CN102977380A

CN102977380A - 一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法

Info

Publication number: CN102977380A
Application number: CN2012105583587A
Authority: CN
Inventors: 张永康; 银永忠; 陈功锡
Original assignee: Jishou University
Current assignee: Jishou University
Priority date: 2012-12-21
Filing date: 2012-12-21
Publication date: 2013-03-20
Anticipated expiration: 2032-12-21
Also published as: CN102977380B

Abstract

本发明公开了一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，该方法包括（1）杜仲翅果的处理，运用机械法将杜仲翅果中的果仁分离；（2）酶解，往上述处理好的杜仲翅果中加入3－10倍量的酶解液在35℃－55℃度的温度下酶解3－10小时；（3）高纯度杜仲胶的提取，将酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率为3％－10％，再以石油醚为溶剂，用索式提取法提取，提取完后加入乙醇使杜仲胶沉淀，过滤后即得高纯度杜仲胶。本发明是将复合酶制剂酶解、索式提取和超声波辅助应用于杜仲胶的提取领域，与现有技术相比，具有反应条件温和、对设备要求低、无污染、杜仲胶收率和纯度高的特点，应用前景广阔。

Description

一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法

技术领域

本发明涉及一种杜仲胶的提取方法，具体指从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的工艺方法。

背景技术

杜仲的皮、叶和翅果中均含有杜仲胶，其中翅果含胶率达10%－15% , 居杜仲树各部位之首。我国杜仲树的种植面积约70万公顷，占全世界种植面积的90%以上，其中绝大部分杜仲林已经开花结果，杜仲翅果的产量远远超过了栽培育苗的需求, 大量的杜仲翅果形成了一种新的可再生资源。

杜肿胶, 国际上称其为古塔波胶或巴拉塔( B alata) , 是天然三叶橡胶的同分异构体, 为反式聚异戊二烯。杜仲胶通过硫化和改性可做为医用材料、橡胶制品等, 还可以与其它材料共混制得共混材料，应用前景十分广阔。

杜仲胶的提取方法有溶剂法、碱液浸提法和综合法等, 这些方法溶剂消耗量大, 产生大量的废液, 污染环境, 周期长、损失大、提取率不高, 所得到的胶纯度低，给分离纯化和改性等后序工作增加了难度。因此，开发新的杜仲胶提取技术，对于杜仲产业的发展具有重要意义。

发明内容

为解决杜仲胶提取现有技术存在的问题，本发明人经过大量试验，终于发明出一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，运用该方法制备的杜仲胶纯度高、收率高、环境污染小。

本发明包括以下几个步骤：

（1）杜仲翅果的处理，运用机械法将杜仲翅果中的果仁分离。在用机械法分离杜仲翅果果仁的同时也会将杜仲翅果的一些果胶和纤维素去除，提高了翅果中杜仲胶的含量，降低了杂质的含量，有利于后续处理。

（2）酶解。往上述处理好的杜仲翅果中加入3－10倍量（质量体积比，质量的单位为克，体积的单位为毫升）的酶解液在35℃－55℃度的温度下酶解3－10小时。酶解液制备方法为：将酶活为20000－40000单位的1－15克复合酶制剂（酶活单位遵从1961年国际酶学会议规定，是指在特定条件下，在1分钟内能转化1微摩尔底物的酶量，或是转化底物中1微摩尔的有关基团的酶量）溶于500ml pH值为4－7的缓冲液中即得。其中的复合酶制剂组成为纤维素酶质量分数50－80％，其余为果胶酶。用酶处理后可有效去除翅果中的纤维素和果胶等杂质，进一步提高翅果中杜仲胶的含量。

（3）高纯度杜仲胶的提取。将上述酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率为3％－10％，再以石油醚为溶剂，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲胶，提取时间为2－10小时，提取完后加入乙醇使提取液中乙醇的质量分数为20％－50％，此时提取液中会析出杜仲胶，将提取液过滤，滤渣即为高纯度杜仲胶。在以石油醚为溶剂，索式提取法提取杜仲胶的过程中还可辅助超声波，利用超声波辅助可缩短提取时间和提高杜仲胶的得率。

利用本发明得到的高纯度杜仲胶，其中杜仲胶质量分数为95％－99.99％。杜仲胶是一种用途广泛的功能材料，市场前景广阔。

本发明是将复合酶制剂应用于杜仲胶的提取领域，通过复合酶制剂酶解，有效去除了杜仲翅果中的杂质，与现有的碱液去除法相比，一是条件温和、对设备的要求低；二是没有污染（用碱处理会产生大量的黑色废液，污染环境）。

本发明还在超声波辅助条件下，应用索式提取法对杜仲胶进行提取，提高了杜仲胶的收率和纯度，降低了成本。通过以上技术的集成，本发明实现了从杜仲翅果中清洁、高效率的提取高纯度杜仲胶。

具体实施方式

以下对从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法进行详细说明。

实施例1：

（1）杜仲翅果的处理，运用机械法将杜仲翅果中的果仁分离。

（2）酶解。往上述处理好的杜仲翅果中加入3.5倍量的酶解液在43℃度的温度下酶解3.8小时。酶解液制备方法为：将酶活为22000单位的12克复合酶制剂溶于500ml pH值为6.5的缓冲液中即得。复合酶制剂组成为纤维素酶质量分数65％，其余为果胶酶。

（3）高纯度杜仲胶的提取。将上述酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率为8.8％，再以石油醚为溶剂，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲胶，提取时间为9小时，提取完后加入乙醇使提取液中乙醇的质量分数为30％，将提取液过滤，滤渣即为高纯度杜仲胶。

经过上述处理得到的高纯度杜仲胶，杜仲胶质量分数为97.5％。

实施例2

（2）酶解。往上述处理好的杜仲翅果中加入8倍量的酶解液在52℃度的温度下酶解8小时。酶解液制备方法为：将酶活为35000单位的6克复合酶制剂溶于500ml pH值为6的缓冲液中即得。复合酶制剂组成为纤维素酶质量分数70％，其余为果胶酶。

（3）高纯度杜仲胶的提取。将上述酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率为6％，再以石油醚为溶剂，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲胶，提取时间为8小时，提取完后加入乙醇使提取液中乙醇的质量分数为35％，将提取液过滤，滤渣即为高纯度杜仲胶。

经过上述处理得到的高纯度杜仲胶，杜仲胶质量分数为98.5％。

实施例3

（2）酶解。往上述处理好的杜仲翅果中加入5倍量的酶解液在47℃度的温度下酶解8小时。酶解液制备方法为：将酶活为25000单位的10克复合酶制剂溶于500ml pH值为5.3的缓冲液中即得。复合酶制剂组成为纤维素酶质量分数68％，其余为果胶酶。

（3）高纯度杜仲胶的提取。将上述酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率为8％，再以石油醚为溶剂，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲胶，提取过程中辅助超声波，提取时间为2.5小时，提取完后加入乙醇使提取液中乙醇的质量分数为33％，将提取液过滤，滤渣即为高纯度杜仲胶。

经过上述处理得到的高纯度杜仲胶，杜仲胶质量分数为99.6％。

实施例4

（2）酶解。往上述处理好的杜仲翅果中加入8倍量的酶解液在48℃度的温度下酶解9小时。酶解液制备方法为：将酶活为36000单位的3克复合酶制剂溶于500ml pH值为5.8的缓冲液中即得。复合酶制剂组成为纤维素酶质量分数77％，其余为果胶酶。

（3）高纯度杜仲胶的提取。将上述酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率为5％，再以石油醚为溶剂，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲胶，提取过程中辅助超声波，提取时间为2.8小时，提取完后加入乙醇使提取液中乙醇的质量分数为42％，将提取液过滤，滤渣即为高纯度杜仲胶。

经过上述处理得到的高纯度杜仲胶，杜仲胶质量分数为99.8％。

Claims

1.一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，其特征在于包括以下几个步骤：

（1）杜仲翅果的处理，运用机械法将杜仲翅果中的果仁分离；

（2）酶解，往上述处理好的杜仲翅果中加入3－10倍量的酶解液在35℃－55℃度的温度下酶解3－10小时，酶解液制备方法为：将酶活为20000－40000单位的1－15克复合酶制剂溶于500ml pH值为4－7的缓冲液中即得；

（3）高纯度杜仲胶的提取，将上述酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率为3％－10％，再以石油醚为溶剂，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲胶，提取时间为2－10小时，提取完后加入乙醇使提取液中乙醇的质量分数为20％－50％，将提取液过滤即得高纯度杜仲胶。

2.根据权利要求1所述的从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，其特征在于：所用复合酶制剂组成为纤维素酶质量分数50－80％，其余为果胶酶。

3.根据权利要求1所述的从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，其特征在于：用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲胶的过程中，采用超声波辅助提取。

4.根据权利要求1所述方法制得的高纯度杜仲胶，其特征在于：杜仲胶的质量分数为95％－99.99％。