CN102912127B - 箱式萃取槽本级水相内循环装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种箱式萃取槽本级水相内循环装置，属于稀土萃取技术领域，其技术要点包括萃取槽体，萃取槽体内部设有澄清室、混合室和潜室，澄清室设有供有机相和水相流通进入潜室和混合室的有机相围堰和水相围堰，水相围堰内设有一个水相室，水相室内分隔为级间水相室和内循环水相室，级间水相室装配有一个液面调节管，内循环水相室装配有一个内循环调节管，澄清室水相经水相围堰上升至液面调节管和内循环调节管后分别进入到级间水相室和内循环水相室，级间水相室的水相由萃取槽级板上的缺口流入上一级的潜室，内循环水相室的水相则由铺设于萃取槽底板上面的连通管进入本级的潜室；本发明旨在提供一种结构简便，可调节和测量，实现稳定、准确控制水相内循环量的箱式萃取槽本级水相内循环装置；用于稀土萃取分离。

Description

箱式萃取槽本级水相内循环装置

技术领域

本发明涉及一种箱式萃取槽本级水相内循环装置，更具体地说，尤其涉及一种用于稀土萃取分离的箱式萃取槽本级水相内循环装置。

背景技术

在稀土的萃取分离过程中，洗涤段和反萃段一般都存在负载有机相与洗酸、反酸流量相差很大的情况，造成相比失调，产生的后果是负载有机相与洗酸、反酸在混合室未能充分接触反应，造成反应平衡时间延长，洗涤和反萃效果差，级效率低，体系平衡酸度和反萃液剩余酸度高，降低了洗酸和反酸的利用率，影响分离产品质量下降。因此，生产上需用超过理论值数倍的酸量进行洗涤和反萃，导致反萃液稀土浓度低、酸度高、体积大，与后续工序的衔接带来许多麻烦，增大了酸的消耗，提高了分离成本。特别是用酸性磷类萃取剂分离重稀土元素时，这种现象更为突出，酸性磷类萃取剂对重稀土元素极强的萃取能力甚至使有机相反萃不完全，造成有机相循环使用时萃取容量和出口水相产品质量下降。为此，人们曾通过改进洗酸和反酸的加入方式，同时从反萃段加入洗酸和反酸的量以改善相比，并从反液中分流一部分作稀土洗液以提高洗涤效果，我们称之为洗反酸共进技术，也有在洗涤段和反萃段设置双级搅拌以增加搅拌混合时间和效果，我们称之为双搅拌技术，这两种技术虽起到了一些改善作用，但都未能从根本上解决上述问题。因此，有必要研究高效的洗涤和反萃技术。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种结构简便，可调节和测量，实现稳定、准确控制水相内循环量的箱式萃取槽本级水相内循环装置，改善有机相和洗酸、反酸的接触相比，有机相与洗酸、反酸在混合室充分接触反应，缩短反应平衡时间，增强洗涤和反萃效果，提高级效率，降低体系平衡酸度和反萃液剩余酸度，提高洗酸和反酸的利用率，减小分离成本，提高分离产品质量。

本发明的技术方案是这样实现的：一种箱式萃取槽本级水相内循环装置，包括萃取槽体，其中，所述的萃取槽体内部设有澄清室、混合室和潜室，澄清室设有供有机相和水相流通进入潜室和混合室的有机相围堰和水相围堰，水相围堰内设有一个水相室，在水相室内设有一块水相隔板将水相室分为级间水相室和内循环水相室两个独立的小水相室，在内循环水相室内用一块中央加工有一个锥孔的锥孔板将该小水相室分隔为两个上下连通的小室，上面的小室为回流水相测量室，级间水相室装配有一个液面调节管，内循环水相室装配有一个内循环调节管，澄清室水相经水相围堰上升至液面调节管和内循环调节管后分别进入到级间水相室和内循环水相室，级间水相室的水相由萃取槽级板上的缺口流入上一级的潜室，内循环水相室的水相则由铺设于萃取槽底板上面的连通管进入本级的潜室。

上述的箱式萃取槽本级水相内循环装置中，所述的有机相围堰由焊接成90°的有相围板A和有相围板B构成，高度与混合室相同，有机相围堰的两边分别焊接在萃取槽侧板和萃取槽级板上，底端焊接在萃取槽底板上。

上述的箱式萃取槽本级水相内循环装置中，所述的水相围堰由焊接成90°的水相围板A和水相围板B构成，水相围板B底端开有缺口，水相围堰的两边分别焊接在萃取槽侧板和萃取槽级板上，水相围板A的底端焊接在萃取槽底板上。

上述的箱式萃取槽本级水相内循环装置中，所述的水相室由焊接成90°的水相封板A和水相封板B构成，水相封板B用厚度为20mm的塑料板材机械加工有两个螺牙为M2的螺纹孔，水相封板A和水相封板B的各边分别焊接在萃取槽侧板、萃取槽级板、萃取槽底板上和水相围板A上。

上述的箱式萃取槽本级水相内循环装置中，所述的液面调节管和内循环调节管均用直径φ50～φ100的硬聚氯乙烯管加工成长度为120mm、螺牙为M2的外螺纹管。

上述的箱式萃取槽本级水相内循环装置中，所述的连通管为φ25～φ50的硬PVC管，其一端焊接在直立的水相封板A上，另一端焊接在本级混合室隔板上。

上述的箱式萃取槽本级水相内循环装置中，所述的萃取槽侧板采用有机玻璃或透明PVC材料，便于观测内循环水相流动和流量的情况。

上述的箱式萃取槽本级水相内循环装置中，所述的回流水相测量室对应的萃取槽侧板正面设有可测量回流水相体积的刻线，刻线的读数由回流水相室内空尺寸计算或直接用量筒加注液体计量所得。

本发明采用上述结构后，澄清室水相通过水相围堰下部的缺口进入水相围堰内，通过调节液面调节管和内循环调节管的高低位置实现不同工作状态。调节液面调节管的高度可控制澄清室内有机相与水相界面高度位置；调节内循环调节管位置比液面调节管高时，可实现水相不内循环回流；调节内循环调节管的位置比液面调节管低时，可实现水相内循环回流，调节液面调节管与内循环调节管的不同高差，可实现不同的水相内循环量，高差越大，水相内循环量越大。进一步地，为了方便观察测量水相内循环量，萃取槽侧板采用有机玻璃或透明PVC材料，并在回流水相测量室对应的萃取槽侧板正面设有可测量回流水相体积的刻线，当需要测量回流水相流量时，手握提杆把测量杆的锥塞伸入内循环调节管封住锥孔板上的锥孔，回流水相被截流在回流水相测量室并使液面不断上升，观测一定时间上升的液面高度即可得知回流水相流量。本发明具有结构简单，操作控制方便的特点，较好地解决了萃取分离时洗涤、反萃有水比例差别大的问题，工艺上可采用大流比进行洗涤、反萃，改善了接触相比，降低反应平衡时间，增大了洗涤效果，降低了体系平衡酸度，提高了洗酸利用率和产品质量；提高了反萃率和反酸利用率，降低了反萃液剩余酸度，反萃液稀土浓度高，体积变小，不需要进行大的处理，就能与后续分离工艺直接衔接，反酸利用率比一般逆流反萃提高40～60%，节约了大量酸碱试剂消耗；有机相中稀土反萃更完全，空白有机相中的稀土含量更低，尤其适用于中重稀土的反萃，使空白有机相循环使用时不致因有机相中稀土反萃不完全导致有机相萃取容量和出口水相产品质量下降。是缩短处理工序、减少三废污染、提高金属收率、降低生产成本的一条新途径。本发明配合洗反酸共进技术和双搅拌技术，则能达到更好的效果。特别适用于在中重稀土萃取分离中应用。

附图说明

图1是本发明的结构的俯视图；

图2是图3中A-A处的剖视图；

图3是图3中B-B处的剖视图。

图中：萃取槽体1；萃取槽侧板1a；萃取槽级板1b；萃取槽底板1c；混合室隔板1d；澄清室2；混合室3；潜室4；有机相围堰5；有机相围板5a；有相围板B5b；水相围堰6；水相围板A6a；水相围板B6b；水相室7；水相封板A7a；水相封板B7b；水相隔板7c；级间水相室8；液面调节管8a；缺口8b；内循环水相室9；锥孔板9a；内循环调节管9b；锥孔9c；回流水相测量室10；刻线10a；连通管11；测量杆12；提杆12a；锥塞12b。

具体实施方式

下面结合附图中的实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。

参阅图1、图2、图3所示，本发明的箱式萃取槽本级水相内循环装置，包括萃取槽体1，其中，所述的萃取槽体1内部设有澄清室2、混合室3和潜室4，澄清室2设有供有机相和水相流通进入潜室4和混合室3的有机相围堰5和水相围堰6，水相围堰6内设有一个水相室7，在水相室7内设有一块水相隔板7c将水相室分为级间水相室8和内循环水相室9两个独立的小水相室，在内循环水相室9内用一块中央加工有一个锥孔9c的锥孔板9a将该小水相室分隔为两个上下连通的小室，上面的小室为回流水相测量室10，级间水相室8装配有一个液面调节管8a，内循环水相室9装配有一个内循环调节管9b，澄清室2水相经水相围堰6上升至液面调节管8a和内循环调节管9b后分别进入到级间水相室8和内循环水相室9，级间水相室8的水相由萃取槽级板上1b的缺口8b流入上一级的潜室4，内循环水相室9的水相则由铺设于萃取槽底板1c上面的连通管11进入本级的潜室4，当需要测量回流水相流量时，需要使用一根测量杆12。在本实施例中，有机相围堰5由焊接成90°的有相围板5a和有相围板5b构成，高度与混合室相同，有机相围堰5的两边分别焊接在萃取槽侧板1a和萃取槽级板1b上，底端焊接在萃取槽底板1c上；水相围堰6由焊接成90°的水相围板A6a和水相围板B 6b构成，水相围板B 6b底端开有缺口，水相围堰6的两边分别焊接在萃取槽侧板1a和萃取槽级板1b上，水相围板A 6a的底端焊接在萃取槽底板1c上；水相室7由焊接成90°的水相封板A7a和水相封板B 7b构成，其中水相封板B 7b用厚度为20mm的塑料板材机械加工有两个螺牙为M2的螺纹孔，水相封板A 7a和水相封板B7b的各边分别焊接在萃取槽侧板1a、萃取槽级板1b、萃取槽底板1c和水相围板A 6a上；液面调节管8a和内循环调节管9b均用直径φ50～φ100的硬聚氯乙烯管加工成长度为120mm、螺牙为M2的外螺纹管；连通管11为φ25～φ50的硬PVC管，其一端焊接在水相封板A 7a上，另一端焊接在本级混合室隔板1d上；萃取槽侧板1a采用有机玻璃或透明PVC材料，便于观察内循环水相流动情况和测量水相内循环流量；回流水相测量室10对应的萃取槽侧板1a正面设有可测量回流水相体积的刻线10a，刻线10a的读数由回流水相室内空尺寸计算或直接用量筒加注液体计量所得；测量杆12由提杆12a和锥塞12b组成，提杆12a为塑料棒，锥塞12b用厚度为20mm的塑料板材机械加工而成，锥度与回流水相测量室10的锥孔板9a的锥度相同，锥塞12b与提杆12a的一端焊接。

本发明具体使用时，澄清室2水相通过水相围堰6下部的缺口6c进入水相围堰6内，通过调节液面调节管8a和内循环调节管9b的高低位置实现不同工作状态。调节液面调节管8a的高度可控制澄清室2内有机相与水相界面高度位置；调节内循环调节管9b位置比液面调节管8a高时，可实现水相不内循环回流；调节内循环调节管9b的位置比液面调节管8a低时，可实现水相内循环回流，调节液面调节管8a与内循环调节管9b的不同高差，可实现不同的水相内循环量，高差越大，水相内循环量越大。进一步地，为了方便观察内循环水相流动情况和测量水相内循环流量，萃取槽侧板1a采用有机玻璃或透明PVC材料，并在回流水相测量室10对应的萃取槽侧板1a正面设有可测量回流水相体积的刻线10a，当需要测量回流水相流量时，手握提杆12a把测量杆12的锥塞12b伸入内循环调节管9b封住锥孔板9a上的锥孔9c，回流水相被截流在回流水相测量室10并使液面不断上升，观测一定时间上升的液面高度即可得知回流水相流量。本发明可方便调节控制和测量本级水相内循环量，在稀土萃取分离上应用，得到了满意的效果。

Claims (8)

1.一种箱式萃取槽本级水相内循环装置，包括萃取槽体（1），其特征在于所述的萃取槽体（1）内部设有澄清室（2）、混合室（3）和潜室（4），澄清室（2）设有供有机相和水相流通进入潜室（4）和混合室（3）的有机相围堰（5）和水相围堰（6），水相围堰（6）内设有一个水相室（7），在水相室（7）内设有一块水相隔板（7c）将水相室分为级间水相室（8）和内循环水相室（9）两个独立的小水相室，在内循环水相室（9）内用一块中间加工有一个锥孔（9c）的锥孔板（9a）将该小水相室分隔为两个上下连通的小室，上面的小室为回流水相测量室（10），级间水相室（8）装配有一个液面调节管（8a），内循环水相室（9）装配有一个内循环调节管（9b），澄清室（2）水相经水相围堰（6）上升至液面调节管（8a）和内循环调节管（9b）后分别进入到级间水相室（8）和内循环水相室（9），级间水相室（8）的水相由萃取槽级板（1b）上的缺口（8b）流入上一级的潜室（4），内循环水相室（9）的水相则由铺设于萃取槽底板（1c）上面的连通管（11）进入本级的潜室（4）。

2.根据权利要求1所述的箱式萃取槽本级水相内循环装置，其特征在于，所述的有机相围堰（5）由焊接成90°的有相围板A（5a）和有相围板B（5b）构成，高度与混合室相同，有机相围堰（5）的两边分别焊接在萃取槽侧板（1a）和萃取槽级板（1b）上，底端焊接在萃取槽底板（1c）上。

3.根据权利要求1所述的箱式萃取槽本级水相内循环装置，其特征在于，所述的水相围堰（6）由焊接成90°的水相围板A（6a）和水相围板B（6b）构成，水相围板B（6b）底端开有缺口，水相围堰（6）的两边分别焊接在萃取槽侧板（1a）和萃取槽级板（1b）上，水相围板（6a）的底端焊接在萃取槽底板（1c）上。

4.根据权利要求1所述的箱式萃取槽本级水相内循环装置，其特征在于，所述的水相室（7）由焊接成90°的水相封板A（7a）和水相封板B（7b）构成，其中水相封板B（7b）用厚度为20mm的塑料板材机械加工有两个螺牙为M2的螺纹孔，水相封板A（7a）和水相封板B（7b）的各边分别焊接在萃取槽侧板（1a）、萃取槽级板（1b）、萃取槽底板（1c）和水相围板A（6a）上。

5.根据权利要求1所述的箱式萃取槽本级水相内循环装置，其特征在于，所述的液面调节管（8a）和内循环调节管（9b）均用直径φ50～φ100的硬聚氯乙烯管加工成长度为120mm、螺牙为M2的外螺纹管。

6.根据权利要求1所述的箱式萃取槽本级水相内循环装置，其特征在于，所述的连通管（11）为φ25～φ50的硬PVC管，其一端焊接在水相封板A（7a）上，另一端焊接在本级混合室隔板（1d）上。

7.根据权利要求2-4任一所述的箱式萃取槽本级水相内循环装置，其特征在于，所述的萃取槽侧板（1a）采用有机玻璃或透明PVC材料，便于观察内循环水相流动情况和测量水相内循环流量。

8.根据权利要求1所述的箱式萃取槽本级水相内循环装置，其特征在于，所述的回流水相测量室（10）对应的萃取槽侧板（1a）正面设有可测量回流水相体积的刻线（10a），刻线（10a）的读数由回流水相室内空尺寸计算或直接用量筒加注液体计量所得。

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