CN102887818B - 一种工业级的甲缩醛的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学化工领域，特别涉及一种工业级的甲缩醛的提纯工艺。其特征为：复合萃取剂从纤维液膜反应器的侧面进入，在反应器内纤维丝上形成萃取剂液膜；工业级的甲缩醛从纤维液膜反应器的顶部进入。萃取剂在反应器内沿纤维丝向下移动过程中和工业级的甲缩醛接触，萃取出工业级的甲缩醛中的甲醇。然后沉降分离，上层清液即为高纯度的产品，下层萃取剂经再生后循环使用。采用复合萃取剂在纤维液膜反应器中提纯工业级的甲缩醛的工艺，具有萃取效率高、萃取剂用量少、成品中夹带萃取剂量小、萃取剂相中含有甲缩醛的量小、成品的纯度和收率高等优点。
Description
(一)所属技术领域：
本发明属于化学化工领域，特别涉及一种工业级的甲缩醛的提纯工艺。
(二)背景技术
甲缩醛为无色透明的液体，有类似氯仿的气味；沸点42.3℃，闪点-17.8℃，自然点237℃，密度(20℃)0.8593，折光率(20℃)1.3513，碱性条件下比较稳定，与稀盐酸一起加热时，容易分解成甲醇和甲醛。16℃时在水中的溶解度32.3％(wt)，水在甲缩醛中的溶解度为4.3％(wt)，与乙醇、乙醚、丙酮等混溶，能溶解树脂和油类，溶解能力比乙醚、丙酮强。
甲缩醛的主要用途：制造阳离子交换树脂；制造丙烯酸类单体；氧化制备高浓度的甲醛；制造缩醛树脂；集成电路板清洁剂；杀虫剂溶剂；皮革上光剂、汽车上光剂的溶剂；用作空气清洁剂的气雾推动剂；代替F11和F113含氯溶剂及氟利昂，降低对大气污染的环保产品；作汽油添加剂和发动机燃料等。
甲缩醛的合成是利用在酸的催化作用下甲醇与甲醛的缩合反应，该反应是一可逆反应，达到化学平衡时甲醛的转化率仅有60％左右，为了提高甲醛的转化率，常采用甲醇过量，反应结束后蒸出甲醇的方法。现行工业生产采用催化精馏反应工艺，因甲缩醛既可与甲醇又可与水形成共沸物，故催化反应精馏塔顶出来的工业级的甲缩醛产品的纯度通常在87％～92％，约含有8％～13％甲醇和微量的水。这使得甲缩醛产品在日化、制药、电子清洗、聚合物制备等领域的用途大打折扣。于是近些年有关高纯度甲缩醛提纯工艺的报道很多：中国专利CN101302143B公开了一种工业级的甲缩醛的提纯方法，采用多乙二醇二甲醚或二氨基甲醇为萃取剂，通过两次萃取和两次蒸馏，可得纯度为99.9％的甲缩醛；专利CN95195524.1、CN200610038958.5通过萃取精馏提高到纯度在99％以上，但蒸馏能耗高，设备投资大，收率低。中国专利CN200610038068.4公开了一种以甘油为萃取剂，采用传统的液液混合萃取提纯甲缩醛的方法，该方法萃取剂用量大，产品中易夹带萃取剂，经一次萃取后，产品纯度仅达到97％左右，若要达到产品纯度在99％以上，需经两次萃取。
(三)发明内容：
本发明目的在于克服现有对工业级的甲缩醛的提纯工艺的不足，提供一种能耗低、产品收率高、操作简单、设备投资少、萃取剂用量小、萃取剂损耗低、产品纯度可达99.3％以上的提纯工艺。
本发明的技术方案如下：以复合萃取剂采用纤维液膜反应器萃取出工业级的甲缩醛中的甲醇，然后进行两相分离，一相为高纯度的甲缩醛，另一相为萃取剂经再生后循环使用，具体步骤是：
用泵将复合萃取剂按一定流量从侧面打入到纤维液膜反应器中，在反应器内的纤维丝束上先形成萃取剂液膜；用泵将工业级的甲缩醛按一定流量从顶部打入到纤维液膜反应器中。萃取剂在反应器内沿纤维丝表面向下流动的过程中，和工业级的甲缩醛接触，工业级的甲缩醛中的甲醇进入萃取剂相中。复合萃取剂为甲酸钠和甘油，甲酸钠的用量为1～7％，优选为2～4％；复合萃取剂与工业级的甲缩醛进料体积比为0.1～0.3。
复合萃取剂在纤维液膜反应器中对工业级的甲缩醛进行萃取出甲醇后，两相进入沉降分离罐，沉降分离时间为1～1.5h。
分出沉降分离罐中上层液相即为高纯度的甲缩醛成品；沉降分离罐中下层液相为萃取剂相，萃取剂经再生塔再生后循环使用。
本发明的有益效果：①无需进行高能耗的蒸馏操作便可得到纯度可达99.3％的甲缩醛产品；②与传统的液液混合萃取方法相比，采用纤维液膜反应器，由于液膜反应器中纤维丝的数量众多，极大地增加了接触面积，同时由于萃取过程在液膜之间进行，减小了萃取距离，从而极大地提高了传质效率，强化了甲缩醛中的甲醇与甘油在液膜上的萃取效率，极大地降低了萃取剂的用量；③采用纤维液膜反应器，萃取剂与甲缩醛和甲醇的混合物两者的分离是一种非弥散的分离方式，这使精制处理后的甲缩醛最大限度地减少夹带甘油和甘油相中含有甲缩醛的量，因而提高了成品甲缩醛的收率和降低了萃取剂的损耗；④该工艺易于实现工业化的连续萃取分离；⑤采用复合萃取剂，甲酸钠的盐效应，降低了甲缩醛对萃取剂的溶解度，进一步降低了萃取剂的损耗和提高成品的纯度。
(四)附图说明
附图是一种工业级的甲缩醛的提纯工艺示意图：1-纤维液膜反应器，2-纤维丝，3-沉降分离罐，4-萃取剂相，5-甲缩醛相，6-萃取剂再生塔，7-泵，8-泵，9-萃取剂，10-工业级的甲缩醛，11-成品。
(五)具体实施方式：
以下具体实施例说明本发明的技术方案，但本发明的保护不限于此。
实施例1：
将2％甲酸钠甘油溶液用泵以4L/h的流量从侧面打入到FLFR-40/3000纤维液膜反应器，待处理的工业级的甲缩醛用泵以40L/h的流量从顶部打入到纤维液膜反应器中，在纤维液膜反应器内完成萃取剂对工业级的甲缩醛中的甲醇萃取后，进入沉降分离罐，在沉降分离罐沉降1小时；分出沉降分离罐中的上层清液，用气相色谱分析甲缩醛的纯度为99.3％，分出沉降分离罐的下层为甘油相，将甘油相送往再生塔再生后循环使用。
实施例2：
将3％甲酸钠甘油溶液用泵以4L/h的流量从侧面打入到FLFR-40/3000纤维液膜反应器中，待处理的工业级的甲缩醛用泵以40L/h的流量从顶部打入到纤维液膜反应器中，在纤维液膜反应器内完成萃取剂对工业级的甲缩醛中的甲醇萃取后，进入沉降分离罐，在沉降分离罐沉降1小时；分出沉降分离罐中的上层清液，用气相色谱分析甲缩醛的纯度为99.4％，分出沉降分离罐的下层为甘油相，将甘油相送往再生塔再生后可循环使用。
实施例3：
将3％甲酸钠甘油溶液用泵以8L/h的流量从侧面打入到FLFR-40/3000纤维液膜反应器中，待处理的工业级的甲缩醛用泵以40L/h的流量从顶部打入到纤维液膜反应器中，在纤维液膜反应器内完成萃取剂对工业级的甲缩醛中的甲醇萃取后，进入沉降分离罐，在沉降分离罐沉降1小时；分出沉降分离罐中的上层清液，用气相色谱分析甲缩醛的纯度为99.5％，分出沉降分离罐的下层为甘油相，将甘油相送往再生塔再生后可循环使用。
实施例4：
将3％甲酸钠甘油溶液用泵以12L/h的流量从侧面打入到FLFR-40/3000纤维液膜反应器中，待处理的工业级的甲缩醛用泵以40L/h的流量从顶部打入到纤维液膜反应器中，在纤维液膜反应器内完成萃取剂对工业级的甲缩醛中的甲醇萃取后，进入沉降分离罐，在沉降分离罐沉降1小时；分出沉降分离罐中的上层清液，用气相色谱分析甲缩醛的纯度为99.6％，分出沉降分离罐的下层为甘油相，将甘油相送往再生塔再生后可循环使用。
实施例5：
将4％甲酸钠甘油溶液用泵以12L/h的流量从侧面打入到FLFR-40/3000纤维液膜反应器中，待处理的工业级的甲缩醛用泵以40L/h的流量从顶部打入到纤维液膜反应器中，在纤维液膜反应器内完成萃取剂对工业级的甲缩醛中的甲醇萃取后，进入沉降分离罐，在沉降分离罐沉降1.5小时；分出沉降分离罐中的上层清液，用气相色谱分析甲缩醛的纯度为99.7％，分出沉降分离罐的下层为甘油相，将甘油相送往再生塔再生后可循环使用。
实施例6：
将3％甲酸钠甘油溶液用泵以12L/h的流量从侧面打入到FLFR-40/3000纤维液膜反应器中，待处理的工业级的甲缩醛用泵以40L/h的流量从顶部打入到纤维液膜反应器中，在纤维液膜反应器内完成萃取剂对工业级的甲缩醛中的甲醇萃取后，进入沉降分离罐，在沉降分离罐沉降1.5小时；分出沉降分离罐中的上层清液，用气相色谱分析甲缩醛的纯度为99.6％，分出沉降分离罐的下层为甘油相，将甘油相送往再生塔再生后可循环使用。
Claims (2)
1.一种工业级的甲缩醛的提纯工艺，其特征在于：其具体步骤是：用泵将复合萃取剂按一定流量从侧面打入到纤维液膜反应器中，在反应器内的纤维丝束上先形成萃取剂液膜；用泵将工业级的甲缩醛按一定流量从顶部打入到纤维液膜反应器中；萃取剂在反应器内沿纤维丝表面向下流动的过程中和工业级的甲缩醛接触，工业级的甲缩醛中的甲醇进入萃取剂相中；复合萃取剂为甲酸钠和甘油，甲酸钠的用量为1～7%；复合萃取剂与工业级的甲缩醛进料体积比为0.1～0.3；复合萃取剂在纤维液膜反应器中对工业级的甲缩醛进行萃取出甲醇后，两相进入沉降分离罐，沉降分离时间为1～1.5h；分出沉降分离罐中上层液相即为高纯度的甲缩醛成品；沉降分离罐中下层液相为萃取剂相，萃取剂经再生塔再生后循环使用。
2.根据权利要求1所述一种工业级的甲缩醛的提纯工艺，其特征还在于：甲酸钠的含量为2%～4%。
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Effective date of registration: 20210607 Address after: 463700 tongshanhu Avenue and Xinxing Road, Biyang County, Zhumadian City, Henan Province Patentee after: Henan runling Information Technology Co.,Ltd. Address before: 450046 Office of School of chemistry and environment, Henan Institute of education, No.22, Longzihu North Road, Zhengdong New District, Zhengzhou City, Henan Province Patentee before: Yang Yufeng Patentee before: Li Songhuai |
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Effective date of registration: 20240328 Address after: 750000, West of Shazhu Road and North of Qidi Road, Chemical New Materials Park, Ningdong Energy and Chemical Base, Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region Patentee after: Ningxia Xibei Chemical Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 463700 tongshanhu Avenue and Xinxing Road, Biyang County, Zhumadian City, Henan Province Patentee before: Henan runling Information Technology Co.,Ltd. Country or region before: China |