm。
实施例8：制备630±5nm的单分散红色二氧化硅纳米粒子
取实施例4制备得到的粒径为500±5nm的二氧化硅粒子1g分散于10mL水中，超声5分钟，使其全部溶解；在30mL无水乙醇中加入25mg的罗丹明B(Sigma Aldrich)，搅拌，待其分散均匀后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTEOS，搅拌回流反应12小时；反应结束后，产物用乙醇多次洗涤、离心、干燥、粉碎，即得到用于潜指纹显示的红色亲油型二氧化硅纳米粒子，其平均粒径为630±5nm。
使用时，用毛刷蘸取少量上述二氧化硅纳米粒子粉末，轻刷印有潜指纹的各种表面，包括纸张、玻璃片、硅片、计算机键盘、塑料瓶、实验台面、皮沙发或电话手柄等，即可观察到显现的指纹纹路，可用数码相机拍照记录，如图10所示。
实施例9：制备用于潜指纹显示的黄色亲油型二氧化硅纳米粒子
取实施例4制备得到的粒径为500±5nm的二氧化硅粒子1g分散于10mL水中，超声5分钟，使其全部溶解；在30mL无水乙醇中加入25mg的FITC(Sigma Aldrich)，搅拌，待其分散均匀后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTEOS，搅拌回流反应12小时；反应结束后，产物用乙醇多次洗涤、离心、干燥、粉碎，即得到用于潜指纹显示的黄色亲油型二氧化硅纳米粒子，其平均粒径为630±5nm，由于PTEOS连接荧光染料，水解包覆到硅球表面故使得硅球尺寸变大。
使用时，用毛刷蘸取少量上述二氧化硅纳米粒子粉末，轻刷印有潜指纹的实验台表面，即可观察到显现的指纹纹路，可用数码相机拍照记录，如图5所示，该粒子显示的同一手指连续按压的第35个指纹的部分区域照片如图7所示。
实施例10：制备用于潜指纹显示的橙色亲油型二氧化硅纳米粒子
取实施例4制备得到的粒径为500±5nm的二氧化硅粒子1g分散于10mL水中，超声5分钟，使其全部溶解；在30mL无水乙醇中加入25mg的吖啶橙(AMRESCO)，搅拌，待其分散均匀后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTEOS，搅拌回流反应12小时；反应结束后，产物用乙醇多次洗涤、离心、干燥、粉碎，即得到用于潜指纹显示的黄色亲油型二氧化硅纳米粒子，其平均粒径为630±5nm。
使用时，用毛刷蘸取少量上述二氧化硅纳米粒子粉末，轻刷印有潜指纹的电脑机身表面，即可观察到显现的指纹纹路，可用数码相机拍照记录，如图6所示，该粒子显示的潜指纹的光学放大照片如图8所示。
实施例11：制备用于潜指纹显示的蓝色亲油型二氧化硅纳米粒子
取实施例4制备得到的粒径为500±5nm的二氧化硅粒子1g分散于10mL水中，超声5分钟，使其全部溶解；在30mL无水乙醇中加入25mg的溴兰(Alfa Aesar)，搅拌，待其分散均匀后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTEOS，搅拌回流反应12小时；反应结束后，产物用乙醇多次洗涤、离心、干燥、粉碎，即得到用于潜指纹显示的黄色亲油型二氧化硅纳米粒子，其平均粒径为630±5nm.
使用时，用毛刷蘸取少量上述二氧化硅纳米粒子粉末，轻刷印有潜指纹的玻璃表面，即可观察到显现的指纹纹路，可用光学显微镜观测，如图9所示。
Claims (10)
1.一种用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子，其特征在于，所述彩色二氧化硅纳米粒子是通过三取代硅烷结合了水溶性染料并包覆在二氧化硅纳米粒子表面而形成的，所述彩色二氧化硅纳米粒子的粒径为100-900nm，该粒子具有亲油性；优选地，所述三取代硅烷选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四-氯苯基三氯硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三氯硅烷中的一种或多种，所述水溶性染料包括罗丹明B、罗丹明6G、溴兰、异硫氰酸荧光素或吖啶橙；更优选地，所述三取代硅烷为苯基三甲氧基硅烷。
2.一种制备权利要求1所述的纳米粒子的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)将无水乙醇、水和氨水混合，搅匀，在所得溶液中加入四取代硅烷，搅拌使溶液发生反应，洗涤反应产物，离心，干燥，粉碎，制得单分散的二氧化硅纳米粒子；
2)取步骤1)制得的单分散的二氧化硅纳米粒子分散于水中，得到单分散的二氧化硅纳米粒子的水溶液；
3)在无水乙醇中加入水溶性染料，搅拌，得到水溶性染料的无水乙醇溶液；
4)向步骤3)所得的水溶性染料的无水乙醇溶液中加入步骤2)所得的单分散的二氧化硅纳米粒子溶液，再加入三取代硅烷搅拌回流反应，洗涤反应产物，离心，干燥，粉碎，得到用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)包括：将无水乙醇、水和25wt％氨水按体积比1∶0.1∶0.02～1∶2∶0.5混合，常温下搅匀形成溶液，在所得溶液中加入相当于无水乙醇0.05～1倍体积的四取代硅烷，常温搅拌下反应2～12h，反应结束后，产物用水洗涤至中性，离心，冷冻干燥，粉碎，得到单分散的二氧化硅纳米粒子，其粒径为100～900nm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)包括：取步骤1)制得的干燥的单分散的二氧化硅纳米粒子分散到其2～50倍质量的水中，进行超声处理，得到分散均匀的单分散二氧化硅纳米粒子溶液。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)包括：在无水乙醇中加入水溶性染料，搅拌使其溶解，得到浓度为0.01-0.1wt％的水溶性染料的无水乙醇溶液。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)包括：向步骤3)所得的水溶性染料的无水乙醇溶液中加入步骤2)所得的分散均匀的单分散的二氧化硅纳米粒子溶液，再加入三取代硅烷，使水溶性染料无水乙醇溶液、单分散的二氧化硅纳米粒子溶液和三取代硅烷的配比为1∶0.1∶0.05～1∶2∶1，搅拌回流反应2-12小时，反应结束后，产物用乙醇洗涤至中性，离心，干燥，粉碎，得到用于潜指纹显示的彩色二氧化硅纳米粒子，其粒径在100-900nm之间。
7.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的四取代硅烷选自四乙氧基硅烷和四甲氧基硅烷中的一种或两种。
8.根据权利要求2、5、6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的水溶性染料包括罗丹明B、罗丹明6G、溴兰、异硫氰酸荧光素或吖啶橙。
9.根据权利要求2或6所述的制备方法，其特征在于，所述的三取代硅烷选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四-氯苯基三氯硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三氯硅烷(ODTCS)中的一种或多种。
10.一种根据权利要求1所述的纳米粒子在不同材料表面上显现潜指纹的应用，优选地，所述材料包括但不限于：纸张、玻璃片、硅片、计算机键盘、塑料瓶、实验台面、皮沙发或电话手柄。
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