CN102936350B - 一种碳化硅增强碳布基复合摩擦材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种碳化硅增强碳布基复合摩擦材料的制备方法，将酚醛树脂溶解在无水乙醇中得A溶液；将PAN基碳布置于丙酮溶液中超声清洗后烘干，将烘干后的碳布放入A溶液中超声浸渍；将硅粉分散在乙二醇中磁力搅拌得到B悬浮液；将B悬浮液倒入微波紫外超声合成仪的四口烧瓶中，将碳布浸泡于B悬浮液中；开启微波紫外超声合成仪，待反应温度达到设定温度时，开启紫外光灯照射反应，待反应结束降到室温后，取出样品，置于烘箱中干燥即得碳化硅增强碳布基复合摩擦材料。本发明以硅粉为原料，碳布为基体，可以在较低的温度下在碳布表面制备出碳化硅层，缩短传统工艺制备碳化硅的反应时间，使树脂有效的渗入碳布基体的内部发生固化，提高摩擦材料的摩擦性能。

Description

一种碳化硅增强碳布基复合摩擦材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种摩擦材料的制备方法，特别涉及一种碳化硅增强碳布基复合摩擦材料的制备方法。

背景技术

摩擦材料按照使用环境分为干式摩擦材料和湿式摩擦材料。湿式摩擦材料指工作于润滑介质（主要是润滑油）中的摩擦材料，主要应用于自动变速器、差速器、扭矩管理器和同步器等湿式传动系统中[P.Marklund,R.Larsson.Tribology International,2008,41:824–830.]。由于使用条件不同，传动系统的速度、压力和载荷差别很大，单一某种材料难以满足所有工况使用要求，从而发展出多种湿式摩擦材料，主要包括软木橡胶基摩擦材料、粉末冶金摩擦材料、纸基摩擦材料和碳/碳复合材料等。

碳/碳复合材料以其优异的性能被用作新一代民用及军用飞机的摩擦元件。但是单独使用碳/碳材料作为摩擦材料往往会在700℃发生氧化而失效，而且在潮湿环境下易导致制动失效，从而大大降低了使用性能。碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(C/C-SiC)是一种新型的摩阻材料，具有密度低、耐磨、抗氧化性及抗热震性好等特点（KRENKEL，HEIDENREICH B，RENZ R.Adv Eng Mater，2002，4(7)：427—436），使用温度可达1000℃以上，比C/C需要的热容体积更小。采用C/C-SiC复合材料的刹车盘可以克服传统摩擦材料的高温失效及摩擦学缺陷。因此，C/C-SiC复合材料在飞机刹车材料领域将具有广阔的应用前景。对该新型摩阻材料的研究引起了国内外一些学者的关注。德国宇航局率先研制用于汽车的C/C-SiC摩阻材料，并成功应用于保时捷911Turbo高档汽车上。美国Aircraft Braking Systems，Goodrich，Ho-neywell，and Parker-Hannifin四大公司联立研究应用于刹车领域的陶瓷摩阻材料。

中南大学王秀飞、黄启忠（王秀飞,黄启忠,苏哲安,等.摩擦学学报，2007,27（6）:534）等人采用采用T700碳纤维针刺毡,经超声振动渗硅、化学气相沉积(CVD)、硅化处理及液相浸渍/炭化新工艺制备SiC呈岛状分布的C/C-SiC复合材料，所制备材料摩擦系数稳定在0.088～0.126之间，在300次磨损试验后,其磨损量检测值为0。

西北工业大学张亚妮、徐永东（张亚妮，徐永东，楼建军，等.航空材料学报，2005,25（2）:49）等人采用化学气相渗透法制备了碳纤维增强碳化硅(C/C-SiC)陶瓷基复合材料，得到不同密度和组分含量的C/C-SiC刹车盘试样。对C/C-SiC复合材料进行了摩擦磨损性能测试，平均摩擦系数达到0.23，摩擦稳定性达到0.43，线性磨损率为9.3rn／次·面，质量磨损率为2.6mg／次·面。

虽然国内外已经对C/C-SiC复合材料的制备有了一定的研究与应用，但是该复合材料的制备过程都涉及较高的温度，中南大学王秀飞等人在制备SiC时在2200℃下进行硅化处理，西北工业大学张亚妮等人在1000℃下将SiC沉积在碳基体上。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺控制简单，涂层均匀，且树脂和碳化硅能够有效渗入碳布纤维与纤维之间和纤维表面，而且大大降低了传统工艺在碳基体或碳布表面制备碳化硅涂层的温度的碳化硅增强碳布基复合摩擦材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

步骤一：取1.5g～3.0g2123酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置20h～30h，封口保存，得到A溶液；

步骤二：将PAN基碳布剪切成2cm×2cm大小的方块，置于丙酮溶液中超声清洗后烘干，将烘干后的碳布放入A溶液中超声浸渍后取出备用；

步骤三：取0.2g～0.8g300目的硅粉，以乙二醇为分散剂，将硅粉分散在100ml乙二醇中磁力搅拌得到B悬浮液；

步骤四：将B悬浮液倒入微波紫外超声合成仪的四口烧瓶中，将步骤二所得的碳布浸泡于B悬浮液中；

步骤五：开启微波紫外超声合成仪，自室温以3℃/min～10℃/min升温速率升温至150℃～180℃的反应温度，待反应温度达到设定温度时，开启波长为280～320nm紫外光灯照射反应10～20min关闭紫外灯，待反应结束降到室温后，取出样品，置于60℃～90℃烘箱中干燥即得碳化硅增强碳布基复合摩擦材料。

所述步骤二超声清洗的时间为5min～15min，烘干采用60℃～100℃烘箱，超声浸渍时间为5～30min。

所述步骤三磁力搅拌时间为5～15h。

所述微波紫外超声合成仪为UWave‐1000型的微波紫外超声合成仪。

本发明利用Si、碳布，酚醛树脂、乙醇、乙二醇为原料。将在树脂溶液中浸泡过的碳布、硅粉、乙二醇置入UVave-1000型微波紫外超声合成仪中，控制反应温度、时间、紫外光催化时间，可以获得碳化硅和树脂均匀渗入碳布纤维与纤维之间以及纤维表面的复合摩擦材料。本发明的优点是工艺控制简单，涂层均匀，且树脂和碳化硅能够有效渗入碳布纤维与纤维之间和纤维表面，而且大大降低了传统工艺在碳基体或碳布表面制备碳化硅涂层的温度。

有益的效果：

本发明的有益效果是以硅粉为原料，碳布为基体，可以在较低的温度下在碳布表面制备出碳化硅层，一方面可以大大缩短传统工艺制备碳化硅的反应时间，另一方面也可以使树脂有效的渗入碳布基体的内部发生固化，提高摩擦材料的摩擦性能。

附图说明

图1为实施例2制备出的碳化硅增强碳布基复合摩擦材料表面的扫描电镜图片。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

步骤一：取1.5g2123酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置22h，封口保存，得到A溶液；

步骤二：将PAN基碳布剪切成2cm×2cm大小的方块，置于丙酮溶液中超声清洗8min后，在烘箱中60℃烘干，将烘干后的碳布放入A溶液中超声浸渍5min后取出备用；

步骤三：取0.3g300目的硅粉，以乙二醇为分散剂，将硅粉分散在100ml乙二醇中磁力搅拌6h得到B悬浮液；

步骤四：将B悬浮液倒入UVave‐1000型微波紫外超声合成仪的四口烧瓶中，将步骤二所得的碳布浸泡于B悬浮液中；

步骤五：开启UVave‐1000型微波紫外超声合成仪，自室温以3℃/min升温速率升温至150℃的反应温度，待反应温度达到设定温度时，开启波长为280～320nm紫外光灯照射反应10min关闭紫外灯，待反应结束降到室温后，取出样品，置于60℃烘箱中干燥即得碳化硅增强碳布基复合摩擦材料。

实施例2：

步骤一：取1.5g2123酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置26h，封口保存，得到A溶液；

步骤二：将PAN基碳布剪切成2cm×2cm大小的方块，置于丙酮溶液中超声清洗10min后，在烘箱中80℃烘干，将烘干后的碳布放入A溶液中超声浸渍10min后取出备用；

步骤三：取0.5g300目的硅粉，以乙二醇为分散剂，将硅粉分散在100ml乙二醇中磁力搅拌8h得到B悬浮液；

步骤四：将B悬浮液倒入UVave‐1000型微波紫外超声合成仪的四口烧瓶中，将步骤二所得的碳布浸泡于B悬浮液中；

步骤五：开启UVave‐1000型微波紫外超声合成仪，自室温以5℃/min升温速率升温至160℃的反应温度，待反应温度达到设定温度时，开启波长为280～320nm紫外光灯照射反应15min关闭紫外灯，待反应结束降到室温后，取出样品，置于70℃烘箱中干燥即得碳化硅增强碳布基复合摩擦材料。

图1为实施例制备出的碳化硅增强碳布基复合摩擦材料表面的扫描电镜图片。从图1中可以看到，所制备的摩擦材料表面致密均匀，没有明显的缺陷产生。

实施例3：

步骤一：取2.25g2123酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置28h，封口保存，得到A溶液；

步骤二：将PAN基碳布剪切成2cm×2cm大小的方块，置于丙酮溶液中超声清洗12min后，在烘箱中90℃烘干，将烘干后的碳布放入A溶液中超声浸渍20min后取出备用；

步骤三：取0.8g300目的硅粉，以乙二醇为分散剂，将硅粉分散在100ml乙二醇中磁力搅拌10h得到B悬浮液；

步骤四：将B悬浮液倒入UVave‐1000型微波紫外超声合成仪的四口烧瓶中，将步骤二所得的碳布浸泡于B悬浮液中；

步骤五：开启UVave‐1000型微波紫外超声合成仪，自室温以8℃/min升温速率升温至180℃的反应温度，待反应温度达到设定温度时，开启波长为280～320nm紫外光灯照射反应20min关闭紫外灯，待反应结束降到室温后，取出样品，置于80℃烘箱中干燥即得碳化硅增强碳布基复合摩擦材料。

实施例4：

步骤一：取2g2123酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置20h，封口保存，得到A溶液；

步骤二：将PAN基碳布剪切成2cm×2cm大小的方块，置于丙酮溶液中超声清洗5min后，在烘箱中70℃烘干，将烘干后的碳布放入A溶液中超声浸渍25min后取出备用；

步骤三：取0.2g300目的硅粉，以乙二醇为分散剂，将硅粉分散在100ml乙二醇中磁力搅拌15h得到B悬浮液；

步骤四：将B悬浮液倒入UVave‐1000型微波紫外超声合成仪的四口烧瓶中，将步骤二所得的碳布浸泡于B悬浮液中；

步骤五：开启UVave‐1000型微波紫外超声合成仪，自室温以10℃/min升温速率升温至170℃的反应温度，待反应温度达到设定温度时，开启波长为280～320nm紫外光灯照射反应13min关闭紫外灯，待反应结束降到室温后，取出样品，置于90℃烘箱中干燥即得碳化硅增强碳布基复合摩擦材料。

实施例5：

步骤一：取3g2123酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置30h，封口保存，得到A溶液；

步骤二：将PAN基碳布剪切成2cm×2cm大小的方块，置于丙酮溶液中超声清洗15min后，在烘箱中100℃烘干，将烘干后的碳布放入A溶液中超声浸渍30min后取出备用；

步骤三：取0.6g300目的硅粉，以乙二醇为分散剂，将硅粉分散在100ml乙二醇中磁力搅拌5h得到B悬浮液；

步骤四：将B悬浮液倒入UVave‐1000型微波紫外超声合成仪的四口烧瓶中，将步骤二所得的碳布浸泡于B悬浮液中；

步骤五：开启UVave‐1000型微波紫外超声合成仪，自室温以6℃/min升温速率升温至180℃的反应温度，待反应温度达到设定温度时，开启波长为280～320nm紫外光灯照射反应18min关闭紫外灯，待反应结束降到室温后，取出样品，置于60℃烘箱中干燥即得碳化硅增强碳布基复合摩擦材料。

Claims (4)

1.一种碳化硅增强碳布基复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：

步骤一：取1.5g～3.0g2123酚醛树脂，溶解在150ml无水乙醇中得酚醛树脂溶液，待酚醛树脂充分溶解后静置20h～30h，封口保存，得到A溶液；

步骤二：将PAN基碳布剪切成2cm×2cm大小的方块，置于丙酮溶液中超声清洗后烘干，将烘干后的碳布放入A溶液中超声浸渍后取出备用；

步骤三：取0.2g～0.8g300目的硅粉，以乙二醇为分散剂，将硅粉分散在100ml乙二醇中磁力搅拌得到B悬浮液；

步骤四：将B悬浮液倒入微波紫外超声合成仪的四口烧瓶中，将步骤二所得的碳布浸泡于B悬浮液中；

步骤五：开启微波紫外超声合成仪，自室温以3℃/min～10℃/min升温速率升温至150℃～180℃的反应温度，待反应温度达到设定温度时，开启波长为280～320nm紫外光灯照射反应10～20min关闭紫外灯，待反应结束降到室温后，取出样品，置于60℃～90℃烘箱中干燥即得碳化硅增强碳布基复合摩擦材料。

2.根据权利要求1所述的碳化硅增强碳布基复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二超声清洗的时间为5min～15min，烘干采用60℃～100℃烘箱，超声浸渍时间为5～30min。

3.根据权利要求1所述的碳化硅增强碳布基复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三磁力搅拌时间为5～15h。

4.根据权利要求1所述的碳化硅增强碳布基复合摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述微波紫外超声合成仪为UWave‐1000型的微波紫外超声合成仪。

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