CN102888631A - 一种离子液体低温电沉积制备Al-Bi合金或电镀Al-Bi合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用离子液体低温电沉积制备Al-Bi合金或电镀Al-Bi合金的方法，其特征在于采用离子液体与无水三氯化铝的混合物，向其中加入铋盐合成低温电镀液。以处理过的基体为沉积阴极，采用直流电沉积制备Al-Bi合金或电镀Al-Bi合金，合金中铋含量可根据需要进行调整。本发明采用的离子液体种类众多、价格低廉、电导率高、电化学窗口宽、不挥发、环境友好且能有效溶解铋盐。采用离子液体电沉积技术制备Al-Bi合金及其镀层可有效降低电沉积温度和槽电压，大大降低了能耗，同时减缓了对设备的腐蚀，得到的沉积层性能优异，镀层平整且厚度可调，易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用离子液体低温电沉积技术制备Al-Bi合金或电镀Al-Bi合金的方法。属于有色冶金领域。
背景技术
Al-Bi合金是一种典型的偏晶合金，具有优良的物理化学性能，尤其是抗磨损能力，使得Al-Bi合金成为一种重要的轴瓦材料，同时也非常适合作为光亮、柔软的原位超导体。对于Al-Bi合金，当铋含量较少时，由于Al中Bi软相的存在，以及其与钢之间的化学不相溶性，这种轴瓦材料能够在很大程度上降低其与钢轴间的摩擦系数，同时亦具有作为轴瓦材料的其它几种优越的综合性能指标，是各国重点发展的新型汽车轴瓦材料。当铋含量较高时，由于铋原子吸收X射线的能力与铅接近，对热中子也有一定的宏观吸收能力，是传统的防护材料铅皮的换代产品。
Al-Bi合金的二元相图中存在一个液相不互溶区，高温单相熔体进入该区时由于两液相不相溶，以及Al和Bi二者间密度相差较大，在重力作用下密度较大的Bi滴将下沉，从而引发冷却时液相迅速分离，使密度较大的Bi相沉淀于铸锭的底部，所以常规铸造技术难以制备这种偏晶合金。现有难混溶合金的制备方法主要有铸造法、定向凝固法、快速凝固法等，但是由于高密度成分下沉使得两种成分不能充分混匀，无法根本解决重力偏析问题。随着空间材料科学的发展，人们发现，在微重力条件下，重力作用所掩盖的Marangoni对流效应与熔体中的界面张力梯度有关。而后者直接取决于熔体中存在的温度梯度。因此，只要有足够大的温度梯度使Marangoni力大于或等于重力作用，在原理上可用于抑制重力偏析，制备出均匀的偏晶合金。此外，添加第三组分改变合金的凝固组织也是一种方法。但是，以上方法均存在不同的缺陷，常规铸造技术难以得到均匀的铝铋合金，控制铸造技术操作条件较高，烧结温度高、成本高、工艺复杂等缺点，限制了该类合金的开发和应用。
离子液体通常是指熔点低于100℃的有机盐，也称为室温离子液体或低温熔融盐。离子液体具有熔点低、不挥发、液程范围宽、热稳定性好、电化学窗口宽、溶解能力强、性质可调、不易燃烧等优点。离子液体的优良特性，尤其是优异的电化学特性显示了其在电沉积过程中的潜力。作为电化学沉积中的电解质，水溶液受水的电化学窗口窄的限制，熔盐则一般温度较高且腐蚀性强，有机溶剂易挥发、易燃，而离子液体性质稳定，且电导率高、电化学窗口较宽，克服了水溶液、熔盐、有机溶剂的缺点。离子液体的电化学窗口可以达到4.0V以上，在室温下既可得到许多在水溶液沉积中无法得到的轻金属、难熔金属、合金及半导体材料，且无副反应，因而得到的金属质量更好、电流效率更高、能耗更低，应用前景广阔。
发明内容
本发明的目的在于克服Al-Bi合金常规铸造技术存在的Bi金属在合金中分布的不均匀性、难于控制、熔炼温度过高等缺点，提供一种离子液体低温电沉积制备Al-Bi合金或电镀Al-Bi合金的方法，此方法可得到Bi分布均匀性好，沉积层平整、致密的Al-Bi合金。
本发明采用离子液体低温电沉积制备Al-Bi合金或电镀Al-Bi合金的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)在手套箱内，惰性气体氮气或氩气保护下，将离子液体与无水三氯化铝按照一定配比混合形成氯铝酸盐型离子液体溶液，在恒温条件下搅拌均匀；
(2)在离子液体中加入质量分数为0.01％～30％的铋盐，搅拌均匀，根据需要选择加入质量分数为0.01％～10％的添加剂，帮助镀层更均匀、平整、光亮；
(3)以清洗、抛光处理后的基体为阴极，以铝、铝铋合金、铋、石墨、碳素、玻璃碳等作为阳极，阳极与阴极之间的距离为0.1～15cm，采用三电极体系；
(4)在电解槽中加入适量的电解液，在氮气或氩气保护条件下，恒定电解温度为20℃～300℃，选择适当的电压及搅拌速度，在电流密度为10～600A/m2的条件下进行直流电沉积制备Al-Bi合金或电镀Al-Bi合金。
所述有机物选自阳离子有季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子、吡啶盐离子等，阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子和其它无机酸离子等。可以将离子液体分为咪唑盐类、吡啶盐类、季铵盐类和季膦盐类等，例如：氯化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐、氯化1-乙基吡啶、乙基丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺盐、三甲基氯化铵等中的一种或一种以上的混合液体。
所述无水三氯化铝与离子液体的摩尔比为0.5～5∶1。
所述的基体材料为钢材(例如低碳钢、不锈钢等)、金属类(铁、铝、铜、镍等)、合金类(铝合金、镁合金)、碳素类、石墨、树脂等。
所述的添加剂选用有机添加剂(例如苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丁二烯、苯乙烯、乙二胺、氯化铵、甲醇、乙醇、甲醛、甘油醛、茴香醛、氯化胆碱、葡萄糖、烟碱酸等)、无机添加剂(例如氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化锰、氯化镁、氯化镧、氯化铈、氯化钕等)、表面活性剂(例如Span-80、Span-85、Span-40、Tween-20、TX-100、CTAB等)、大分子聚合物(PVP K-30)等中的一种或两种以上混合物。
电镀时电解槽中离子液体电解质的搅拌速度为0～1000r/min。
所述的惰性气体氮气或氩气的纯度大于99.99％。
本发明可制备得到的Al-Bi合金的Bi含量为5％～55％，电流效率为60～98％。本发明使用离子液体作为电镀液，电沉积温度低、电流效率高、能耗低。电沉积装置的材质要求防腐、成本低，通常采用玻璃、石英、聚四氟乙烯等。通过离子液体低温电沉积得到的铝铋合金中铋的含量可通过不同的工艺条件进行调节，同时添加不同的添加剂可使沉积层光滑、平整。沉积层厚度及颗粒大小也可根据需要进行调节，易于控制。
具体实施方式
本发明通过以下实例加以说明，但本发明并不仅局限于以下实例，所有符合前后所述宗旨的实施办法都在本发明的技术范围内。
实施例1
电镀液的配置在惰性气体氩气的保护下进行，将盛有氯化1-丁基-3-甲基咪唑并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与氯化1-丁基-3-甲基咪唑摩尔比为2∶1，达到热平衡和混合均匀。
采用铝作为牺牲性阳极，在含有高浓度的金属氯化物的离子液体体系中，金属氧化物很容易从电极表面溶解下来。
阴极基体材料的表面性质直接影响镀层与基底的结合程度以及镀层的致密性。故在电镀前需要对基体进行镀前预处理，方法如下：砂纸打磨→清洗→化学除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理→去离子水清洗→干燥。
向配置好的离子液体电解液中加入干燥后的BiCl3，加入质量比为0.01％，在50℃条件下搅拌2～3小时以保证镀液均匀。
将离子液体加入电解槽中，采用惰性气体氩气保护，保持反应温度为50℃。以铝片为阳极，铜片为阴极，控制电流密度为10A/m2，电沉积30min后取出。Al-Bi合金含Bi量为5％，电流效率大于62％。
实施例2
电镀液的配置在惰性气体氩气的保护下进行，将盛有氯化1-乙基-3-甲基咪唑并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与氯化1-乙基-3-甲基咪唑摩尔比为1.5∶1，达到热平衡和混合均匀。
采用铋片作为牺牲性阳极，在含有高浓度的金属氯化物的离子液体体系中，金属氧化物很容易从电极表面溶解下来。
阴极基体材料的表面性质直接影响镀层与基底的结合程度以及镀层的致密性。故在电镀前需要对基体进行镀前预处理，方法如下：砂纸打磨→清洗→化学除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理→去离子水清洗→干燥。
向配置好的离子液体电解液中加入干燥后的BiCl3，加入质量比为0.5％，在50℃条件下搅拌2～3小时以保证镀液均匀。
将离子液体加入电解槽中，采用惰性气体氩气保护，保持反应温度为80℃。以铋片为阳极，镍片为阴极，控制电流密度为20A/m2，电沉积30min后取出。Al-Bi合金含Bi量为15％，电流效率大于73％。
实施例3
电解液的配置在惰性气体氩气的保护下进行，将盛有氯化1-丙基-3-甲基咪唑并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与氯化1-丙基-3-甲基咪唑摩尔比为1.1∶1，达到热平衡和混合均匀。
采用玻璃碳作为惰性阳极，在含有高浓度的金属氯化物的离子液体体系中，金属氧化物很容易从电极表面溶解下来。
阴极基体材料的表面性质直接影响镀层与基底的结合程度以及镀层的致密性。故在电镀前需要对基体进行镀前预处理，方法如下：砂纸打磨→清洗→化学除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理→去离子水清洗→干燥。
向配置好的离子液体电解液中加入干燥后的BiCl3，加入质量比为30％，在50℃条件下搅拌2～3小时以保证镀液均匀。将离子液体加入电解槽中，采用惰性气体氩气保护，保持反应温度为50℃。以铝片为阳极，铁片为阴极，控制电流密度为600A/m2，电沉积过程搅拌速度为200r/min，电沉积30min后取出。Al-Bi合金含Bi量为53％，电流效率大于97％。
实施例4
电镀液的配置在惰性气体氩气的保护下进行，将盛有氯化1-乙基-3-甲基咪唑并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与氯化1-乙基-3-甲基咪唑摩尔比为2.5∶1，达到热平衡和混合均匀。
采用铝铋合金作为阳极，在含有高浓度的金属氯化物的离子液体体系中，金属氧化物很容易从电极表面溶解下来。
阴极基体材料的表面性质直接影响镀层与基底的结合程度以及镀层的致密性。故在电镀前需要对基体进行镀前预处理，方法如下：砂纸打磨→清洗→化学除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理→去离子水清洗→干燥。
向配置好的离子液体电解液中加入干燥后的BiCl3，加入质量比为10％，在50℃条件下搅拌2～3小时以保证镀液均匀。将离子液体加入电解槽中，采用惰性气体氩气保护，保持反应温度为30℃。以铝铋合金为阳极，铜片为阴极，控制电流密度为250A/m2，电沉积过程搅拌速度为500r/min，电沉积30min后取出。Al-Bi合金含Bi量为38％，电流效率大于86％。
实施例5
电镀液的配置在惰性气体氩气的保护下进行，将盛有1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸盐并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸盐摩尔比为4∶1，达到热平衡和混合均匀。
采用铝铋合金作为牺牲性阳极，在含有高浓度的金属氯化物的离子液体体系中，金属氧化物很容易从电极表面溶解下来。
阴极基体材料的表面性质直接影响镀层与基底的结合程度以及镀层的致密性。故在电镀前需要对基体进行镀前预处理，方法如下：砂纸打磨→清洗→化学除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理→去离子水清洗→干燥。
向配置好的离子液体电解液中加入干燥后的BiCl3，加入质量比为20％，在50℃条件下搅拌2小时使其混合混匀，再加入质量比为10％的添加剂苯，充分搅拌以保证镀液均匀。将离子液体加入电解槽中，采用惰性气体氩气保护，保持反应温度为50℃。以铝片为阳极，铝锌合金为阴极，控制电流密度为300A/m2，电沉积过程搅拌速度为800r/min，电沉积30min后取出。Al-Bi合金含Bi量为46％，电流效率大于92％。
实施例6
电镀液的配置在惰性气体氩气的保护下进行，将盛有溴化1-乙基-3-甲基咪唑并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与溴化1-乙基-3-甲基咪唑摩尔比为2∶1，达到热平衡和混合均匀。
采用铝作为牺牲性阳极，在含有高浓度的金属氯化物的离子液体体系中，金属氧化物很容易从电极表面溶解下来。
阴极基体材料的表面性质直接影响镀层与基底的结合程度以及镀层的致密性。故在电镀前需要对基体进行镀前预处理，方法如下：砂纸打磨→清洗→化学除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理→去离子水清洗→干燥。
向配置好的离子液体电解液中加入干燥后的BiCl3，加入质量比为2％，在50℃条件下搅拌2小时使其混合混匀，再加入质量比为0.1％的添加剂氯化锂，充分搅拌以保证镀液均匀。将离子液体加入电解槽中，采用惰性气体氩气保护，保持反应温度为100℃。以铝片为阳极，不锈钢为阴极，控制电流密度为80A/m2，电沉积过程搅拌速度为1000r/min，电沉积30min后取出。Al-Bi合金含Bi量为22％，电流效率大于73％。
实施例7
电镀液的配置在惰性气体氩气的保护下进行，将盛有1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐摩尔比为2∶1，达到热平衡和混合均匀。
采用铋作为牺牲性阳极，在含有高浓度的金属氯化物的离子液体体系中，金属氧化物很容易从电极表面溶解下来。
阴极基体材料的表面性质直接影响镀层与基底的结合程度以及镀层的致密性。故在电镀前需要对基体进行镀前预处理，方法如下：砂纸打磨→清洗→化学除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理→去离子水清洗→干燥。
向配置好的离子液体电解液中加入干燥后的BiCl3，加入质量比为0.1％，在50℃条件下搅拌2小时使其混合混匀，再加入质量比为0.01％的添加剂氯化钕，充分搅拌以保证镀液均匀。将离子液体加入电解槽中，采用惰性气体氩气保护，保持反应温度为150℃。以铋片为阳极，镁合金为阴极，控制电流密度为400A/m2，电沉积30min后取出。Al-Bi合金含Bi量为36％，电流效率大于87％。
实施例8
电镀液的配置在惰性气体氩气的保护下进行，将盛有氯化1-乙基吡啶并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与氯化1-乙基吡啶摩尔比为2∶1，达到热平衡和混合均匀。
采用玻璃碳作为惰性阳极，在含有高浓度的金属氯化物的离子液体体系中，金属氧化物很容易从电极表面溶解下来。
阴极基体材料的表面性质直接影响镀层与基底的结合程度以及镀层的致密性。故在电镀前需要对基体进行镀前预处理，方法如下：砂纸打磨→清洗→化学除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理→去离子水清洗→干燥。
向配置好的离子液体电解液中加入干燥后的BiCl3，加入质量比为10％，在50℃条件下搅拌2小时使其混合混匀，再加入质量比为0.5％的添加剂Span-80，充分搅拌以保证镀液均匀。将离子液体加入电解槽中，采用惰性气体氩气保护，保持反应温度为50℃。以铝片为阳极，铜片为阴极，控制电流密度为500A/m2，电沉积30min后取出。Al-Bi合金含Bi量为32％，电流效率大于87％。
实施例9
电镀液的配置在惰性气体氩气的保护下进行，将盛有乙基丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺盐并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与乙基丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺盐摩尔比为4∶1，达到热平衡和混合均匀。
采用铝作为牺牲性阳极，在含有高浓度的金属氯化物的离子液体体系中，金属氧化物很容易从电极表面溶解下来。
阴极基体材料的表面性质直接影响镀层与基底的结合程度以及镀层的致密性。故在电镀前需要对基体进行镀前预处理，方法如下：砂纸打磨→清洗→化学除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理→去离子水清洗→干燥。
向配置好的离子液体电解液中加入干燥后的BiCl3，加入质量比为2％，在50℃条件下搅拌2小时使其混合混匀，再加入质量比为30％的添加剂甲苯，充分搅拌以保证镀液均匀。将离子液体加入电解槽中，采用惰性气体氩气保护，保持反应温度为50℃。以铝片为阳极，铜片为阴极，控制电流密度为60A/m2，电沉积30min后取出。Al-Bi合金含Bi量为25％，电流效率大于86％。
实施例10
电镀液的配置在惰性气体氩气的保护下进行，将盛有三甲基氯化铵并安装了温度计的夹套电解池放在磁力搅拌器上，保持温度恒定，往电解液中逐次加入无水三氯化铝改变体系组成，直至三氯化铝与三甲基氯化铵摩尔比为0.5∶1，达到热平衡和混合均匀。
采用铝作为牺牲性阳极，在含有高浓度的金属氯化物的离子液体体系中，金属氧化物很容易从电极表面溶解下来。
阴极基体材料的表面性质直接影响镀层与基底的结合程度以及镀层的致密性。故在电镀前需要对基体进行镀前预处理，方法如下：砂纸打磨→清洗→化学除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理→去离子水清洗→干燥。
向配置好的离子液体电解液中加入干燥后的BiCl3，加入质量比为5％，在50℃条件下搅拌2小时使其混合混匀，再加入质量比为1％，摩尔比为1∶1∶5的添加剂氯化镧、氯化铵和环己烷，充分搅拌以保证镀液均匀。将离子液体加入电解槽中，采用惰性气体氩气保护，保持反应温度为150℃。以铝片为阳极，石墨为阴极，控制电流密度为10A/m2，电沉积30min后取出。Al-Bi合金含Bi量为12％，电流效率大于78％。
Claims (9)
1.一种采用离子液体低温电沉积制备Al-Bi合金或电镀Al-Bi合金的方法，其特征是所述的方法包含以下步骤：
(1)在手套箱内，惰性气体氮气或氩气保护下，将离子液体与无水三氯化铝按照一定配比混合形成离子液体电镀液，在恒温条件下搅拌均匀；
(2)在离子液体中加入质量分数为0.01％～30％的铋盐，搅拌均匀，根据需要选择加入质量分数为0.01％～10％的添加剂；
(3)以清洗、抛光处理后的基体为阴极，以铝、铝铋合金、铋、石墨、碳素或玻璃碳等作为阳极，阳极与阴极之间的距离为0.1～15cm；
(4)对阴极基体进行镀前预处理，方法如下：砂纸打磨→清洗→化学除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理→去离子水清洗→干燥；
(5)在电解槽中加入适量的电解液，在氮气或氩气保护条件下，恒定电解温度为20℃～300℃，在电流密度为10～600A/m2的条件下进行直流电沉积制备Al-Bi合金或电镀Al-Bi合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述离子液体阳离子为季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子或吡啶盐离子等，阴离子为卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子或其它无机酸离子等。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐、氯化1-乙基吡啶、乙基丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺盐、三甲基氯化铵等中的一种或两种以上的混合液体。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述无水三氯化铝与有机物的摩尔比为0.5～5∶1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的基体材料为钢材、金属类、合金类、碳素类、树脂等。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的基体材料为低碳钢、不锈钢、铁、铝、铜、镍、铝合金、镁合金、碳素、石墨、玻璃碳、树脂、陶瓷等。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的添加剂选用有机添加剂、无机添加剂、表面活性剂、大分子聚合物等中的一种或两种以上混合物。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的有机添加剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丁二烯、苯乙烯、乙二胺、氯化铵、甲醇、乙醇、甲醛、甘油醛、茴香醛、氯化胆碱、葡萄糖、烟碱酸等，无机添加剂为氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化锰、氯化镁、氯化镧、氯化铈、氯化钕等，表面活性剂为Span-80、Span-85、Span-40、Tween-20、TX-100、CTAB等，大分子聚合物为PVP K-30等中的一种或两种以上混合物。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述电镀时电解槽中离子液体电解质的搅拌速度为0～1000r/min。
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