CN102977329A - 一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法 - Google Patents

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苏建丽
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Abstract

一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法，是以MDI、N210、DEG、DMBA为原料制备预聚体，加入E44和己内酰胺封端改性预聚体，加入三乙胺进行中和反应生成盐，加入乙二胺的水溶液进行乳化扩链，制得水性聚氨酯乳液。本发明得到的聚氨酯涂膜具有较好的稳定性、耐水性和力学性能。

Description

一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法，属化工领域。
背景技术        
聚氨酯是聚氨酯甲酸酯的简称，一般将在高分子链的主链上含有重复的氨基甲酸酯结构单元的高分子化合物成为聚氨酯。它有软段和硬段构成，具有软硬段可调节、耐低温、柔韧性好、黏附力强等优点，广泛应用于皮革涂饰、涂料、抗起毛起球整理剂等产品。传统水性聚氨酯存在亲水基团，胶膜的耐水性差，为了提高涂膜性能，必须对水性聚氨酯进行改性。
本专利采用环氧树脂对预聚体改性，提高涂膜的刚性、附着力、耐热等性能，应用己内酰胺对预聚体封端，可制备出特殊的内交联单组分水性聚氨酯，干燥后可进行固化，应用方便，可提高产品的耐水耐热性能。最终制得的水性聚氨酯具有良好的稳定性、耐水性和力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法，得到的聚氨酯涂膜具有良好的稳定性、耐水性和力学性能。
为实现以上目的，本发明的一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法，其步骤具体为：
(1) 4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚醚二元醇(N210)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丁酸(DMBA)为原料制备预聚体，反应2h；
(2) 加入环氧树脂(E44)和己内酰胺对预聚体封端改性，反应1h；
(3) 降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3-5min；
(4) 加入乙二胺(EA)的水溶液进行乳化扩链1h，得到封闭型环氧改性水性聚氨酯乳液。
步骤(1)中预聚体原料的配比为：MDI与N210、DEG、DMBA的摩尔比为1.3:1-1.4:1，DEG占预聚体质量的2%-3%，DMBA占预聚体质量的5%-6%。
步骤(2)中E44的用量为预聚体质量的0.3%，己内酰胺的用量为预聚体质量的0.2%。
步骤(3)中三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。
步骤(4)中乙二胺(EA)的用量为预聚体质量的0.1%，水的用量为预聚体总质量的2倍。
本发明产生的有益效果为，本专利采用己内酰胺对预聚体封端，制备出特殊的内交联单组分水性聚氨酯，干燥后即可进行固化，提高了产品的耐热耐水性能。此外采用环氧树脂对预聚体改性，可以使产品具有环氧树脂的刚性、附着力强、耐热、耐水等优良性能。最终制备出封闭型环氧改性水性聚氨酯乳液，其涂膜具有良好的稳定性、耐水性和力学性能。
实施例
实施例1：
4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚醚二元醇(N210)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丁酸(DMBA)为原料制备预聚体，反应2h，IPDI与N220、DEG、DMBA的摩尔比为1.3:1，DEG占预聚体质量的2%，DMBA占预聚体质量的5%。加入环氧树脂(E44)和己内酰胺对预聚体封端改性，反应1h，E44的用量为预聚体质量的0.3%，己内酰胺的用量为预聚体的0.2%。降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3min，三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。加入乙二胺(EA)的水溶液进行乳化扩链1h，乙二胺(EA)的用量为预聚体质量的0.1%，水的用量为预聚体总质量的2倍，得到封闭型环氧改性的水性聚氨酯乳液。
实施例2：
4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚醚二元醇(N210)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丁酸(DMBA)为原料制备预聚体，反应2h，IPDI与N220、DEG、DMBA的摩尔比为1.35:1，DEG占预聚体质量的2%，DMBA占预聚体质量的5%。加入环氧树脂(E44)和己内酰胺对预聚体封端改性，反应1h，E44的用量为预聚体质量的0.25%，己内酰胺的用量为预聚体的0.23%。降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3min，三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。加入乙二胺(EA)的水溶液进行乳化扩链1h，乙二胺(EA)的用量为预聚体质量的0.1%，水的用量为预聚体总质量的2倍，得到封闭型环氧改性的水性聚氨酯乳液。

Claims (7)

1.一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1) 4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚醚二元醇(N210)、一缩二乙二醇(DEG)、二羟甲基丁酸(DMBA)为原料制备预聚体，反应2h；
(2) 加入环氧树脂(E44)和己内酰胺对预聚体封端改性，反应1h；
(3) 降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3-5min；
(4) 加入乙二胺(EA)的水溶液进行乳化扩链1h，得到封闭型环氧改性水性聚氨酯乳液。
2.如权利要求1所述的一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中预聚体原料的配比为：MDI与N210、DEG、DMBA的摩尔比为1.3:1-1.4:1，DEG占预聚体质量的2%-3%，DMBA占预聚体质量的5%-6%。
3.如权利要求1所述的一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中E44的用量为预聚体质量的0.3%。
4.如权利要求1所述的一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中己内酰胺的用量为预聚体质量的0.2%。
5.如权利要求1所述的一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。
6.如权利要求1所述的一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中乙二胺(EA)的用量为预聚体质量的0.1%。
7.如权利要求1所述的一种封闭型环氧改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中水的用量为预聚体总质量的2倍。
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CN104356343A (zh) * 2014-11-04 2015-02-18 佛山市功能高分子材料与精细化学品专业中心 环氧树脂蓖麻油双重改性聚氨酯皮革涂饰剂及其制备方法
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