CN102978594A - 一种硅烷化成剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅烷化成剂，其是由以下质量份的原料组成：10-20份的硅烷偶联剂、10-20份的有机溶剂、1-5份的pH调整剂、5-10份的络合剂、0.1-1份的润湿剂、50-80份的水。本发明的硅烷化成剂属完全水性体系，该产品无毒害性、无污染，能提高有机涂层对各种底材的结合力，且利用该化成剂进行的涂装前处理工艺能耗低，成本低，它为极具发展潜力的环保型、省资源型等复合型涂装前处理产品。可应用于家用电器、汽车、电子、航空及大型装备等工业涂装领域。

Description

一种硅烷化成剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅烷化成剂及其制备方法。
背景技术
目前现有的金属表面涂装前处理方法主要是磷化以及铬化处理，虽然这些方法非常有效，但以上两种处理方法均存在较大缺陷：环境兼容性差和使用成本高。环境危害：磷化含锌、锰、镍等重金属离子并且含有大量的磷，而且在生产使用过程使用亚硝酸盐做促进剂，是严重的致癌物质。铬化处理本身就含有严重毒性的铬(Ⅵ)，由于有关重金属危险性法规的颁布，含铬(Ⅵ)的处理方法在很多领域中将会被禁用(欧盟已于2007年7月完全禁止铬(Ⅵ)在金属表面处理中的使用)。使用成本高：磷化处理过程中会产生大量磷化渣，需要一套除渣装置与之配套使用，要经常检查喷嘴和管道是否堵塞，要停工清理沉渣等等。并且磷化使用温度大多为30 - 50 ℃，因此还需要辅助加热设备及热源对磷化槽进行加热。同时磷化及铬化工艺排放的污水需要高成本的处理才能达到排放标准。
硅烷化成剂是一种新型的环保金属表面处理技术，它是一类含硅基的有机/无机杂化物，其基本分子式为：R′(CH2)nSi(OR)3，其中R是可水解基团， R′是有机官能团。硅烷在水溶液中通常以水解的形式存在：—Si(OR)3 + H2O ⇌ —Si(OH)3 + 3ROH，硅烷水解后通过其SiOH基团与金属表面的MeOH基团(Me：表示金属)的缩水反应而快速吸附于金属表面，SiOH + MeOH = SiOMe + H2O。一方面硅烷在金属界面上形成Si—O—Me共价键，硅烷与金属之间的结合是非常牢固的；另一方面，剩余的硅烷分子通过SiOH基团之间的缩聚反应在金属表面形成具有Si—O—Si三维网状结构的硅烷膜。
现有技术中，亟需开发一种完全水性体系，无毒无污染，并且可以提高有机涂层对各种底材的结合力的硅烷化成剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅烷化成剂及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种硅烷化成剂，其是由以下质量份的原料组成：10-20份的硅烷偶联剂、10-20份的有机溶剂、1-5份的pH调整剂、5-10份的络合剂、0.1-1份的润湿剂、50-80份的水。
所述的硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、1，2-双（三乙氧基硅基）乙烷 、四乙氧基硅烷和脲丙基三乙氧基硅烷。
所述的有机溶剂包括甲醇、乙醇、甘油、正丙醇、异丙醇、正丁醇。
所述的pH调整剂包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸。
所述的络合剂包括柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、EDTA。
所述的润湿剂包括聚醚改性聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚。
制备一种硅烷化成剂的方法，包括以下步骤：
1）室温下将一部分水加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，此步中，水的用量为水的总用量的50-80wt%；
2）向上步得到的混合物中加入有机溶剂，搅拌均匀；
3）向上步得到的混合物中加入pH调整剂，搅拌均匀；
4）向上步得到的混合物中加入络合剂，搅拌均匀；
5）向上步得到的混合物中加入润湿剂，搅拌均匀；
6）向上步得到的混合物中加入剩余的水，并升温至40-50℃，搅拌均匀即可。
本发明的有益效果为：本发明的硅烷化成剂属完全水性体系，该产品无毒害性、无污染，能提高有机涂层对各种底材的结合力，且利用该化成剂进行的涂装前处理工艺能耗低，成本低，它为极具发展潜力的环保型、省资源型等复合型涂装前处理产品。可应用于家用电器、汽车、电子、航空及大型装备等工业涂装领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例 1 ：
一种硅烷化成剂，其配方组成如下表所示：
表 1 ：硅烷化成剂的配方组成
原料 质量份
硅烷偶联剂 10
乙醇 10
醋酸 1
聚醚改性聚硅氧烷溶液BYK-346 0.3
柠檬酸 5
水 73.7
其中，硅烷偶联剂为N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷三者的混合物，该三者的质量比为1:1:1。
实施例 2 ：
一种硅烷化成剂，其配方组成如下表所示：
表 2 ：硅烷化成剂的配方组成
原料 质量份
硅烷偶联剂 15
乙醇 12
醋酸 1.5
聚醚改性聚硅氧烷溶液BYK-346 0.5
柠檬酸 10
水 61
其中，硅烷偶联剂为N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷三者的混合物，该三者的质量比为1:0.5:1。
实施例 3 ：
一种硅烷化成剂，其配方组成如下表所示：
表 3 ：硅烷化成剂的配方组成
原料 质量份
硅烷偶联剂 20
乙醇 15
醋酸 4
聚醚改性聚硅氧烷溶液BYK-346 0.6
柠檬酸 9
水 51.4
其中，硅烷偶联剂为N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷三者的混合物，该三者的质量比为1:1:1。
实施例 4 ：
一种硅烷化成剂，其配方组成如下表所示：
表 4 ：硅烷化成剂的配方组成
原料 质量份
硅烷偶联剂 15
乙醇 20
醋酸 5
聚醚改性聚硅氧烷溶液BYK-346 1
柠檬酸 9
水 50
其中，硅烷偶联剂为N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷三者的混合物，该三者的质量比为1:1:1。
实施例 5 ：
一种硅烷化成剂，其配方组成如下表所示：
表 5 ：硅烷化成剂的配方组成
原料 质量份
硅烷偶联剂 15
乙醇 15
乙酸 2.9
聚醚改性聚硅氧烷溶液BYK-346 0.1
柠檬酸 10
水 57
其中，硅烷偶联剂为N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷三者的混合物，该三者的质量比为1:1:1。
实施例1的原料配方制备为硅烷化成剂，其制备过程如下：
1）室温下将一部分水加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，此步中的水的用量为水总用量的50-80wt%；
2）向上步得到的混合物中加入乙醇，搅拌均匀；
3）向上步得到的混合物中加入醋酸，搅拌均匀；
4）向上步得到的混合物中加入柠檬酸，搅拌均匀；
5）向上步得到的混合物中加入聚醚改性聚硅氧烷溶液BYK-346，搅拌均匀；
6）向上步得到的混合物中加入剩余的水，并升温至40-50℃，搅拌均匀即可。
用其他实施例的原料配方制备成硅烷化成剂，其步骤与上述步骤相同。
用实施例1的配方制备的硅烷化成剂处理冷板（冷板表面喷涂了一层环氧树脂涂料），具体来说，只需将该冷板浸泡于该化成剂中10-30s，取出置于100℃烘箱中烘干，将烘干后的板冷却至室温，再于其上喷涂环氧粉末涂料并进行固化（固化温度为200℃），对固化后的环氧粉末膜进行测试，所得结果如下：
1、漆膜划格（百格实验） 0级，无漆膜脱落（GB/T9286-1998）；
2、冲击实验，正反冲击50cm，合格（GB/T 1732-1993）；
3、中性盐雾试验(NSS)，>500h（GB/T 10125-1997）
4、中性盐雾试验(NSS)500h交叉线锈蚀范围：2.9mm。

Claims (7)

1.一种硅烷化成剂，其特征在于：其是由以下质量份的原料组成：10-20份的硅烷偶联剂、10-20份的有机溶剂、1-5份的pH调整剂、5-10份的络合剂、0.1-1份的润湿剂、50-80份的水。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷化成剂，其特征在于：所述的硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、N-苯氨基甲基三乙氧基硅烷、1，2-双（三乙氧基硅基）乙烷 、四乙氧基硅烷和脲丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种硅烷化成剂，其特征在于：所述的有机溶剂包括甲醇、乙醇、甘油、正丙醇、异丙醇、正丁醇。
4.根据权利要求1所述的一种硅烷化成剂，其特征在于：所述的pH调整剂包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸。
5.根据权利要求1所述的一种硅烷化成剂，其特征在于：所述的络合剂包括柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、EDTA。
6.根据权利要求1所述的一种硅烷化成剂，其特征在于：所述的润湿剂包括聚醚改性聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚。
7.制备权利要求1所述的一种硅烷化成剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）室温下将一部分水加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，此步中，水的用量为水的总用量的50-80wt%；
2）向上步得到的混合物中加入有机溶剂，搅拌均匀；
3）向上步得到的混合物中加入pH调整剂，搅拌均匀；
4）向上步得到的混合物中加入络合剂，搅拌均匀；
5）向上步得到的混合物中加入润湿剂，搅拌均匀；
6）向上步得到的混合物中加入剩余的水，并升温至40-50℃，搅拌均匀即可。
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