CN102898945A - 硅胶手感油及其制备方法、以及硅胶制品及其制备方法 - Google Patents

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CN102898945A CN2011102128434A CN201110212843A CN102898945A CN 102898945 A CN102898945 A CN 102898945A CN 2011102128434 A CN2011102128434 A CN 2011102128434A CN 201110212843 A CN201110212843 A CN 201110212843A CN 102898945 A CN102898945 A CN 102898945A
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Abstract

本发明提供了一种硅胶手感油,包含主体树脂、补强填料、有机溶剂以及助剂,其中,所述主体树脂为端乙烯基聚甲基硅氧烷,所述补强填料为MQ树脂和二氧化硅。本发明还提供了上述的硅胶手感油的制备方法,以及采用硅胶手感油进行涂覆所得到的硅胶制品及其制备方法。本发明的硅胶手感油采用端乙烯基聚甲基硅氧烷作为基础树脂,所得到的涂层更柔软,与硅胶基材更不容易剥离,提高了涂层的柔韧性和附着力,同时加入二氧化硅粉料和MQ树脂进行补强,既能增强硅胶手感油的强度,又不影响硅胶涂层的透光性。

Description

硅胶手感油及其制备方法、以及硅胶制品及其制备方法
技术领域
本发明属于表面技术领域,具体涉及一种硅胶手感油及其制备方法、以及一种硅胶制品及其制备方法。
背景技术
随着技术进步和人们生活水平的逐渐提高,各种电子产品,例如:手机、笔记本电脑等日益普及,这些电子产品都离不开按键的操作。由于硅橡胶具有优异的绝缘性、耐候性、弹性,目前常见的电子产品的按键均采用硅胶按键,虽然硅橡胶具有许多的优异性能,但是硅橡胶按键的手感比较涩,质感较差,并且容易受磨损。
硅胶手感油又称为硅胶消光油,硅胶哑油等,主要用于硅胶类产品的涂装。硅胶制品成型出来后表面都很涩,手感不好,现有的方法是通过喷涂手感油来改善硅胶表面效果,提高制品的附加值。硅胶手感油也正因为用其喷涂后的硅胶类产品具有手感细腻滑爽,丝绒质感好的特点而得名。
目前,硅胶手感油应用最广泛的主要是硅胶按键,常见的有手机、电话机、笔记本电脑、传真机、打印机等电子设备的按键,这类产品对手感油的要求比较高,除了手感外,还要求其具有良好的耐磨性能,此外还涉及其他性能测试,例如:耐溶剂性,耐盐雾性等。然而,目前常用的硅胶手感油的强度较差,反映在性能上就是喷涂后形成的涂层与硅胶基材之间的附着力较差。
 CN101168621公开了一种硅橡胶制品表面有机硅手感保护油及其制备方法,选用乙烯基封端聚甲基乙烯基硅氧烷作为手感保护油的基础物料。通过行星搅拌机把乙烯基封端聚甲基乙烯基硅氧烷制成基胶,以达到减少小颗粒的产生及增加手感油的平整度的目的。通过添加硅烷偶联剂,增强基胶与粉体手感剂的润湿性,达到良好的分散效果,使手感油有更长的储存稳定性和优良的使用效果;然而,上述组分的硅胶手感油的强度较差,与硅胶基材的附着力欠佳。
发明内容
本发明解决了现有技术中存在的硅胶手感油的强度较差,与硅胶基材的附着力欠佳的技术问题。
本发明提供一种硅胶手感油,所述硅胶手感油包含主体树脂、补强填料、有机溶剂以及助剂,其中,所述主体树脂为端乙烯基聚甲基硅氧烷,所述补强填料为MQ树脂和二氧化硅。
在本发明所述的硅胶手感油中,以硅胶手感油的总重量为基准,所述端乙烯基聚甲基硅氧烷的含量为30-50重量份,所述MQ树脂的含量为5-10重量份,所述二氧化硅的含量为2-6重量份,所述有机溶剂的含量为30-50重量份,所述助剂的含量为3-7.5重量份。
在本发明所述的硅胶手感油中,所述端乙烯基聚甲基硅氧烷的结构式为:
Figure 958111DEST_PATH_IMAGE001
其中,n=50-5000,乙烯基的含量为0.08wt%-0.30 wt%;端乙烯基聚甲基硅氧烷的分子量为5000-300000,粘度为5000-200000cst。
在本发明所述的硅胶手感油中,所述二氧化硅为羟基改性的二氧化硅,粒径为10-16μm;所述MQ树脂为乙烯基MQ树脂;所述有机溶剂选自白电油、航空煤油、环己烷中的一种或几种。
在本发明所述的硅胶手感油中,所述助剂包含抑制剂和含氢硅油,以硅胶手感油的总重量为基准,所述抑制剂的含量为0.1-0.5重量份,所述含氢硅油的含量为3-7重量份。
在本发明所述的硅胶手感油中,所述含氢硅油为甲基封端聚甲基氢硅氧烷,结构式为:
Figure 937568DEST_PATH_IMAGE002
其中,a=0-100,b=3-400,含氢量为1wt%-1.5 wt%。
在本发明所述的硅胶手感油中,所述抑制剂选自炔醇类抑制剂中的一种或几种。
本发明还提供了如上所述的硅胶手感油的制备方法,包括下述步骤:将端乙烯基聚甲基硅氧烷、MQ树脂和二氧化硅加入有机溶剂中混合均匀,得到基胶;再将所得基胶与助剂、有机溶剂混合均匀,真空脱泡后得到硅胶手感油。
本发明又提供了一种硅胶制品,所述硅胶制品包括硅胶基材和涂覆于硅胶基材表面的硅胶手感油层,所述硅胶手感油层为由如上所述的硅胶手感油固化后所形成的涂层。
本发明进一步提供了上述硅胶制品的制备方法,包括下述步骤:在如上所述的硅胶手感油中加入铂金催化剂,所述铂金催化剂的添加量为硅胶手感油总重量的0.01wt%,然后将含有铂金催化剂的硅胶手感油喷涂于硅胶基材上,固化后得到所述硅胶制品。
本发明的硅胶手感油采用端乙烯基聚甲基硅氧烷作为硅胶手感油的基础树脂,相比侧链型乙烯基聚甲基硅氧烷在固化反应后所得到的涂层更柔软,与硅胶基材更不容易剥离,提高了涂层的柔韧性和附着力,减少了乙烯基MQ树脂和气相二氧化硅粉料等补强材料的加入量;其次,本发明同时加入二氧化硅粉料和MQ树脂进行补强,既能增强硅胶手感油的强度,又不影响硅胶涂层的透光性,并且成本较低;再次,本发明制得的硅胶手感油添加铂金催化剂,并喷涂于硅胶基材上,经高温固化后在硅胶基材上可获得透光性和附着力俱佳的硅胶涂层,所得到的本发明的硅胶制品,具有较佳的手感和表面质感。
具体实施方式
本发明的发明人经过长期的试验发现,为增强硅胶手感油的强度,可以在主体树脂中加入二氧化硅粉料或者MQ树脂进行补强,但是单纯加入二氧化硅粉料,会影响硅胶涂层的透光性,而单纯加入MQ树脂,则需求量极大,成本太高,因而本发明同时加入二氧化硅粉料和MQ树脂进行补强,既能增强硅胶手感油的强度,又不影响硅胶涂层的透光性,并且成本较低。进一步地,发明人选用端乙烯基聚甲基硅氧烷作为硅胶手感油的主体树脂,相较于侧链型乙烯基聚甲基硅氧烷在固化反应后所得到的涂层更柔软,且与基材更不容易剥离,提高了涂层的柔韧性和附着力,并且能够减少MQ树脂和二氧化硅补强填料的加入量。
由此,本发明提供了一种硅胶手感油,所述硅胶手感油包含主体树脂、补强填料、有机溶剂以及助剂,其中,所述主体树脂为端乙烯基聚甲基硅氧烷,所述补强填料为MQ树脂和二氧化硅。
在本发明的硅胶手感油中,以硅胶手感油的总重量为基准,所述端乙烯基聚甲基硅氧烷的含量为30-50重量份,所述MQ树脂的含量为5-10重量份,所述二氧化硅的含量为2-6重量份,所述有机溶剂的含量为30-50重量份,所述助剂的含量为3-7.5重量份,采用上述含量的原料所得到的硅胶手感油具有良好的强度、柔韧性和附着力。
优选地,以硅胶手感油的总重量为基准,所述端乙烯基聚甲基硅氧烷的含量为40-50重量份,所述MQ树脂的含量为7-10重量份,所述二氧化硅的含量为2-4重量份,采用上述优选组分的主体树脂和补强填料,能够使得硅胶手感油形成的涂层具有更佳的柔韧性和附着力。
在本发明的硅胶手感油中,所述端乙烯基聚甲基硅氧烷与侧链型乙烯基聚甲基硅氧烷的不同之处在于,所述端乙烯基聚甲基硅氧烷只在分子链的两个末端具有乙烯基基团,其结构式为:
Figure 717305DEST_PATH_IMAGE001
其中,n=50-5000,乙烯基的含量为0.08wt%-0.30 wt%。具有上述结构的端乙烯基聚甲基硅氧烷为无色透明液体,粘度为5000-200000cst,分子量为5000-300000,上述分子量的端乙烯基聚甲基硅氧烷在有机溶剂中的分散性好,因而无需在体系中添加硅烷偶联剂;采用端乙烯基聚甲基硅氧烷作为主体树脂,能够提高涂层的柔韧性,减少MQ树脂和气相二氧化硅补强填料的添加量,而不降低涂层的强度和附着力。
在本发明的硅胶手感油中,所述补强填料同时采用MQ树脂和二氧化硅,同时加入二氧化硅粉料和MQ树脂进行补强,既能增强硅胶手感油的强度,又不影响硅胶涂层的透光性,并且成本较低。
所述二氧化硅为本领域技术人员所公知的能够作为填料使用的二氧化硅,优选地,本发明采用的二氧化硅为粒径范围为10-16μm的羟基改性的二氧化硅,通过羟基改性二氧化硅的表面,能够避免在组合物中形成过多的氢键,从而影响硅胶手感油的流动性。
所述MQ树脂为白色或略带黄色固体粉末,是本领域技术人员所公知的含有由R3SiO0.5链节与SiO2链节构成的MQ硅树脂,在体系中作为流动性补强填料,区别于二氧化硅粉料补强填料,能够在有机溶剂中溶解后形成液体,补强效果佳,并且不影响硅胶手感油的透光性。MQ树脂优选为乙烯基MQ树脂,由R3SiO0.5链节与SiO2链节构成的MQ硅树脂,乙烯基MQ树脂中含有乙烯基官能团,可参与硅胶手感油的固化反应,对涂层的补强作用更好。 
所述有机溶剂是本领域技术人员公知的有机溶剂,优选为适用于制作硅胶手感油的非极性有机溶剂,例如:白电油、航空煤油、环己烷中的一种或几种,能够使体系具有较好的相溶性。
在本发明的硅胶手感油中,所述助剂可以为本领域技术人员所公知的各种助剂,例如:硅烷偶联剂、抑制剂、固化剂等,可根据需要进行选择和添加。优选包含抑制剂和含氢硅油。
所述含氢硅油作为固化剂,其作用是提供硅氢键,与体系中的乙烯基反应从而使硅胶手感油固化。所述含氢硅油为甲基封端聚甲基氢硅氧烷,氢的含量范围为1%-1.5%,结构式为:
其中,a=0-100,b=3-400。
所述抑制剂的作用是抑制硅胶手感油中的乙烯基和硅氢键在低温下反应,延长硅胶手感油的使用时间;抑制剂选自炔醇类抑制剂中的一种或几种,例如:3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基环己醇等。
上述原料均可在市场上购买到,或者可通过现有技术制备,制备方法已为本领域技术人员所知。
本发明还提供了上述的硅胶手感油的制备方法,包括下述步骤:步骤1、将端乙烯基聚甲基硅氧烷、MQ树脂和二氧化硅加入有机溶剂中混合均匀,得到基胶。
在本步骤中,所述端乙烯基聚甲基硅氧烷与侧链型乙烯基聚甲基硅氧烷的不同之处在于,所述端乙烯基聚甲基硅氧烷只在分子链的两个末端具有乙烯基基团,其结构式为:
Figure 989204DEST_PATH_IMAGE001
其中,n=50-5000,乙烯基的含量为0.08wt%-0.30 wt%。所述端乙烯基聚甲基硅氧烷为无色透明液体,粘度为5000-200000cst,分子量为5000-300000,上述分子量的端乙烯基聚甲基硅氧烷在有机溶剂中的分散性好,因而无需在体系中添加硅烷偶联剂;采用端乙烯基聚甲基硅氧烷作为主体树脂,能够提高涂层的柔韧性,减少MQ树脂和气相二氧化硅补强填料的添加量,而不降低涂层的强度和附着力。
所述二氧化硅为本领域技术人员所公知的能够作为填料使用的二氧化硅,优选地,本发明采用的二氧化硅为粒径范围为10-16μm的羟基改性的二氧化硅,通过羟基改性二氧化硅的表面,能够避免在组合物中形成过多的氢键,从而影响硅胶手感油的流动性。
所述MQ树脂为白色或略带黄色固体粉末,是本领域技术人员所公知的含有由R3SiO0.5链节与SiO2链节构成的MQ硅树脂,在体系中作为流动性补强填料。所述MQ树脂优选为乙烯基MQ树脂,即含有乙烯基的由R3SiO0.5链节与SiO2链节构成的MQ硅树脂。 
所述有机溶剂是本领域技术人员公知的有机溶剂,优选为适用于制作硅胶手感油的非极性有机溶剂,例如:白电油、航空煤油、环己烷中的一种或几种,能够使体系具有较好的相溶性。
在本步骤中,虽然可以将端乙烯基聚甲基硅氧烷、MQ树脂和二氧化硅同时加入有机溶剂中混合,但是由于MQ树脂较难溶解于上述的非极性有机溶剂。因而,优选先将MQ树脂溶解在极性有机溶剂中,因为MQ树脂为固体粉末,先溶解在极性有机溶剂中,更有利于各组分的溶解和分散;优选步骤为先将MQ树脂溶解在极性有机溶剂中,得到MQ树脂有机溶液,然后将端乙烯基聚甲基硅氧烷、二氧化硅粉料以及MQ树脂有机溶液按比例加入行星搅拌反应釜中,搅拌混合均匀,在真空环境下除去极性有机溶剂,得到基胶。所述行星搅拌反应釜为本领域常见的行星搅拌反应釜,可在市场上购买到。需要说明的是,在本步骤中,除去极性有机溶剂是为了减少极性有机溶剂对后期硅胶手感油配方的影响,因为溶解MQ树脂的极性有机溶剂的类别与后面形成硅胶手感油中的有机溶剂的类别不一样;由于在真空环境下极性有机溶剂的沸点降低,挥发速度加快,能够节省除去有机溶剂的时间,因而优选在真空环境下进行,并且本步骤可采用低温(30-60℃)加热。上述的极性有机溶剂为能够较好的溶解MQ树脂的溶剂,例如:甲苯、二甲苯、醇类和酮类溶剂等,并且为了便于除去,优选具有挥发性的极性有机溶剂。
步骤2、再将所得到的基胶与助剂、有机溶剂混合均匀,真空脱泡后得到硅胶手感油。
在本发明的硅胶手感油中,所述助剂可以为本领域技术人员所公知的各种助剂,例如:硅烷偶联剂、抑制剂、固化剂等,优选包含抑制剂和含氢硅油,以硅胶手感油的总重量为基准,所述抑制剂的含量为0.1-0.5重量份,所述含氢硅油的含量为3-7重量份。
所述含氢硅油作为固化剂,其作用是提供硅氢键,与体系中的乙烯基反应从而使硅胶手感油固化。所述含氢硅油为甲基封端聚甲基氢硅氧烷,含氢量的范围为1%-1.5%,结构式为:
Figure 873983DEST_PATH_IMAGE002
其中,a=0-100,b=3-400。
所述抑制剂选自炔醇类抑制剂中的一种或几种,例如:3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基环己醇等。
所述有机溶剂是本领域技术人员公知的有机溶剂,优选为适用于制作硅胶手感油的非极性有机溶剂,例如:白电油、航空煤油、环己烷中的一种或几种,能够使体系具有较好的相溶性。
需要说明的是,本步骤中加入的有机溶剂与步骤1在优选情况下加入的有机溶剂的类别不一样。真空脱泡的作用是减少基胶中气泡,避免气泡在后期对硅胶手感油的性能产生影响。
本发明还提供了一种硅胶制品,所述硅胶制品包括硅胶基材和涂覆于硅胶基材表面的硅胶手感油层,所述硅胶手感油层为由如上所述的硅胶手感油固化后所形成的涂层。其中,所述硅胶基材可以为由硅橡胶制作而成的各种电子产品的硅胶按键,例如:笔记本电脑、手机的按键。在所述硅胶基材上涂覆有硅胶手感油层,所述硅胶手感油层为由上述的硅胶手感油固化后形成的涂层;所述硅胶手感油包含主体树脂、补强填料、有机溶剂以及助剂,其中,所述主体树脂为端乙烯基聚甲基硅氧烷,所述补强填料为MQ树脂和二氧化硅,以硅胶手感油的总重量为基准,所述端乙烯基聚甲基硅氧烷的含量为30-50重量份,所述MQ树脂的含量为5-10重量份,所述二氧化硅的含量为2-6重量份,所述有机溶剂的含量为30-50重量份,所述助剂的含量为3-7.5重量份;各组分已进行详述,可参阅上文,在此不做赘述。
本发明进一步提供了上述硅胶制品的制备方法,包括下述步骤:在上述的硅胶手感油中加入铂金催化剂,所述铂金催化剂的添加量为硅胶手感油总重量的0.01-0.03wt%,然后将含有铂金催化剂的硅胶手感油喷涂于硅胶基材上,进行固化处理,所述固化处理可以在烘箱中进行,固化温度为200℃-250,时间为30min-50min,固化后即可得到上述的硅胶制品;本发明的硅胶制品的制备方法通过在硅胶手感油中添加铂金催化剂,喷涂于硅胶基材上,经高温固化后即可获得透光性和附着力俱佳的硅胶涂层。值得一提的是,为了使喷涂效果更佳,可以根据需要采用有机溶剂将硅胶手感油的稀释至一定的粘度,例如9s-13s(此粘度为用涂-4杯测试的粘度,单位为时间单位秒s)。
综上所述,本发明采用端乙烯基聚甲基硅氧烷作为硅胶手感油的基础树脂,相比侧链型乙烯基聚甲基硅氧烷在固化反应后所得到的涂层更柔软,与硅胶基材更不容易剥离,提高了涂层的柔韧性和附着力,减少了乙烯基MQ树脂和气相二氧化硅粉料等补强材料的加入量;其次,本发明同时加入二氧化硅粉料和MQ树脂进行补强,既能增强硅胶手感油的强度,又不影响硅胶涂层的透光性,并且成本较低;再次,通过在硅胶手感油中添加铂金催化剂,喷涂于硅胶基材上,经高温固化后在硅胶基材上可获得透光性和附着力俱佳的硅胶涂层,所得到本发明的硅胶制品,具有较佳的手感和表面质感。
 以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
实施例1用于说明本发明的硅胶手感油的制作步骤,以及最终得到的硅胶制品;
将乙烯基MQ树脂100g溶解在300g甲苯溶剂中,搅拌至完全溶解,将溶解所得产物与1000g粘度为60000cst,乙烯基含量为0.15 wt %的端乙烯基聚甲基硅氧烷以及60g二氧化硅加料到行星搅拌反应釜中,在真空环境下升温至50℃搅拌5h至物料混合均匀,除去甲苯溶剂;而后降温至常温,加入120g含氢量为1.5 wt %的含氢硅油,2g 3-甲基-1-丁炔-3-醇,继续真空搅拌1h后出料即得到硅胶基胶,将得到的硅胶基胶与航空煤油600g混合后高速分散10min即得硅胶手感油;
取出以上硅胶手感油50g,加入0.5g铂金络合物催化剂,用航空煤油稀释至12s(涂4杯)的粘度后,喷涂在已退火处理的硅胶按键上,放入烘箱中200℃固化50min即得到实施例1的涂覆有硅胶手感油层的硅胶按键A1。
 实施例2
实施例2用于说明本发明的硅胶手感油的制作步骤,以及最终得到的硅胶制品;
将乙烯基MQ树脂100g溶解在300g甲苯溶剂中,搅拌至完全溶解,将溶解所得产物与1000g粘度为100000cst,乙烯基含量0.1 wt %的端乙烯基聚甲基硅氧烷以及40g二氧化硅加料到行星搅拌反应釜中,在真空环境下升温至50℃搅拌5h至物料混合均匀,除去甲苯溶剂;而后降温至常温,加入140g含氢量为1.0 wt %的含氢硅油,2g 1-乙炔基环己醇,继续真空搅拌1h后出料即得到硅胶基胶,将得到的硅胶基胶与航空煤油600g混合后高速分散10min即得硅胶手感油;
取出以上硅胶手感油50g,加入0.5g铂金络合物催化剂,用航空煤油稀释至12s(涂4杯)的粘度后,喷涂在已退火处理的硅胶按键上,放入烘箱中250℃固化30min即得到实施例1的涂覆有硅胶手感油层的硅胶按键A2。
 实施例3
实施例3用于说明本发明的硅胶手感油的制作步骤,以及最终得到的硅胶制品;
将乙烯基MQ树脂80g溶解在200g甲苯溶剂中,搅拌至完全溶解,将溶解所得产物与800g粘度为100000cst,乙烯基含量0.1wt%的端乙烯基聚甲基硅氧烷以及50g二氧化硅加料到行星搅拌反应釜中,在真空环境下升温至50℃搅拌5h至物料混合均匀,除去甲苯溶剂;而后降温至常温,加入100g含氢量为1.0 wt %的含氢硅油,2g 1-乙炔基环己醇,继续真空搅拌1h后出料即得到硅胶基胶,将得到的硅胶基胶与航空煤油600g混合后高速分散10min即得硅胶手感油;
取出以上硅胶手感油50g,加入0.5g铂金络合物催化剂,用航空煤油稀释至12s(涂4杯)的粘度后,喷涂在已退火处理的硅胶按键上,放入烘箱中200℃固化30min即得到实施例3的涂覆有硅胶手感油层的硅胶按键A3。
 实施例4
实施例4用于说明本发明的硅胶手感油的制作步骤,以及最终得到的硅胶制品;
将乙烯基MQ树脂200g溶解在300g二甲苯溶剂中,搅拌至完全溶解,将溶解所得产物与1000g粘度为60000cst,乙烯基含量为0.12 wt %的端乙烯基聚甲基硅氧烷以及60g二氧化硅加料到行星搅拌反应釜中,在真空环境下升温至40℃搅拌5h至物料混合均匀,除去二甲苯溶剂;而后降温至常温,加入120g含氢量为1.5 wt %的含氢硅油,2g 3-甲基-1-丁炔-3-醇,继续真空搅拌1h后出料即得到硅胶基胶,将得到的硅胶基胶与白电油600g混合后高速分散10min即得硅胶手感油;
取出以上硅胶手感油50g,加入0.5g铂金络合物催化剂,用白电油稀释至12s(涂4杯)的粘度后,喷涂在已退火处理的硅胶按键上,放入烘箱中240℃固化40min即得到实施例1的涂覆有硅胶手感油层的硅胶按键A4。
 实施例5
实施例5用于说明本发明的硅胶手感油的制作步骤,以及最终得到的硅胶制品;
将乙烯基MQ树脂200g溶解在300g无水乙醇溶剂中,搅拌至完全溶解,将溶解所得产物与1000g粘度为160000cst,乙烯基含量为0.15 wt %的端乙烯基聚甲基硅氧烷以及50g二氧化硅加料到行星搅拌反应釜中,在真空环境下升温至50℃搅拌5h至物料混合均匀,除去无水乙醇溶剂;而后降温至常温,加入120g含氢量为1.5 wt %的含氢硅油,2g 1-乙炔基环己醇,继续真空搅拌2h后出料即得到硅胶基胶,将得到的硅胶基胶与环己烷600g混合后高速分散10min即得硅胶手感油;
取出以上硅胶手感油50g,加入0.5g铂金络合物催化剂,用环己烷稀释至10s(涂4杯)的粘度后,喷涂在已退火处理的硅胶按键上,放入烘箱中200℃固化50min即得到实施例1的涂覆有硅胶手感油层的硅胶按键A5。
 对比例1
对比例1用于说明现有的硅胶手感油的制作步骤,以及最终得到的硅胶制品;
将乙烯基MQ树脂100g溶解在300g甲苯溶剂中,搅拌至完全溶解,将溶解产物与1000g粘度为60000cst,乙烯基含量0.08 wt %的侧乙烯基硅油以及120g二氧化硅加料到行星反应釜中,在真空环境下升温至50℃搅拌5h至物料混合均匀;而后降温至常温,加入120g含氢量为1.5 wt %的含氢硅油,2g 3-甲基-1-丁炔-3-醇,继续真空搅拌1h后出料即得到硅胶基胶,将得到的硅胶基胶与航空煤油600g混合后高速分散10min即得硅胶手感油;
取出以上硅胶手感油50g,加入0.5g铂金络合物催化剂,用航空煤油稀释至12s(涂4杯)的粘度后,喷涂在已退火处理的硅胶按键上,放入烘箱中200℃固化30min即得即得到对比例1的涂覆有硅胶手感油层的硅胶按键B1。
 对比例2
对比例2用于说明现有的硅胶手感油的制作步骤,以及最终得到的硅胶制品;
将乙烯基MQ树脂100g溶解在300g甲苯溶剂中,搅拌至完全溶解,将溶解产物与1000g粘度为60000cst,乙烯基含量0.08 wt %的乙烯基封端聚甲基乙烯基硅氧烷及60g二氧化硅加料到行星反应釜中,在真空环境下升温至50℃搅拌5h至物料混合均匀;而后降温至常温,加入100g含氢量1.5 wt %的含氢硅油,2g 1-乙炔基环己醇,继续真空搅拌1h后出料即得到硅胶基胶,将得到的硅胶基胶与航空煤油600g混合后高速分散10min即得硅胶涂料组合物;
取出以上硅胶涂料组合物50g,加入0.5g铂金络合物催化剂,用航空煤油稀释至12s(涂4杯)的粘度后,喷涂在已退火处理的硅胶按键上,放入烘箱中200℃固化30min即得到对比例2的涂覆有硅胶手感油层的硅胶按键B2。
 对比例3
采用CN101168621A的实施例1公开的方法制备手感油,并采用与实施例1相同的方法取出该手感油50g,加入0.5g铂金络合物催化剂,用航空煤油稀释至12s(涂4杯)的粘度后,喷涂在已退火处理的硅胶按键上,放入烘箱中200℃固化30min即得到实施例1的涂覆有硅胶手感油层的硅胶按键B3。
 性能测试:
1、透光率测试:
采用LCD-5200光电特性测试仪,扫描硅胶按键A1-A5和B1- B3表面的硅胶手感油层,按照GBT 2680-1994公开的太阳光各波段分布特性,计算硅胶按键A1-A5和B1- B3表面的硅胶手感油层针对可见光的透光率;
2、附着力测试
用划格器在硅胶按键A1-A5和B1- B3表面的硅胶手感油层上划100个1毫米×1毫米的正方形格。用美国3M公司生产的型号为250的透明胶带平整粘结在方格上,不留一丝空隙,然后以最快的速度60度角揭起,观察划痕边缘处是否有脱漆。如没有任何脱漆为5B,脱漆量在0-5%之间为4B,5-15%之间为3B,15-35%之间为2B,35-65%之间为1B,65%以上为0B;
3、耐溶剂性测试
用异丙醇溶液分别擦洗硅胶按键A1-A5和B1- B3表面5000次后,观察其表面的硅胶手感油层的外观状况;
4、耐盐雾测试
将硅胶按键A1-A5和B1- B3用棉布擦拭干净放入试验箱,喷雾溶液成份为5wt% NaCl ,pH 值6.5-7.2,喷雾时间结束后用常温清水冲洗后吹干,在室温下放置5h,检测其表面的硅胶手感油层的外观及附着力。
上述测试的测试结果如下表1所示。
表1 
  透光性 附着力 耐溶剂性 耐盐雾
实施例1 96% 5B 涂层表观无异常 240h
实施例2 98% 5B 涂层表观无异常 240h
实施例3 95% 5B 涂层表观无异常 240h
实施例4 97% 5B 涂层表观无异常 240h
实施例5 98% 5B 涂层表观无异常 240h
对比例1 90% 5B 涂层部分脱落 240h
对比例2 98% 4B 涂层表观无异常 168h
对比例3 93% 4B 涂层部分脱落 168h
从以上实施例1-5、对比例1-3及表1中可以看出,本发明的实施例1-3由于端乙烯基聚甲基硅氧烷的加入,减少了二氧化硅的加入量,同时保证了硅胶制品表面的硅胶手感油层具有优良的透光性和附着力,并且耐溶剂性和耐盐雾性能均较佳。
本领域技术人员容易知道,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围由权利要求书确定。

Claims (10)

1.一种硅胶手感油,所述硅胶手感油包含主体树脂、补强填料、有机溶剂以及助剂,其特征在于,所述主体树脂为端乙烯基聚甲基硅氧烷,所述补强填料为MQ树脂和二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的硅胶手感油,其特征在于,以硅胶手感油的总重量为基准,所述端乙烯基聚甲基硅氧烷的含量为30-50重量份,所述MQ树脂的含量为5-10重量份,所述二氧化硅的含量为2-6重量份,所述有机溶剂的含量为30-50重量份,所述助剂的含量为3-7.5重量份。
3.根据权利要求1或2所述的硅胶手感油,其特征在于,所述端乙烯基聚甲基硅氧烷的结构式为:
Figure 2011102128434100001DEST_PATH_IMAGE001
其中,n=50-5000,乙烯基的含量为0.08wt%-0.30 wt%;端乙烯基聚甲基硅氧烷的分子量为5000-300000,粘度为5000-200000cst。
4.根据权利要求1或2所述的硅胶手感油,其特征在于,所述二氧化硅为羟基改性的二氧化硅,粒径为10-16μm;所述MQ树脂为乙烯基MQ树脂;所述有机溶剂选自白电油、航空煤油、环己烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的硅胶手感油,其特征在于,所述助剂包含抑制剂和含氢硅油,以硅胶手感油的总重量为基准,所述抑制剂的含量为0.1-0.5重量份,所述含氢硅油的含量为3-7重量份。
6.根据权利要求5所述的硅胶手感油,其特征在于,所述含氢硅油为甲基封端聚甲基氢硅氧烷,结构式为:
其中,a=0-100,b=3-400,含氢量为1wt%-1.5 wt%。
7.根据权利要求5所述的硅胶手感油,其特征在于,所述抑制剂选自炔醇类抑制剂中的一种或几种。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的硅胶手感油的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
步骤1、将端乙烯基聚甲基硅氧烷、MQ树脂和二氧化硅加入有机溶剂中混合均匀,得到基胶;
步骤2、将所得基胶与助剂、有机溶剂混合均匀,真空脱泡后得到硅胶手感油。
9.一种硅胶制品,其特征在于,所述硅胶制品包括硅胶基材和涂覆于硅胶基材表面的硅胶手感油层,所述硅胶手感油层为由如权利要求1-7任意一项所述的硅胶手感油固化后所形成的涂层。
10.一种如权利要求9所述的硅胶制品的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:在如权利要求1-7任意一项所述的硅胶手感油中加入铂金催化剂,所述铂金催化剂的添加量为硅胶手感油总重量的0.01-0.03wt%,然后将含有铂金催化剂的硅胶手感油喷涂于硅胶基材上,固化后得到所述硅胶制品。
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