CN102923737A

CN102923737A - 钠硝石矿浸取液动态溶解制取的方法

Info

Publication number: CN102923737A
Application number: CN2012103966541A
Authority: CN
Inventors: 茆晓宝; 顾建; 龚增德; 王新梅; 宋玉东; 曾庆峰; 燕江; 张建明
Original assignee: CHANGSHA DESIGN INSTITUTE OF XINJIANG NITER POTASSIUM Co Ltd CHEMICAL DEPART
Current assignee: CHANGSHA DESIGN INSTITUTE OF XINJIANG NITER POTASSIUM Co Ltd CHEMICAL DEPART
Priority date: 2012-10-18
Filing date: 2012-10-18
Publication date: 2013-02-13
Anticipated expiration: 2032-10-18
Also published as: CN102923737B

Abstract

钠硝石矿浸取液动态溶解制取的方法，工艺包括配料，溶解，提卤，洗渣和排渣步骤，钠硝石矿石经过筛料、配比和加水进行配料，加料加入反应设备后，在犁刀装置辅助下溶解，经过上提卤水，提出浓卤水，然后再加水洗渣后，经过控出淡卤水，最后对反应设备后内沉积的矿渣经过犁刀装置辅助下完成排渣，由浓卤水和淡卤水形成浸取液。钠硝石原料装料精确，浓卤水自吸泵上提，淡卤水控出，浸取尾渣卸料简捷，浸取收率高、周期短，易于排渣，生产用水循环使用，节约用水和提高资源利用率，实现生产废水无排放，特别适合4-5％较低品位的粉矿或严重缺水地区，浸取效率高，原理简便，易于实施。

Description

钠硝石矿浸取液动态溶解制取的方法

技术领域

本发明涉及国际专利分类C01D碱金属的化合物方法，尤其是钠硝石矿浸取液动态溶解制取的方法。

背景技术

公知技术中，钠硝石矿中的盐类，主要是NaNO₃、NaCL和Na₂SO₁等，均易溶于水，这些盐类在水中的溶解度随温度变化，其中，NaNO₃的溶解度随温度的上升而显著增加，Na₂SO₁在32.38℃时溶解度最大，在＜32.38℃时，随温度的升高而增加，在＞32.38℃之后，Na₂SO₁溶解度随温度的升高而减小；而同时，NaCL的溶解度随温度的升降的变化不大。

硝酸钠NaNO₃作为大宗原材料广泛应用在工农业众多领域。

目前，硝酸钠生产不但受到资源限制，已公开的技术方案中具有代表性的公开较少，如，中国专利申请号200810124642.7用钠硝石生产硝酸钠的方法，其特点是，其步骤为：将钠硝石原矿进行破碎，筛分得钠硝石矿和钠硝石矿粉；将钠硝石矿粉加水搅拌浸取，沉降、澄清得清液；将钠硝石矿置于浸取池，注入冷析母液与/或洗涤液，启动循环泵使浸取液循环流动，在常温下进行浸取；浸取完成后浸取液进入太阳池中；利用太阳池储能将浸取液加热到30℃～80℃，蒸发浓缩后从太阳池底部取出高温浓缩液；冷却结晶析出NANO₃。

再如，中国专利申请号201210001900.9浸取仓逆流浸取钠硝石工艺，用淡水或卤水与含有硝酸钠、氯化钠、硫酸钠、泥沙不溶物的钠硝石采用浸取仓逆流浸取，使用立式上部圆筒下部带锥底排尾渣的浸取仓，分别使用淡水、卤水多级逆流溶解钠硝石中的硝酸钠、氯化钠、硫酸钠，得到浸取完成液以及淡水浸取后的尾渣。

再如，中国专利申请号200710180029.2一种用钠硝石矿生产硝酸钠的方法，其工艺步骤为将矿石粉碎至粒径2CM以下，进行多级逆流热浸，使浸取液中NANO₃的含量≥450G/L，后进行四效蒸发，除去NACL、NASO₄，使NANO₃含量≥950G/L，再经过三级真空冷析结晶，离心分离后干燥得到成品硝酸钠。

中国专利申请号201210200323.6一种分粒级浸取钠硝石中硝酸钠的生产工艺，包括以下步骤：(1)矿石破碎、筛分；(2)粒矿浸取；(3)粉矿浸取；(4)将步骤(3)中螺旋分级机排出的泥浆用板框压滤机进行固液分离后，得到的110g/L-140g/L的卤水返回粒矿浸取池用于粒矿浸取，进一步提浓；泥饼，外排。

中国专利申请号201110225706.4本发明的钠硝石矿逆流回转动态溶浸生产高浓度硝酸钠卤水的工艺属于无机盐化工领域。将钠硝石原矿经一、二级破碎，筛分，进入一级消化机，喷洒溶浸水，使原矿物料和溶浸水物料走向相反，进行逆流回转动态溶浸，溶浸料浆中的大颗粒沙石及未溶浸钠硝石矿物进入二级消化机，再次喷洒溶浸水，进行逆流回转动态溶浸。一、二级消化机排出的料浆分别进入一、二级料浆储槽，泵入一、二级板框压滤机进行分离。一级板框压滤机分离出的滤液为高浓度硝酸钠卤水，引入至后续生产系统；二级板框压滤机分离出的滤液引至一级消化机做溶浸水，一、二级板框压滤机分离出的滤饼送入滤饼洗涤系统。

中国专利申请号200710108315.8钠硝矿制备NANO₃浸取液，涉及一种对预处理后的钠硝矿石进行浸取的浸取液，将NANO₃、NACL、NASO₁三种原料按重量8-12∶3-8∶1比例，加水溶解，比重为1.28-1.43KG/L，配成的溶液用作浸取液。

中国专利申请号200710108316.2钠硝矿石制备NANO₃多级浸取液循环利用工艺，涉及一种利用对预处理后钠硝矿石浸取NANO₃成分过程中浸取液以及洗涤液液循环利用工艺技术，对预处理后的矿石浸取，浸取液经过冷析结晶后的液体返回再次用于下一级浸取。

在包括前述在内的已公开技术中，可基本分属于常用的两种工艺，但其中存在不足，尤其是浸取液提取效率偏低，例如，一种工艺是矿石喷淋浸取卤水后年经盐田摊晒浓缩，再送蒸发车间精加工获得硝酸钠产品，这一工艺可充分利用天然太阳能资源，缺点资源回收率低，水耗大，不适合缺水和多风地区采用；另一种工艺是钠硝石矿经破碎筛分出块矿再多级变温池浸浸取制备卤水，卤水经蒸发造粒生产硝酸钠产品，或浸取生产450g/l高浓度卤水直接进行冷析结晶分离生产硝酸钠，虽然水循环使用，水耗低，但能耗较高，冷析出的产品还需精加工。而对于急需的较好的工艺改进技术尚未见公开。

发明内容

本发明的目的是提供一种钠硝石矿浸取液动态溶解制取的方法，能够在经过多级动态溶解让钠硝石矿中的硝酸钠充分溶解到卤水中，解决钠硝石在开采过程中产生粉矿的回收和利用。

本发明的发明目的是通过如下技术措施实现的：工艺包括配料，溶解，提卤，洗渣和排渣步骤，钠硝石矿石经过筛料、配比和加水进行配料，加料加入反应设备后，在犁刀装置辅助下溶解，经过上提卤水，提出浓卤水，然后再加水洗渣后，经过控出淡卤水，最后对反应设备后内沉积的矿渣经过犁刀装置辅助下完成排渣，由浓卤水和淡卤水形成浸取液。

尤其是，

本发明的有益效果是：钠硝石原料装料精确，浓卤水自吸泵上提，淡卤水控出，浸取尾渣卸料简捷，浸取收率高、周期短，易于排渣，生产用水循环使用，节约用水和提高资源利用率，实现生产废水无排放，特别适合4-5％较低品位的粉矿或严重缺水地区，浸取效率高，原理简便，易于实施。

附图说明

图1是本发明中施工方法的工序示意图

具体实施方式

以下结合附图对本发明进一步说明。

如附图1所示，工艺包括配料，溶解，提卤，洗渣和排渣步骤，钠硝石矿石经过筛料、配比和加水进行配料，加料加入反应设备后，在犁刀装置辅助下溶解，经过上提卤水，提出浓卤水，然后再加水洗渣后，经过控出淡卤水，最后对反应设备后内沉积的矿渣经过犁刀装置辅助下完成排渣，由浓卤水和淡卤水形成浸取液。

前述中，在反应设备中先进水，再进料；当进料开始后，反应设备中犁刀装置开始运转，运转速度1圈/分钟，加料量6kg/分钟，进水保持总的水固质量比在1∶3-1∶4，产生的卤水采用自吸泵上提，进入浓卤水桶。

前述中，每次在反应设备中加入不同的水量，冲淡卤水采用控水，控出水量进入淡卤水桶。

前述中，提取浸取液后的残渣，由反应设备底部螺旋排除，犁刀边旋转边下刀，由犁刀将物料带入螺旋出口。尤其是，下刀量6mm/分钟。

前述中，犁刀装置开始运转，运转速度1圈/分钟。

本发明中，对于矿石品位平均3-5.5％，初加水50-230kg，累积加料至700-1000kg，动态连续加水总用水165-305升，水固质量比在1∶3-1∶4；提取浓卤水量90-265升，浓卤水浓度90.56-139.52克/升，冲洗淡卤水量230-700升，淡卤水浓度5.1-16.32克/升，矿渣含水率8.07-11.23％，矿渣渣含量0.89-1.86％。

实施例1：矿石品位平均4.58％，初加水100kg，动态连续累积加料至700kg，动态连续加水总用水165升，提取浓卤水量90升，浓卤水浓度139.52克/升，冲洗淡卤水量700升，淡卤水浓度8.16克/升，矿渣含水率11.23％，矿渣渣含量1.57％。

实施例2：矿石品位平均4.47％，初加水112.5公斤，动态连续累积加料至700kg，动态连续加水总用水235升，提取浓卤水量165升，浓卤水浓度120.99克/升，冲洗浓度14.00克/升淡卤水量700升，冲洗浓度7.59克/升淡卤水量650升，矿渣含水率10.95％，矿渣渣含量0.89％。

实施例3：矿石品位平均4.74％，初加水200公斤，动态连续累积加料至1000kg，动态连续加水总用水340升，提取浓卤水量265升，浓卤水浓度120.99克/升，冲洗淡卤水量250升，淡卤水浓度16.32克/升，矿渣含水率9.12％，矿渣渣含量1.76％。

实施例4：矿石品位平均4.12％，初加水150公斤，动态连续累积加料至700kg，动态连续加水总用水231升，提取浓卤水量175升，浓卤水浓度111.30克/升，冲洗淡卤水量230升，淡卤水浓度5.1克/升，矿渣含水率10.76％，矿渣渣含量1.86％。

实施例5：矿石品位平均3.87％，初加水50公斤，动态连续累积加料至700kg，动态连续加水总用水231升，提取浓卤水量175升，浓卤水浓度106.08克/升，冲洗淡卤水量350升，淡卤水浓度8.95克/升，矿渣含水率11.06％，矿渣渣含量1.19％。

实施例6：矿石品位平均4.58％，初加水50公斤，动态连续累积加料至700kg，动态连续加水总用水305升，提取浓卤水量220升，浓卤水浓度90.56克/升，冲洗淡卤水量350升，淡卤水浓度11.79克/升，矿渣含水率8.07％，矿渣渣含量0.96％。

实施例7：矿石品位平均3.59％，初加水230公斤，动态连续累积加料至700kg，动态连续加水累计总用水230升，提取浓卤水量170升，浓卤水浓度105.97克/升，冲洗淡卤水量350升，淡卤水浓度11.33克/升，矿渣含水率10.71％，矿渣渣含量1.20％。

本发明中，采用动态溶解浸取，加料矿石粒直径在2cm以内，粉料越多，对溶解越有利，收率也可以大幅提升，在残渣的处理过程中，冲淡卤水的用量加大，可以降低残渣中硝酸钠的含量，同时，通过不断调整进料量与犁刀的提升速度达到合理配置，显著大幅提升提高溶解率和提取率。采用动态溶解器对于现有持池浸和喷淋工艺来说，是大的跨越，它使以下所有的问题都可以得到解决。

本发明中，采用动态溶解装置溶解残渣的含水率比较低。在硝酸钠完全溶解的情况下，提取率和一次溶解后提取的浓卤水、冲谈卤水的量有关。

本发明中，动态溶解进行时，先提取浓卤水，然后，冲淡卤水时，需要控水；在动态溶解装置在溶解的过程中，犁刀装置缓慢搅拌，对泥浆产生搅动，使近水的泥浆不容易沉淀，但同时矿石中的沙形成分离，近水的泥在浓卤水中浮于反应设备溶解槽的上部，动态溶解下利用吸泥泵将浓卤水与泥整个吸出，这样残渣中的泥含量明显减少，残渣控水效率在也就得到保证，例如在实施例中，即控水时间3小时，后即可达到残渣含水率低于11％。

本发明中，由于硝酸钠完全溶解后，残余硝酸钠含量基本以母液夹带的方式存在于残渣中，采用淡水稀释母液带出相对比较容易。

本发明中，采用动态溶解装置，大幅度提高矿石的溶解率和收率，对低品位的矿石完全能消化，不管是用机采矿还是免爆采矿，只要经过粉碎，达到2cm左右，粉料在70％以上，矿石的溶解率就可以达到90％以上；犁刀装置螺旋除渣，处理量大，按每天24小时来计算，设备总功率200kw/小时左右，每日消耗电量4800kw。

本发明用于对预处理后的粉矿进行多级动态溶解制取浸取液，尤其适用于矿石品位较低的钠硝石矿制取的NaNO₃所用的浸取液。

Claims

1.钠硝石矿浸取液动态溶解制取的方法，其特征是：工艺包括配料，溶解，提卤，洗渣和排渣步骤，钠硝石矿石经过筛料、配比和加水进行配料，加料加入反应设备后，在犁刀装置辅助下溶解，经过上提卤水，提出浓卤水，然后再加水洗渣后，经过控出淡卤水，最后对反应设备后内沉积的矿渣经过犁刀装置辅助下完成排渣，由浓卤水和淡卤水形成浸取液。

2.如权利要求1所述的钠硝石矿浸取液动态溶解制取的方法，其特征在于，在反应设备中先进水，再进料；当进料开始后，反应设备中犁刀装置开始运转，运转速度1圈/分钟，加料量6kg/分钟，进水保持总的水固质量比在1∶3-1∶4，产生的卤水采用自吸泵上提，进入浓卤水桶。

3.如权利要求1所述的钠硝石矿浸取液动态溶解制取的方法，其特征在于，提取浸取液后的残渣，由反应设备底部螺旋排除，犁刀边旋转边下刀，由犁刀将物料带入螺旋出口，下刀量6mm/分钟。

4.如权利要求1所述的钠硝石矿浸取液动态溶解制取的方法，其特征在于，对于矿石品位平均3-5.5％，初加水50-230kg，动态连续累积加料至700-1000kg，动态连续加水总用水165-305升，水固质量比在1∶3-1∶4；提取浓卤水量90-265升，浓卤水浓度90.56-139.52克/升，冲洗淡卤水量230-700升，淡卤水浓度5.1-16.32克/升，矿渣含水率8.07-11.23％，矿渣渣含量0.89-1.86％。

5.如权利要求1所述的钠硝石矿浸取液动态溶解制取的方法，其特征在于，采用动态溶解浸取，加料矿石粒直径在2cm以内。