CN102896312A - 一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料及其制备方法，涉及纳米材料。提供一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料及其制备方法。由金属纳米颗粒核芯和铁氧化物壳层组成，粒径为3～100nm。金属纳米颗粒核芯可选自单金属纳米颗粒或双金属合金纳米颗粒；铁氧化物壳层可选自氧化铁或四氧化三铁等，在惰性气体氛围中，将金属纳米颗粒分散于十八烯中，加入油胺，所得溶液加热，并加入五羰基铁，反应后得反应液；将反应液进行氧化处理后，冷却至室温，再加入溶剂后进行离心处理，所得的黑色沉淀即为核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料。操作简单，产率高，耗时短，易于放大生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料，特别是涉及一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料及其制备方法。
背景技术
纳米材料由于具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊性能成为当今新材料研究领域中最富有活力的研究对象。纳米材料的制备，尤其是可控制备、纳米材料的表征及其特殊性能的研究是纳米材料中最重要的课题之一。制备出具有特定形貌和尺寸的纳米材料是使纳米科学迈向实用化的一个关键步骤。
具有中空核壳结构的纳米材料近年来引起了科研工作者们的极大关注，人们发现它有许多新颖的性质，在诸多领域都有潜在的巨大应用前景。2008年本实验室报道了中空核壳结构的FePt/Fe2O3纳米粒子，由于FePt纳米颗粒核芯具有抗癌功效，而Fe2O3壳层又具有磁共振成像功能，是一种潜在的多功能诊疗一体化纳米材料（J.Am.Chem.Soc.,2008,130,11828–11833）。2011年本实验报道的Ag/Fe2O3中空核壳结构纳米粒子，由于Fe2O3壳层具磁性且易于表面修饰功能分子，可快速识别捕获并磁分离细菌，而Ag纳米颗粒核芯又具抗菌功效，可以有效杀死细菌，是一种新型的多功能抗菌纳米材料（J.Mater.Chem.,2011,21,16344-16348）。
随着社会经济的迅速发展人们对纳米材料的要求也越来越高。在某些领域，单一功能的纳米材料已经难以满足人们的实际需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料及其制备方法。
本发明所述核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料，由金属纳米颗粒核芯和铁氧化物壳层组成，粒径为3～100nm。
所述金属纳米颗粒核芯可选自单金属纳米颗粒或双金属合金纳米颗粒；所述金属纳米颗粒核芯的粒径可为1～50nm；所述铁氧化物壳层可选自氧化铁（Fe2O3）或四氧化三铁（Fe3O4）等，所述铁氧化物壳层的厚度可为1～20nm。
所述单金属纳米颗粒可选自Ag、Au、Pd、Pt等纳米颗粒，所述双金属合金纳米颗粒可选自FePt、RuPt、CoPt、CuPt等纳米颗粒。
本发明所述一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料的制备方法如下：
1）在惰性气体氛围中，将金属纳米颗粒分散于十八烯中，加入油胺，所得溶液加热，并加入五羰基铁，反应后得反应液；
2）将反应液进行氧化处理后，冷却至室温，再加入溶剂后进行离心处理，所得的黑色沉淀即为核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料。
在步骤1）中，所述惰性气体可选自氩气等；所述金属纳米颗粒可采用单金属或双金属合金纳米颗粒；所述金属纳米颗粒、十八烯、油胺和五羰基铁的配比可为：金属纳米颗粒（0.1～500）mg∶十八烯（5～100）mL∶油胺（0.01～10）mL∶五羰基铁（0.01～10）mL，其中，金属纳米颗粒以质量计算，十八烯、油胺和五羰基铁以体积计算；所述加热的温度可为180℃；所述反应的时间可为5～60min。
在步骤2）中，所述氧化处理的方法可为：将反应液直接在空气氛围中自然冷却至室温；或将反应液在100～350℃加热下通入压缩空气或氧气后再自然冷却至室温；
所述反应液与溶剂的体积比可为1∶3；所述溶剂可选自乙醇、异丙醇、丙酮等中的一种；所述通入压缩空气或氧气的条件是按速率0.5～3m3/h连续0.5～5h。
本发明提供的一种中空核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料制备方法，可将金属纳米颗粒包裹到功能特性优良的铁氧化物壳层里，且中空的结构使得核芯和壳层分离，可最大程度保留金属纳米颗粒核芯的特殊性质，为构建新型多功能纳米材料提供一种新思路。操作简单，产率高，耗时短，易于放大生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的FePt/Fe2O3中空核壳结构纳米颗粒的透射电镜相片。
图2为本发明实施例2制备的Ag/Fe2O3中空核壳结构纳米颗粒的透射电镜相片。
在图1和2中，标尺均为20nm。
图3为本发明实施例1和2制备的核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料的结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明作进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，均属本发明保护范围。
实施例1：FePt/Fe2O3中空核壳结构纳米颗粒的制备
在氩气氛围的手套箱中，取FePt纳米颗粒20mg，溶解于10mL的十八烯中，并加入1mL油胺。所得溶液加热至180℃，加入0.2mL五羰基铁反应30min后将反应液移出手套箱。空气氛围下反应液250℃加热，并以1m3/h的速率通入压缩空气。2h后反应停止，反应液自然冷却至室温，然后加入40mL的异丙醇，6000rpm离心10min收集沉淀。所得沉淀分散于10mL正己烷中，即得到FePt/Fe2O3纳米颗粒溶液。
实施例1制备的FePt/Fe2O3中空核壳结构纳米颗粒的透射电镜相片参见图1，制备的核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料的结构示意图参见图3，在图3中，标记1为金属纳米颗粒核芯，标记2为铁氧化物壳层。
实施例2：Ag/Fe2O3中空核壳结构纳米颗粒的制备
在氩气氛围的手套箱中，取Ag纳米颗粒50mg，溶解于20mL的十八烯中，并加入2mL油胺。所得溶液加热至180℃，加入0.4mL五羰基铁反应30min后将反应液移出手套箱。空气氛围下反应液250℃加热，并以1m3/h的速率通入压缩空气。2h后反应停止，反应液自然冷却至室温，然后加入60mL的异丙醇，6000rpm离心10min收集沉淀。所得沉淀分散于10mL正己烷中，即得到Ag/Fe2O3纳米颗粒溶液。
实施例2制备的Ag/Fe2O3中空核壳结构纳米颗粒的透射电镜相片参见图2，制备的核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料的结构示意图参见图3，在图3中，标记1为金属纳米颗粒核芯，标记2为铁氧化物壳层。
Claims (10)
1.一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料，其特征在于由金属纳米颗粒核芯和铁氧化物壳层组成，粒径为3～100nm；所述金属纳米颗粒核芯的粒径为1～50nm，所述铁氧化物壳层的厚度为1～20nm。
2.如权利要求1所述的一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料，其特征在于所述金属纳米颗粒核芯选自单金属纳米颗粒或双金属合金纳米颗粒。
3.如权利要求1所述的一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料，其特征在于所述铁氧化物壳层选自氧化铁或四氧化三铁。
4.如权利要求1所述的一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料，其特征在于所述单金属纳米颗粒选自Ag、Au、Pd、Pt纳米颗粒，所述双金属合金纳米颗粒选自FePt、RuPt、CoPt、CuPt纳米颗粒。
5.如权利要求1所述的一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在惰性气体氛围中，将金属纳米颗粒分散于十八烯中，加入油胺，所得溶液加热，并加入五羰基铁，反应后得反应液；
2）将反应液进行氧化处理后，冷却至室温，再加入溶剂后进行离心处理，所得的黑色沉淀即为核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料。
6.如权利要求5所述的一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述惰性气体选自氩气。
7.如权利要求5所述的一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述金属纳米颗粒采用单金属或双金属合金纳米颗粒；所述金属纳米颗粒、十八烯、油胺和五羰基铁的配比为：金属纳米颗粒（0.1～500）mg∶十八烯（5～100）mL∶油胺（0.01～10）mL∶五羰基铁（0.01～10）mL，其中，金属纳米颗粒以质量计算，十八烯、油胺和五羰基铁以体积计算。
8.如权利要求5所述的一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述加热的温度为180℃；所述反应的时间为5～60min。
9.如权利要求5所述的一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述氧化处理的方法为：将反应液直接在空气氛围中自然冷却至室温；或将反应液在100～350℃加热下通入压缩空气或氧气后再自然冷却至室温。
10.如权利要求5所述的一种核壳结构的金属/铁氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述反应液与溶剂的体积比为1∶3；所述溶剂可选自乙醇、异丙醇、丙酮等中的一种；所述通入压缩空气或氧气的条件是按速率0.5～3m3/h连续0.5～5h。
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