CN102911543A - 一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺，解决了涂层易氧化、刮擦、防腐蚀能力差的技术问题，设计了一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺，关键是杂化材料的制备工艺，采用无机-有机物进行杂化后得到的杂化材料，此杂化材料做涂层能很好的解决氧化、刮擦、防腐蚀能力差的问题。
Description
技术领域
本发明属于杂化涂层的生产技术领域，涉及到一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺，特别是一种防腐耐刮的杂化涂层的制备工艺。
背景技术
镁铝合金、汽车表面的罩光漆层在使用过程中容易受到氧化，出现腐蚀；也容易被沙石或认为刮擦而损伤，导致失光、划痕，影响美观并引起进一步的氧化腐蚀。传统的表面防护就是采用铬酸盐钝化、磷酸盐转化膜等毒性较高，环境污染重。于是硅烷化处理技术逐渐被人们应用，但是单纯的硅烷膜层疏水能力一般，单层防腐蚀能力差。
发明内容
本发明要解决涂层易氧化、刮擦、防腐蚀能力差的技术问题，设计了一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺，采用无机-有机物进行杂化后得到的杂化材料，此杂化材料做涂层能很好的解决氧化、刮擦、防腐蚀能力差的问题。
本发明为实现发明目的采用的技术方案是，一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺，包括杂化材料的制备步骤和在基体上进行涂层的制备步骤，关键是：所述的杂化材料的制备步骤包括：
a、准备材料，钛酸四丁酯Ti(OBu)4 、甲基三乙氧基硅烷MTES、稀释剂、流平剂、固化剂的摩尔份数比例为：
20：（20-30）：（20-30）：（1-3）：（1.5-5）；
b、取钛酸四丁酯Ti(OBu)4、甲基三乙氧基硅烷MTES溶于正丁醇中，形成第一溶液；
c、在磁力搅拌器上搅拌该第一溶液并加入蒸馏水；
d、用盐酸将溶液的PH调节至4.5-5.5；
e、加入稀释剂、流平剂、固化剂，温度控制在40-50℃，反应3.5-4.5h，得到均质透明的溶胶；
f、将溶胶倒入容器中陈化，形成凝胶，备用；
将经过a-f步骤制好备用的凝胶进行涂层的制备。
本发明的关键技术是采用无机-有机物进行杂化后得到的杂化材料，此杂化材料做涂层能很好的解决氧化、刮擦、防腐蚀能力差的问题。
具体实施方式
一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺，包括杂化材料的制备步骤和在基体上进行涂层的制备步骤，关键是：所述的杂化材料的制备步骤包括：
a、准备材料，钛酸四丁酯Ti(OBu)4 、甲基三乙氧基硅烷MTES、稀释剂、流平剂、固化剂的摩尔份数比例为：
20：（20-30）：（20-30）：（1-3）：（1.5-5）；
b、取钛酸四丁酯Ti(OBu)4、甲基三乙氧基硅烷MTES溶于正丁醇中，形成第一溶液；
c、在磁力搅拌器上搅拌该第一溶液并加入蒸馏水；
d、用盐酸将溶液的PH调节至4.5-5.5；
e、加入稀释剂、流平剂、固化剂，温度控制在40-50℃，反应3.5-4.5h，得到均质透明的溶胶；
f、将溶胶倒入容器中陈化，形成凝胶，备用；
将经过a-f步骤制好备用的凝胶进行涂层的制备。
所述的涂层的制备步骤包括：
g、将基体洗涤干净，用去离子水冲洗后烘干备用；
h、将制备好的凝胶采用流平方式在基体上进行涂覆；
i、在洁净空气环境中放置1-2h，再放进烘箱中，以100-120℃进行热处理固化，得到防腐、耐磨涂层。
所述的步骤d中，盐酸的浓度为0.08-0.12mol/L。
所述的稀释剂包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯和乙基丙烯酸－２－乙氧基酯中的一种，或是其中任意两种或两种以上的组合。
所述的流平剂包括丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯共聚物中的一种或是两种的组合。
所述的固化剂包括二茂铁改性二苯甲酮。
取Ti(OBu)4 0.06mol，MTES 0.08mol溶于20ml的正丁醇中，在磁力搅拌器上搅拌，缓慢加入一定量的蒸馏水，再用0.1mol/L的盐酸将溶液的PH调节至5，再加入稀释剂、流平剂、固化剂等助剂，温度控制在45℃，反应4h，得到均质透明的溶胶，倒入容器中陈化，形成凝胶。本发明采用有机玻璃做基材进行透明防腐、耐磨涂层的制备。有机玻璃镀涂层前先洗涤干净，再用去离子水冲洗后烘干备用。制备好的凝胶可采用流平方式进行涂层制备，然后在洁净空气环境中放置1h，再把试样放进烘箱中，120℃内进行热处理固化，得到防腐、耐磨涂层。
本发明在具体实施时，以下是我们列举的5组实验数据，
表1
通过以上5组实验，按照本发明杂化材料的制备步骤，都能得到凝胶，且都能按照涂层的制备步骤，制备出防腐耐刮涂层，本发明解决了涂层易氧化、刮擦、防腐蚀能力差的技术问题，特别是杂化材料的制备工艺，采用无机-有机物进行杂化后得到的杂化材料，此杂化材料做涂层能制备出防腐耐刮涂层，解决了涂层易氧化、刮擦、防腐蚀能力差的问题。
Claims (6)
1.一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺，包括杂化材料的制备步骤和在基体上进行涂层的制备步骤，其特征在于：所述的杂化材料的制备步骤包括：
a、准备材料，钛酸四丁酯Ti(OBu)4 、甲基三乙氧基硅烷MTES、稀释剂、流平剂、固化剂的摩尔份数比例为：
20：（20-30）：（20-30）：（1-3）：（1.5-5）；
b、取钛酸四丁酯Ti(OBu)4、甲基三乙氧基硅烷MTES溶于正丁醇中，形成第一溶液；
c、在磁力搅拌器上搅拌该第一溶液并加入蒸馏水；
d、用盐酸将溶液的PH调节至4.5-5.5；
e、加入稀释剂、流平剂、固化剂，温度控制在40-50℃，反应3.5-4.5h，得到均质透明的溶胶；
f、将溶胶倒入容器中陈化，形成凝胶，备用；
将经过a-f步骤制好备用的凝胶进行涂层的制备。
2.根据权利要求1所述的所述的一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺，其特征在于：所述的涂层的制备步骤包括：
g、将基体洗涤干净，用去离子水冲洗后烘干备用；
h、将制备好的凝胶采用流平方式在基体上进行涂覆；
i、在洁净空气环境中放置1-2h，再放进烘箱中，以100-120℃进行热处理固化，得到防腐、耐磨涂层。
3.根据权利要求1所述的所述的一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺，其特征在于：所述的步骤d中，盐酸的浓度为0.08-0.12mol/L。
4.根据权利要求1所述的所述的一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺，其特征在于：所述的稀释剂包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯和乙基丙烯酸－２－乙氧基酯中的一种，或是其中任意两种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的所述的一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺，其特征在于：所述的流平剂包括丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯共聚物中的一种或是两种的组合。
6.根据权利要求1所述的所述的一种纳米二氧化钛、有机聚合物杂化涂层的制备工艺，其特征在于：所述的固化剂包括二茂铁改性二苯甲酮。
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