CN102899646A - 通过液相沉积法在纯钛修复体上形成防腐层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过液相沉积法在纯钛修复体上形成防腐层的方法。该方法包含以下步骤：a.在清洗容器中放入待处理的纯钛修复体，搅拌清洗；.b.配制重量浓度0.5~1.5%的稀H2SO4溶液；c.配制浓度0.05~1mol/L的Na2SiO3溶液；d.将清洗后的纯钛修复体固定的反应容器中；e.将Na2SiO3溶液和稀H2SO4溶液同时滴加入反应容器并搅拌，其中Na2SiO3溶液总加入量以SiO2计为钛材总重量的1~20倍；f.通过调整稀H2SO4溶液滴速使pH值保持在8~10；g.加料完毕后，保持搅拌陈化3h；h.陈化结束后放入烘箱，温度120~140℃，20h后取出。本发明的方法能够用于口腔科环境、提高了口腔科纯钛修复体的耐腐能力、操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种医用口腔科材料的耐腐蚀处理方法，尤其是一种用于提高医用纯钛耐腐蚀能力的通过液相沉积法在纯钛修复体上形成防腐层的方法。
背景技术
目前钛被广泛应用于种植修复、烤瓷基底、铸造冠桥、修复体附件、铸造支架以及多种口腔医疗器械的制作。但口腔唾液含有钙、钠、磷酸盐等多种离子，是一种电解质溶液，钛金属长期处于此环境下会发生电化学腐蚀。研究表明，即使牙科金属发生很小的腐蚀，修复体的机械性能也会受到明显影响。因此，与强度、铸造性能和生物相容性一样，耐腐蚀性能也是牙科用金属的重要性质。
修复体应用于口腔后，首先接触口腔内环境的是材料表面，所以，可以通过各种表面改性和修饰技术改变材料的表面性能，以此来提高材料的耐腐蚀性能。液相沉积法(Liquid-phase Deposition，LPD) 是近年来在湿化学法中发展起来一种全新的成膜方法。LPD法操作简单，制备过程中不需要高温处理，并且不需要昂贵的设备，成膜速率高，氧化膜与基材结合强度高，因此越来越受到关注。通过液相沉积法制备的纳米SiO2具有高强度、高韧度、高化学稳定性等优点，同时该方法原料易得，能耗低，对环境污染小，投资少，极具应用前景。目前还没有采用二氧化硅纳米膜提高纯钛耐腐蚀性的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够用于口腔科环境、提高口腔科纯钛修复体的耐腐能力、操作简便的通过液相沉积法在纯钛修复体上形成防腐层的方法。
本发明的通过液相沉积法在纯钛修复体上形成防腐层的方法包含以下步骤：
a.在清洗容器中放入待处理的的纯钛修复体，加入蒸馏水，加入量以能浸没钛材为准，将清洗容器放在恒温水浴锅中，温度75~85℃，搅拌清洗；.
b.配制重量浓度0.5~1.5%的稀H2SO4溶液；
c.配制浓度0.05~1mol/L的Na2SiO3溶液；优选0.3～0.5mol/L
d. 将步骤a清洗后的纯钛修复体固定的反应容器中；
e.使用蠕动泵将步骤c获得的Na2SiO3溶液和步骤b获得的稀H2SO4溶液同时滴加入反应容器并搅拌，其中Na2SiO3溶液总加入量以SiO2计为钛材总重量的1~20倍；优选6～10倍；
f.使用pH计测试反应溶液中pH值，通过调整稀H2SO4溶液滴速使pH值保持在8~10；
g.加料完毕后，将反应容器封闭，保持搅拌陈化3h；
h.陈化结束后放入烘箱，温度120~140℃，20h后取出，即得到表面包覆有纳米二氧化硅层的修复体，纳米二氧化硅层为修复体的最外层表面。
本发明通过在纯钛基体的表面附着二氧化硅纳米膜，能够有效地提高钛基口腔科修复体的耐腐能力，通过在人工唾液中进行的耐腐性能试验，证明其耐腐能力显著高于纯钛；同时其形成的表层材料本身安全、无毒，能够适用于各种置入口腔的修复体。
具体实施方式
本发明方法的实施例如下：
实施例1
在烧杯中加入蒸馏水400ml，将烧杯放在恒温水浴锅中，温度80℃，并用电动搅拌器搅拌（速度80rpm，下同）；将蒸馏水清洗过的钛材（0.75g）用夹子固定后浸入烧杯中；配制浓度1%的稀H2SO4溶液；配制浓度0.3mol/L的Na2SiO3溶液250ml（其中含SiO2的重量是钛材的6倍）；使用蠕动泵将Na2SiO3溶液和稀H2SO4溶液同时滴加入反应烧杯并搅拌，Na2SiO3溶液滴加速度约为1.67ml/min；使用pH计测试反应溶液中pH值，调整稀H2SO4溶液滴速使pH值保持在9；当Na2SiO3溶液全部加料完毕后，将烧杯蒙上薄膜，保持慢速搅拌陈化3h；陈化结束后放入烘箱，温度120℃，20h后取出，即得到表面包覆有纳米二氧化硅层的钛材。其在人工唾液(按ISO TR10271标准配制，下同)腐蚀电位为-499±20mV，腐蚀电流密度为3.16±0.07 A×10-7/cm2。
实施例2
在烧杯中加入蒸馏水400ml，将烧杯放在恒温水浴锅中，温度85℃，并用电动搅拌器搅拌；将蒸馏水清洗过的钛材（0.75g）用夹子固定后浸入烧杯中；配制浓度0.5%的稀H2SO4溶液；配制浓度0.05mol/L的Na2SiO3溶液250ml（其中含SiO2的重量是钛材的1倍）；使用蠕动泵将Na2SiO3溶液和稀H2SO4溶液同时滴加入反应烧杯并搅拌，Na2SiO3溶液滴加速度约为1.67ml/min；使用pH计测试反应溶液中pH值，调整稀H2SO4溶液滴速使pH值保持在8；当Na2SiO3溶液全部加料完毕后，将烧杯蒙上薄膜，保持慢速搅拌陈化3h；陈化结束后放入烘箱，温度120℃，20h后取出，即得到表面包覆有纳米二氧化硅层的钛材。其在人工唾液腐蚀电位为-570±22mV，腐蚀电流密度为3.66±0.10 A×10-7/cm2。
实施例3
在烧杯中加入蒸馏水400ml，将烧杯放在恒温水浴锅中，温度75℃，并用电动搅拌器搅拌；将蒸馏水清洗过的钛材（0.75g）用夹子固定后浸入烧杯中；配制浓度1%的稀H2SO4溶液；配制浓度0.5mol/L的Na2SiO3溶液250ml（其中含SiO2的重量是钛材的10倍）；使用蠕动泵将Na2SiO3溶液和稀H2SO4溶液同时滴加入反应烧杯并搅拌，Na2SiO3溶液滴加速度约为1.67ml/min；使用pH计测试反应溶液中pH值，调整稀H2SO4溶液滴速使pH值保持在9；当Na2SiO3溶液全部加料完毕后，将烧杯蒙上薄膜，保持慢速搅拌陈化3h；陈化结束后放入烘箱，温度130℃，20h后取出，即得到表面包覆有纳米二氧化硅层的钛材。其在人工唾液腐蚀电位为-507±17mV，腐蚀电流密度为3.22±0.09 A×10-7/cm2。
实施例4
在烧杯中加入蒸馏水400ml，将烧杯放在恒温水浴锅中，温度80℃，并用电动搅拌器搅拌；将蒸馏水清洗过的钛材（0.75g）用夹子固定后浸入烧杯中；配制浓度1.5%的稀H2SO4溶液；配制浓度1mol/L的Na2SiO3溶液250ml（其中含SiO2的重量是钛材的20倍）；使用蠕动泵将Na2SiO3溶液和稀H2SO4溶液同时滴加入反应烧杯并搅拌，Na2SiO3溶液滴加速度约为1.67ml/min；使用pH计测试反应溶液中pH值，调整稀H2SO4溶液滴速使pH值保持在10；当Na2SiO3溶液全部加料完毕后，将烧杯蒙上薄膜，保持慢速搅拌陈化3h；陈化结束后放入烘箱，温度130℃，20h后取出，即得到表面包覆有纳米二氧化硅层的钛材。其在人工唾液腐蚀电位为-519±24mV，腐蚀电流密度为3.31±0.13 A×10-7/cm2。
实施例5
在烧杯中加入蒸馏水400ml，将烧杯放在恒温水浴锅中，温度80℃，并用电动搅拌器搅拌；将蒸馏水清洗过的钛材（0.75g）用夹子固定后浸入烧杯中；配制浓度1%的稀H2SO4溶液；配制浓度0.1mol/L的Na2SiO3溶液250ml（其中含SiO2的重量是钛材的2倍）；使用蠕动泵将Na2SiO3溶液和稀H2SO4溶液同时滴加入反应烧杯并搅拌，Na2SiO3溶液滴加速度约为1.67ml/min；使用pH计测试反应溶液中pH值，调整稀H2SO4溶液滴速使pH值保持在9；当Na2SiO3溶液全部加料完毕后，将烧杯蒙上薄膜，保持慢速搅拌陈化3h；陈化结束后放入烘箱，温度120℃，20h后取出，即得到表面包覆有纳米二氧化硅层的钛材。其在人工唾液腐蚀电位为-561±22mV，腐蚀电流密度为3.60±0.13 A×10-7/cm2。
实施例6
在烧杯中加入蒸馏水400ml，将烧杯放在恒温水浴锅中，温度80℃，并用电动搅拌器搅拌；将蒸馏水清洗过的钛材（0.75g）用夹子固定后浸入烧杯中；配制浓度1.5%的稀H2SO4溶液；配制浓度0.3mol/L的Na2SiO3溶液250ml（其中含SiO2的重量是钛材的6倍）；使用蠕动泵将Na2SiO3溶液和稀H2SO4溶液同时滴加入反应烧杯并搅拌，Na2SiO3溶液滴加速度约为1.67ml/min；使用pH计测试反应溶液中pH值，调整稀H2SO4溶液滴速使pH值保持在10；当Na2SiO3溶液全部加料完毕后，将烧杯蒙上薄膜，保持慢速搅拌陈化3h；陈化结束后放入烘箱，温度120℃，20h后取出，即得到表面包覆有纳米二氧化硅层的钛材。其在人工唾液腐蚀电位为-526±19mV，腐蚀电流密度为3.44±0.16 A×10-7/cm2。
实施例7
在烧杯中加入蒸馏水400ml，将烧杯放在恒温水浴锅中，温度75℃，并用电动搅拌器搅拌；将蒸馏水清洗过的钛材（0.75g）用夹子固定后浸入烧杯中；配制浓度1%的稀H2SO4溶液；配制浓度0.5mol/L的Na2SiO3溶液250ml（其中含SiO2的重量是钛材的10倍）；使用蠕动泵将Na2SiO3溶液和稀H2SO4溶液同时滴加入反应烧杯并搅拌，Na2SiO3溶液滴加速度约为1.67ml/min；使用pH计测试反应溶液中pH值，调整稀H2SO4溶液滴速使pH值保持在9；当Na2SiO3溶液全部加料完毕后，将烧杯蒙上薄膜，保持慢速搅拌陈化3h；陈化结束后放入烘箱，温度140℃，20h后取出，即得到表面包覆有纳米二氧化硅层的钛材。其在人工唾液腐蚀电位为-524±19mV，腐蚀电流密度为3.37±0.11 A×10-7/cm2。
Claims (2)
1.一种通过液相沉积法在纯钛修复体上形成防腐层的方法，其特征是：包含以下步骤
a.在清洗容器中放入待处理的的纯钛修复体，加入蒸馏水，加入量以能浸没钛材为准，将清洗容器放在恒温水浴锅中，温度75~85℃，搅拌清洗；.
b.配制重量浓度0.5~1.5%的稀H2SO4溶液；
c.配制浓度0.05~1mol/L的Na2SiO3溶液；优选0.3～0.5mol/L
d.将步骤a清洗后的纯钛修复体固定的反应容器中；
e.使用蠕动泵将步骤c获得的Na2SiO3溶液和步骤b获得的稀H2SO4溶液同时滴加入反应容器并搅拌，其中Na2SiO3溶液总加入量以SiO2计为钛材总重量的1~20倍；
f.使用pH计测试反应溶液中pH值，通过调整稀H2SO4溶液滴速使pH值保持在8~10；
g.加料完毕后，将反应容器封闭，保持搅拌陈化3h；
h.陈化结束后放入烘箱，温度120~140℃，20h后取出，即得到表面包覆有纳米二氧化硅层的修复体，纳米二氧化硅层为修复体的最外层表面。
2.根据权利要求1所述的通过液相沉积法在纯钛修复体上形成防腐层的方法，其特征是：步骤e中，Na2SiO3溶液总加入量以SiO2计为钛材总重量的6～10倍。
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