CN102977862B - 一种冷却液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种冷却液组合物，主要用于航空飞行器领域。所述冷却液组合物包括基础油、抗氧剂、防腐剂以及抗泡剂。本发明的冷却液组合物完全满足美军标MIL-PRF-87252规范的指标要求，具有高介电强度，可以将部件的冷板式冷却改变成浸入式冷却。
Description
技术领域
本发明涉及一种冷却液组合物，所述冷却液组合物主要用于航空飞行器领域。
背景技术
冷却液作为冷却剂，用于快速除去热量、冷却发动机，从而有效保护发动机，避免因过热导致的问题。为此合适的冷却液必须在工作温度下有适当的粘度，同时具有高的比热和导热性。目前常用的冷却液多数采用乙二醇和水作为主要成分。然而针对不同用途的发动机领域，冷却液的组成往往又会有较大差别，例如航空发动机领域的环境工作温度往往比车辆发动机的环境工作温度要低很多，这就对冷却液在更低工作温度下的粘度参数提出更高的要求。另外如防腐性能、抗氧化性能、闪点等也均是冷却液的重要参数，对冷却液的适用范围起到至关重要的作用。
为此人们正在努力开发新型的冷却液，以满足日常需求。例如中国专利CN1444636号公开了一种非毒性乙二醇基防冻/传热流体浓缩物和防冻/传热流体，其主要成分为乙二醇、水和乙二醇中毒用解毒剂。又如中国专利CN102604603公开了一种含有金属纳米颗粒或碳纳米管颗粒的冷却液，目的是可长效使用且降低毒性。中国专利20380104004.4公开了一种含三甲基甘氨酸的水基冷却液，其主要考虑环境友好性并用于汽车发动机。但由于存在各种各样的问题，例如使用温度上限低，因此均不适合航空发动机领域。
目前军用航空冷却液基本普遍使用乙二醇型航空冷却液，如俄罗斯的ГОСТ159-52、ГОСТ28084-89、TY-60275-78、美军的MIL-H-2207-AB、MIL-A-46153、英军的Defstum68-61/1等都是此类产品，由于其主要成份由乙二醇和水组成，其主要缺点是使用温度上限低（只有108℃）、导电性强（容易引起腐蚀）。
我国目前冷却液的牌号和生产厂较多，质量差别很大，对于正规的生产厂其产品主要参照ASTM D3306和ASTM D4985规范研制生产，空军使用的冷却液主要是符合Q/SYK4.7-95的40、65号冷却液，该产品是参照俄罗斯ГОСТ159研制生产的。该产品对腐蚀、泡沫度和橡胶膨胀度、储备总碱量等质量指标也没有明确的要求。近几年随着武器装备的发展，俄罗斯将原来的冷却液标准进行升级，采用了ГОСТ28084（低凝冷却液通用规范）进行产品质量控制。
随着我国新型飞机研制计划的正式启动，在飞机上使用的有源相控雷达等机载电子设备对冷却液提出更高要求（沸点、腐蚀性能等），特别是产品的介电性能得到大大关注，据南京中航工业14所、成都中航工业611所及西安631所了解，在美国先进飞行器上的被冷却元器件已经浸没在冷却液中，这样处理减少了管路设计的复杂性，同时也减小了飞行器重量，这样对冷却液的电性能提出了比较苛刻的要求，同时要求了介电强度（击穿电压），电阻率，也即是需要满足MIL-PRF-87252规范要求的合成烃型冷却液。为了克服现有技术中存在的缺点，为此发明人参照此规范研制新产品。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种冷却液组合物，该冷却液组合物由以下成分组成：
基础油（聚α-烯烃合成基础油，上海孚科狮化工科技公司生产），100重量份；
抗氧剂，基于100重量份的基础油，所述抗氧剂为2至14重量份；
所述抗氧剂选自酚类，优选为以下化合物中的一种或多种：2,6二叔丁基对甲基苯酚、2,4二甲基-6-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚和叔丁基苯酚、4,4`-亚甲基双（2,6二叔丁基酚）、甲叉4,4`-硫代双-（2,6二叔丁基酚）等，优选为2,6-二叔丁基苯酚。
防腐剂，基于100重量份的基础油，所述防腐剂为0.2至3重量份；所述防腐剂优选为以下化合物中的一种或多种：苯三氮唑、苯三氮唑衍生物（例如苯三唑-醛-胺缩合物、甲基苯三唑-醛-胺缩合物）、噻二唑及噻二唑衍生物（例如噻二唑多硫化合物、N,N’,N”-三[1-(苯三唑)烷基]三聚氰胺）等，优选采用苯三氮唑衍生物和噻二唑衍生物的复合剂，例如苯三唑-醛-胺缩合物与噻二唑多硫化合物的复合剂、甲基苯三唑-醛-胺缩合物与噻二唑多硫化合物的复合剂、苯三唑-醛-胺缩合物与N,N’,N”-三[1-(苯三唑)烷基]三聚氰胺的复合剂、以及甲基苯三唑-醛-胺缩合物与N,N’,N”-三[1-(苯三唑)烷基]三聚氰胺的复合剂。以上防腐剂均为市售可得产品。
在本发明中抗氧剂与防腐剂的重量比例为10:1~5:1，优选为8:1~6:1，更优选为7.5:1~6.5:1，最优选为6.87:1。
抗泡剂，基于100重量份的基础油，所述抗泡剂为0.01至1重量份。抗泡剂可以为市售可得的聚甲基硅油产品，例如T901（北京化工二厂）、T911（上海高桥石化分公司炼油厂）、T912（上海高桥石化分公司炼油厂）、DF283（R.T.Vanderbilt Company）、LZ889A（Lubrizol Corporation）和MOBILADC-405(Mobil Chemical Company)等，优选为T901、T911、T912和DF283，最优选为T901聚甲基硅油。
根据本发明的一个优选方案，所述冷却液组合物由以下成分组成：
基础油（聚α-烯烃合成基础油，上海孚科狮化工科技公司生产，商品名PAO2），100重量份；
抗氧剂，基于100重量份的基础油，所述抗氧剂为3.9至12重量份；
防腐剂，基于100重量份的基础油，所述防腐剂为0.33至2.4重量份；
抗泡剂，基于100重量份的基础油，所述抗泡剂为0.01至1重量份。
根据本发明的进一步优选的方案，所述冷却液组合物由以下成分组成：
基础油（聚α-烯烃合成基础油，上海孚科狮化工科技公司生产），100重量份；
抗氧剂，基于100重量份的基础油，所述抗氧剂为4.3至9.7重量份；
防腐剂，基于100重量份的基础油，所述防腐剂为0.45至2.04重量份；
抗泡剂，基于100重量份的基础油，所述抗泡剂为0.06至0.77重量份。
根据本发明的进一步优选的方案，所述冷却液组合物由以下成分组成：
基础油（聚α-烯烃合成基础油，上海孚科狮化工科技公司生产），100重量份；
抗氧剂，基于100重量份的基础油，所述抗氧剂为6.89重量份；
防腐剂，基于100重量份的基础油，所述防腐剂为1.01重量份；
抗泡剂，基于100重量份的基础油，所述抗泡剂为0.54重量份。
有益效果
1.本发明的产品性能完全满足美军标MIL-PRF-87252规范的指标要求。
2.本发明的产品中采用的各种添加剂性能可靠，满足使用要求。
3.本发明的产品指标中要求了介电性能，具有高介电强度，打破了使用传统冷却液的方式，可以将部件的冷板式冷却改变成浸入式冷却。
具体实施方式
表1为美军标MIL-PRF-87252C规范的具体试验项目、试验方法和质量指标。
表1美军标（MIL-PRF-87252C）规范指标
注1：在放大20倍显微镜下观察，金属片表面不能有腐蚀迹象，铜片按ASTM D130方法评定不能超过3级，允许镉片上有轻微变色。
注2：腐蚀和氧化稳定性试验试验条件为120℃，168小时，用heptane或acetone作为溶剂。
根据美国军标（MIL-PRF-87252C）规范中检测的项目内容，我国也有相应的检测标准，表2中列出了美军试验方法和国内试验方法的对比
表2美国方法同我国方法对比
相容性试验的具体试验方法为：分别取试验油样20ml、100ml和180ml，同已认可合格的冷却液混合到200ml，在250ml的长颈瓶中充分混合均匀，然后放入135℃烘箱中2个小时，结束后，混合油样应没有任何沉淀物、混浊或结晶.然后油样放置在-54℃下2个小时，结束后油样允许有少许混浊，这些少许混浊随后应消失。
高温稳定性试验，美军采用液压油的高温稳定性试验仪，试验条件为采用50ml圆底烧瓶，试验温度175℃，试验气氛为流速1升/小时的干燥氮气，试验时间为100小时，试验结束后对试验后油样进行目测、粘度和酸值测定。由于目前国内没有相应的国家标准，因此，发明人采用喷气燃料橡胶相容性测定仪，容器不采用圆底烧瓶，仍使用圆底试管进行试验，圆底试管置于钢弹中，利用钢弹的特殊性进行抽真空，利用氮气充满，反复5次将弹内空气抽出干净，使被测样品隔绝氧气进行氧化实验，其它试验条件同美军方法一致，质量指标依据进口样品及我们研制样品的实际质量指标确定。
基础油的选择
基础油是冷却液组合物的主要组成部分，基础油的性能对最终产品的性能有重要影响。MIL-PRF-87252规范要求冷却液组合物的高温100℃粘度不小于1.65厘斯，低温-54℃的粘度不大于1300厘斯。本发明的发明人选用上海孚科狮化工科技公司生产的聚α-烯烃合成基础油（PAO2）作为本发明的冷却液组合物中的基础油。本发明采用的PAO2基础油100℃粘度在1.60厘斯左右。
添加剂的选择
1、抗氧剂及防腐剂的选择
冷却液组合物的关键项目指标是热稳定性和氧化腐蚀性能，这两种性能都和抗氧剂的抗氧化性能有着直接的关系。防腐剂能够起到保护金属，减少腐蚀的重要作用，对提高油品的氧化腐蚀性能具有一定的作用。
由于抗氧剂和防腐剂一般都具有苯环结构，具有一定的导电性能，为保证产品具有合适的介电性能，通常认为抗氧剂和防腐剂的含量需有一定的限制，否则最终冷却液组合物产品的介电强度可能劣化，因此，抗氧剂和防腐剂的筛选及用量是本发明的重点。
一般而言，现有技术中对抗氧剂和防腐剂的研究均是落在如何在尽可能添加少量的抗氧剂保证满足抗氧性能的同时，保证产品具有良好的介电性能，而且现有技术中抗氧剂和防腐剂的加入量，相对于100重量份的基础油，一般在1重量份以下。而本发明的发明人惊奇地发现抗氧剂的加入量可以大大提高至几重量份至十几重量份，同时在保证抗氧剂和防腐剂在一定比例范围内时，同样可以在满足抗氧等性能的同时，改善产品的介电性能。在本发明中抗氧剂的用量以及抗氧剂与防腐剂的比例至关重要，对最终产品的介电强度起到重要作用。
本发明中基于100重量份的基础油，所述抗氧剂的用量为2至14重量份，优选为3.9至12重量份，更优选为3.9至12重量份，更优选为4.3至9.7重量份，最优选为6.89重量份；同时在本发明中抗氧剂与防腐剂的重量比例为10:1~5:1，优选为8:1~6:1，更优选为7.5:1~6.5:1，最优选为5.77:1。
如果所述抗氧剂的用量小于2重量份，则产品的介电强度提高不明显；而如果所述抗氧剂的用量大于14重量份，则由于抗氧剂含量过高导致冷却液组合物的腐蚀性大大增加，此时加入更多量的防腐剂也不能很好的提高本发明冷却液组合物的防腐蚀性能。
另外，所述防腐剂的含量可根据与所述抗氧剂的比例来确定，本发明中抗氧剂与防腐剂的重量比例为10:1~5:1，如果所述重量比例大于10:1，即抗氧剂的含量较大，则本发明的冷却液组合物的防腐蚀性能较差，无法满足要求；如果所述重量比例小于5:1，则本发明的冷却液组合物的介电强度提高不明显。
优选所述防腐剂的含量为0.2至3重量份，优选为0.33至2.4重量份，更优选为0.45至2.04重量份，最优选为1.01重量份。
2、抗泡剂的选择
按照经验，在润滑油中添加了甲基硅油作为抗泡剂，发明人对甲基硅油分子量进行了选择，发现不同抗泡剂的抗泡效果相差不大，且对最终产品的介电强度也没有明显影响，因此本发明中对抗泡剂的选择没有特别限制，只要对本发明的冷却液组合物的各种成分是化学惰性的，且能够满足抗泡要求即可。一般市售常见的润滑油中添加的甲基硅油均可以作为本发明的抗泡剂使用。
基于100重量份的基础油，所述抗泡剂为0.01至1重量份，优选为0.06至0.77重量份，更优选为0.54重量份。
实施例
以下实施例仅是为了说明本发明的概念而作为示例提出，并不对本发明构成任何限制。
制备实施例
实施例1
将检验合格的100g基础油（PAO）加入温度可控200mL的反应釜中进行加温到80℃～100℃范围，然后加入2.4g抗氧剂2,6-二叔丁基苯酚，0.2g防腐剂苯三唑-醛-胺缩合物、以及0.01g抗泡剂T901，搅拌约30分钟混合均匀后，降温至室温，过滤得到冷却液组合物产品，其中抗氧剂与防腐剂的重量比例为10:1。
实施例2至14
除了按照下表1中各种组分的重量替换制备实施例1中的组分外，参照制备实施例1中相同的方法，制备实施例2至14的冷却液组合物产品。
表1
试验实施例
在试验实施例中采用进口合成烃冷却液进行对比试验，所述进口合成烃冷却液为由英国royal公司生产的皇牌合成烃介电冷却液。
试验实施例1：橡胶相容性考察
橡胶相容性是一项重要的性能指标，本试验实施例中采用NBR-L标准橡胶，使用SH/T0691方法进行考察，试验结果见表9。
表9：本发明的冷却液组合物产品与国外产品橡胶相容性对比
| 产品名称 | 橡胶相容性NBR-L溶涨率，% |
| 实施例1 | 7.2 |
| 实施例2 | 6.8 |
| 实施例5 | 5.7 |
| 实施例7 | 6.2 |
| 实施例8 | 5.8 |
| 实施例10 | 7.0 |
| 实施例12 | 7.7 |
| 实施例14 | 6 |
| 进口产品 | 9 |
可以看到，研制的冷却液组合物产品具有良好的橡胶相容性，满足标准要求，同进口产品相比，性能略高，溶胀率更低。
试验实施例2：介电性能考察
根据国家标准GB/T507-1986和GB/T5654-1985的测试方法，对本发明的冷却液组合物的介电性能进行测试，测试结果见下表2。
表2：本发明的冷却液组合物产品与国外产品介电性能的对比
| 产品 | 介电强度，KV | 电阻率，25℃，ohm-cm |
| 指标 | 不大于35 | 不小于1×1010 |
| 实施例1 | 59.2 | 1.5×1012 |
| 实施例2 | 64.3 | 2.0×1012 |
| 实施例5 | 75.3 | 7.3×1012 |
| 实施例7 | 66.2 | 2.1×1012 |
| 实施例8 | 70.6 | 6.2×1012 |
| 实施例10 | 55.8 | 3.4×1012 |
| 实施例12 | 59.9 | 4.5×1012 |
| 实施例14 | 73.9 | 6.8×1012 |
| 进口产品 | 52 | 3.3×1012 |
可以看到，研制的产品具有良好的介电性能，可以满足标准要求，击穿电压（介电强度）高于进口的冷却液，电阻率同进口产品相比也有一定程度的提高。
试验实施例3：热性能考察
对本发明实施例5中制备的冷却液组合物的热容进行了检测，所测结果表明随着温度的提高，比热在增加，产品的比热主要是由基础油决定，添加剂对其影响不大。具体数据见表3：
表3：实施例5中制备的冷却液组合物不同温度条件下的比热
| 温度℃ | 比热 | 温度℃ | 比热 | 温度℃ | 比热 | 温度℃ | 比热 |
| -50 | 0.4798 | 20 | 0.5227 | 70 | 0.5657 | 130 | 0.6276 |
| -40 | 0.4697 | 25 | 0.5267 | 75 | 0.5692 | 140 | 0.6411 |
| -30 | 0.4818 | 30 | 0.5309 | 80 | 0.5742 | 150 | 0.6529 |
| -20 | 0.4904 | 40 | 0.5396 | 90 | 0.5833 | 160 | 0.6730 |
| -10 | 0.4989 | 50 | 0.5474 | 100 | 0.5924 | 170 | 0.6658 |
| 0 | 0.5080 | 55 | 0.5489 | 110 | 0.6027 | 175 | 0.6604 |
| 10 | 0.5155 | 60 | 0.5569 | 120 | 0.6141 |
试验实施例4：温度对产品密度影响
根据国标GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）对本发明实施例5中制备的冷却液组合物的密度随温度的变化进行了检测，检测数据如下表4。由以下数据可以看出本发明的冷却液组合物的密度随温度升高而变小，但在-40℃至80℃的范围内，其符合飞机的综合性能的要求。
表4：温度与密度的关系
| 温度℃ | 密度，kg/m3 | 温度℃ | 密度，kg/m3 | 温度℃ | 密度，kg/m3 |
| -40 | 835 | 0 | 816 | 60 | 766 |
| -30 | 821 | 10 | 799 | 80 | 755 |
| -20 | 820 | 20 | 792 | 100 | 742 |
| —10 | 817 | 40 | 780 |
试验实施例5：储存实验及储存时间检测
为了考察本发明冷却液组合物的稳定性，进行了储存实验，考察本发明实施例5中制备的冷却液组合物储存8个月后的性能变化，结果见表5。
表5：冷却液组合物储存后性能
虽然参照示例性实施例以展示并说明了本发明，但对本领域技术人员而言显而易见的是，在不偏离所附权利要求限定的发明的实质和范围内可以进行修改和改变。
Claims (7)
1.一种冷却液组合物，其特征在于，所述冷却液组合物由以下成分组成：
基础油，100重量份；
抗氧剂，基于100重量份的基础油，所述抗氧剂为3.9至12重量份；
防腐剂，基于100重量份的基础油，所述防腐剂为0.33至2.4重量份；
抗泡剂，基于100重量份的基础油，所述抗泡剂为0.01至1重量份；
所述基础油为聚α-烯烃合成基础油PAO，由上海孚科狮化工科技公司生产；
所述抗氧剂为选自2,6二叔丁基对甲基苯酚、2,4二甲基-6-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚和叔丁基苯酚、4,4`-亚甲基双(2,6二叔丁基酚)、甲叉4,4`-硫代双-(2,6二叔丁基酚)胺中的一种或多种；
所述防腐剂为：苯三唑-醛-胺缩合物、甲基苯三唑-醛-胺缩合物、噻二唑多硫化合物、N,N’,N”-三[1-(苯三唑)烷基]三聚氰胺、苯三唑-醛-胺缩合物与噻二唑多硫化合物的复合剂、甲基苯三唑-醛-胺缩合物与噻二唑多硫化合物的复合剂、苯三唑-醛-胺缩合物与N,N’,N”-三[1-(苯三唑)烷基]三聚氰胺的复合剂、以及甲基苯三唑-醛-胺缩合物与N,N’,N”-三[1-(苯三唑)烷基]三聚氰胺的复合剂中的一种或多种；
所述抗泡剂为T901聚甲基硅油；
所述抗氧剂与防腐剂的重量比例为10:1～5:1。
2.根据权利要求1所述的冷却液组合物，其特征在于，所述冷却液组合物由以下成分组成：
基础油，100重量份；
抗氧剂，基于100重量份的基础油，所述抗氧剂为4.3至9.7重量份；
防腐剂，基于100重量份的基础油，所述防腐剂为0.45至2.04重量份；
抗泡剂，基于100重量份的基础油，所述抗泡剂为0.06至0.77重量份。
3.根据权利要求1所述的冷却液组合物，其特征在于，所述冷却液组合物由以下成分组成：
基础油，100重量份；
抗氧剂，基于100重量份的基础油，所述抗氧剂为6.89重量份；
防腐剂，基于100重量份的基础油，所述防腐剂为1.01重量份；
抗泡剂，基于100重量份的基础油，所述抗泡剂为0.54重量份。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的冷却液组合物，其特征在于，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基苯酚。
5.根据权利要求1至3中任意一项所述的冷却液组合物，其特征在于，所述冷却液组合物中抗氧剂与防腐剂的重量比例为8:1～6:1。
6.根据权利要求5所述的冷却液组合物，其特征在于，所述冷却液组合物中抗氧剂与防腐剂的重量比例为7.5:1～6.5:1。
7.根据权利要求5所述的冷却液组合物，其特征在于，所述冷却液组合物中抗氧剂与防腐剂的重量比例为6.87:1。
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