CN102887712B - 陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，涉及陶瓷相增强体表面涂层的制备方法的领域。本发明是要解决现有的技术方法中，陶瓷相增强体与铝基体之间由于性能差异较大、润湿性较差、两者之间的界面反应，使得增强体/基体的复合材料的力学性能有损耗的问题。陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法：一、制备陶瓷相增强体水分散液，二、制备铝盐水溶液，三、制备陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层。本发明应用于材料加工领域。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷相增强体表面涂层的制备方法。
背景技术
金属基复合材料在航空、航天、军事和汽车等领域有着广泛的应用，近十多年来，航空航天、自动化和体育产品工业的发展极大推动了金属基复合材料的研究和应用。在金属基复合材料的研究中，增强体/基体的界面始终是人们关注的焦点，因为界面区的结合状态强烈地影响复合材料的综合性能。而现有的技术方法，陶瓷相增强体与铝基体之间由于性能差异较大，两者之间的润湿性较差，两者之间的界面反应使得增强体/基体的复合材料的力学性能有损耗。
发明内容
本发明是要解决现有的技术方法中，陶瓷相增强体与铝基体之间由于性能差异较大、润湿性较差、两者之间的界面反应，使得增强体/基体的复合材料的力学性能有损耗的问题，而提供了陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法。
陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、向陶瓷相增强体中加入水，以100r/min～500r/min的速率搅拌30min～100min后，以20kHz～60kHz频率超声30min～100min，得到陶瓷相增强体水分散液；其中，水与陶瓷相增强体的质量比为（20～40）:1；
二、向铝盐中加入水，配制成摩尔浓度为0.001mol/L～0.1mol/L的铝盐水溶液；
三、以100r/min～500r/min的速率搅拌的条件下，以相同的滴加速度向步骤一得到的陶瓷相增强体水分散液中同时滴加碱溶液和步骤二得到的铝盐水溶液，并在滴加的过程中保持陶瓷相增强体水分散液的pH值为7～10，得到混合物Ⅰ；其中，所述的滴加速度为1mL/min～15mL/min，所述的碱溶液为摩尔浓度为0.001mol/L～0.1mol/L的氨水或摩尔浓度为0.001mol/L～0.1mol/L的NaOH水溶液，所述的步骤二得到的铝盐水溶液与步骤一得到的陶瓷相增强体水分散液的体积比为（0.1～1）:1，所述的碱溶液与步骤一得到的陶瓷相增强体水分散液的体积比或质量比为（0.1～1）:1；
四、将步骤三得到的混合溶液静置1h～3h，倒掉上清液，将余下的部分转移至水热釜中，在120℃～200℃的温度下，保温2h～48h，自然冷却至20℃～35℃，得到混合物Ⅱ，将混合物Ⅱ过滤，然后，在50℃～100℃的温度下干燥至恒重，得到固态物体；其中，所述的水热釜的填充度为60%～80%；
五、将步骤四得到的固态物体，以5℃/min～10℃/min的升温速率加热至800℃～1100℃下，保温30min～120min后，自然冷却至20℃～35℃，即得到在表面涂有纳米氧化铝层的陶瓷相增强体。
本发明的优点：本发明提供的陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，在陶瓷相增强体的表面上制备一层致密的氧化铝层，陶瓷相增强体接触铝基材的直接接触方式变成为，陶瓷相增强体通过氧化铝层与铝基材进行接触，由于氧化铝层与铝基材的性能差异小，润湿性好，大大改善了陶瓷相增强体与铝基体之间的界面，同时，氧化铝层本身与铝基材不发生界面反应，使得表面涂有纳米氧化铝层陶瓷相增强体/铝基体复合材料的抗拉强度相对于未在表面涂有纳米氧化铝层的陶瓷相增强体/铝基材的抗拉强度提高了43%。
附图说明
图1为试验一得到的在表面涂有纳米氧化铝层的陶瓷相增强体扫描电子显微镜图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式提供了陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、向陶瓷相增强体中加入水，以100r/min～500r/min的速率搅拌30min～100min后，以20kHz～60kHz频率超声30min～100min，得到陶瓷相增强体水分散液；其中，水与陶瓷相增强体的质量比为（20～40）:1；
二、向铝盐中加入水，配制成摩尔浓度为0.001mol/L～0.1mol/L的铝盐水溶液；
三、以100r/min～500r/min的速率搅拌的条件下，以相同的滴加速度向步骤一得到的陶瓷相增强体水分散液中同时滴加碱溶液和步骤二得到的铝盐水溶液，并在滴加的过程中保持陶瓷相增强体水分散液的pH值为7～10，得到混合物Ⅰ；其中，所述的滴加速度为1mL/min～15mL/min，所述的碱溶液为摩尔浓度为0.001mol/L～0.1mol/L的氨水或摩尔浓度为0.001mol/L～0.1mol/L的NaOH水溶液，所述的步骤二得到的铝盐水溶液与步骤一得到的陶瓷相增强体水分散液的体积比为（0.1～1）:1，所述的碱溶液与步骤一得到的陶瓷相增强体水分散液的体积比或质量比为（0.1～1）:1；
四、将步骤三得到的混合溶液静置1h～3h，倒掉上清液，将余下的部分转移至水热釜中，在120℃～200℃的温度下，保温2h～48h，自然冷却至20℃～35℃，得到混合物Ⅱ，将混合物Ⅱ过滤，然后，在50℃～100℃的温度下干燥至恒重，得到固态物体；其中，所述水热釜的填充度为60%～80%；
五、将步骤四得到的固态物体，以5℃/min～10℃/min的升温速率加热至800℃～1100℃下，保温30min～120min后，自然冷却至20℃～35℃，即得到在表面涂有纳米氧化铝层的陶瓷相增强体。
本实施方式提供的陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，在陶瓷相增强体的表面上制备一层致密的氧化铝层，陶瓷相增强体接触铝基材的直接接触方式变成为，陶瓷相增强体通过氧化铝层与铝基材进行接触，由于氧化铝层与铝基材的性能差异小，润湿性好，大大改善了陶瓷相增强体与铝基体之间的界面，同时，氧化铝层本身与铝基材不发生界面反应，使得表面涂有纳米氧化铝层陶瓷相增强体/铝基体复合材料的抗拉强度相对于未在表面涂有纳米氧化铝层的陶瓷相增强体/铝基材的抗拉强度提高了43%。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述的步骤一中的陶瓷相增强体的形态为颗粒、纤维和晶须中的一种或几种的混合形态。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点在于，所述的步骤一中的水与陶瓷相增强体的质量比为（25～35）:1。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点在于，所述的步骤二中的铝盐为硝酸铝、氯化铝和硫酸铝中的一种或其中几种的组合物。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一的不同点在于，所述的步骤二中的铝盐水溶液的摩尔浓度为0.005mol/L。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点在于，所述的步骤三中的碱溶液为摩尔浓度为0.02mol/L的氨水。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一的不同点在于，所述的步骤三中保持陶瓷相增强体水分散液的pH值为7.5。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一的不同点在于，所述的步骤四中在140℃的温度下，保温8h。其它与具体实施方式一至七相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、向硼酸铝陶瓷相增强体晶须中加入水，以200r/min的速率搅拌30min后，以40kHz超声30min，得到陶瓷相增强体水分散液；其中，水与陶瓷相增强体的质量比为30:1；
二、向硝酸铝中加入水，配制成摩尔浓度为0.005mol/L的铝盐水溶液；
三、以200r/min的速率搅拌的条件下，以相同的滴加速度向步骤一得到的陶瓷相增强体水分散液中同时滴加碱溶液和步骤二得到的铝盐水溶液，并在滴加的过程中保持陶瓷相增强体水分散液的pH值为9，得到混合物Ⅰ；其中，所述的滴加速度为2mL/min，所述的碱溶液为摩尔浓度为0.02mol/L的氨水，所述的步骤二得到的铝盐水溶液与步骤一得到的陶瓷相增强体水分散液的体积比0.2:1，所述的碱溶液与步骤一得到的陶瓷相增强体水分散液的体积比0.3:1；
四、将步骤三得到的混合溶液静置3h，倒掉上清液，将余下的部分转移至水热釜中，在180℃的温度下，保温4h，自然冷却至25℃，得到混合物Ⅱ，将混合物Ⅱ过滤，然后，在100℃的温度下干燥至恒重，得到固态物体；其中，所述的水热釜的填充度为80%；
五、将步骤四得到的固态物体，以10℃/min的加热速率加热至900℃下，保温60min后，自然冷却至25℃，即得到在表面涂有纳米氧化铝层的陶瓷相增强体。
对试验一得到的在表面涂有纳米氧化铝层的陶瓷相增强体进行扫描电子显微镜测试，得到图1。图1为试验一得到的在表面涂有纳米氧化铝层的陶瓷相增强体扫描电子显微镜图。从图1中，可以观察到陶瓷相增强体的表面有一层均匀的纳米氧化铝。
试验一中通过陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法制备得到的在表面涂有纳米氧化铝层的陶瓷相增强体，在陶瓷相增强体的表面上制备一层致密的氧化铝层，陶瓷相增强体接触铝基材的直接接触方式变成为，陶瓷相增强体通过氧化铝层与铝基材进行接触，由于氧化铝层与铝基材的性能差异小，润湿性好，大大改善了陶瓷相增强体与铝基体之间的界面，同时，氧化铝层本身与铝基材不发生界面反应，使得陶瓷相增强体/铝基体复合材料的力学性能不损失。
采用未在表面涂有纳米氧化铝层的硼酸铝陶瓷相增强体晶须增强铝基材，得到陶瓷相增强体/铝基体的复合材料Ⅰ，对陶瓷相增强体/铝基体的复合材料进行抗拉强度测试，得到抗拉强度为300MPa。
采用试验一中得到的在表面涂有纳米氧化铝层的硼酸铝陶瓷相增强体晶须增强铝基材，得到陶瓷相增强体/铝基体的复合材料Ⅱ，对陶瓷相增强体/铝基体的复合材料进行抗拉强度测试，得到抗拉强度为430MPa。与陶瓷相增强体/铝基体的复合材料Ⅰ的抗拉强度相比较，陶瓷相增强体/铝基体的复合材料Ⅱ的抗拉强度提高了43%。
Claims (8)
1.陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，其特征在于陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、向陶瓷相增强体中加入水，以100r/min~500r/min的速率搅拌30min~100min后，以20kHz~60kHz频率超声30min~100min，得到陶瓷相增强体水分散液；其中，水与陶瓷相增强体的质量比为（20~40）: 1；
二、向铝盐中加入水，配制成摩尔浓度为0.001mol/L~0.1mol/L的铝盐水溶液；
三、以100r/min~500r/min的速率搅拌的条件下，以相同的滴加速度向步骤一得到的陶瓷相增强体水分散液中同时滴加碱溶液和步骤二得到的铝盐水溶液，并在滴加的过程中保持陶瓷相增强体水分散液的pH值为7~10，得到混合物Ⅰ；其中，所述的滴加速度为1mL/min~15mL/min，所述的碱溶液为摩尔浓度为0.001mol/L～0.1mol/L的氨水或摩尔浓度为0.001mol/L～0.1mol/L的NaOH水溶液，所述的步骤二得到的铝盐水溶液与步骤一得到的陶瓷相增强体水分散液的体积比为（0.1~1）: 1，所述的碱溶液与步骤一得到的陶瓷相增强体水分散液的体积比或质量比为（0.1~1）: 1；
四、将步骤三得到的混合溶液静置1h~3h，倒掉上清液，将余下的部分转移至水热釜中，在120℃~200℃的温度下，保温2h~48h，自然冷却至20℃~35℃，得到混合物Ⅱ，将混合物Ⅱ过滤，然后，在50℃~100℃的温度下干燥至恒重，得到固态物体；其中，所述的水热釜的填充度为60%~80%；
五、将步骤四得到的固态物体，以5℃/min~10℃/min的升温速率加热至800℃~1100℃下，保温30min~120min后，自然冷却至20℃~35℃，即得到在表面涂有纳米氧化铝层的陶瓷相增强体。
2.根据权利要求1所述的陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，其特征在于所述的步骤一中的陶瓷相增强体的形态为颗粒、纤维和晶须中的一种或几种的混合形态。
3. 根据权利要求1或2所述的陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，其特征在于所述的步骤一中的水与陶瓷相增强体的质量比为（25~35）: 1。
4. 根据权利要求1所述的陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，其特征在于所述的步骤二中的铝盐为硝酸铝、氯化铝和硫酸铝中的一种或其中几种的组合物。
5. 根据权利要求1、2或4所述的陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，其特征在于所述的步骤二中的铝盐水溶液的摩尔浓度为0.005mol/L。
6. 根据权利要求1、2或4所述的陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，其特征在于所述的步骤三中的碱溶液为摩尔浓度为0.02mol/L的氨水。
7. 根据权利要求1所述的陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，其特征在于所述的步骤三中保持陶瓷相增强体水分散液的pH值为7.5。
8. 根据权利要求1、2、4或7所述的陶瓷相增强体表面纳米氧化铝涂层的制备方法，其特征在于所述的步骤四中在140℃的温度下，保温8h。
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