CN102879484B - 一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，包括以下步骤：配制标准工作溶液和样品溶液，之后利用液相色谱荧光检测器分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析，再根据检测结果计算得出卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量。本发明提供的测定方法通过对样品的处理方法和色谱条件的优化，具有以下优点：检测时间短，一个检测周期仅需要30分钟左右；操作简便、灵敏度高、回收率高、重复性好，本发明测定方法的色谱条件使苯并[a]芘色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限为0.30ng/cig，平均加标回收率为97.66％，平均相对标准偏差为2.8%。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟烟气的理化检验技术领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法。
背景技术
多环芳烃（PAHs）是卷烟主流烟气中的一类重要有害成分，已被列入加拿大政府46种有害成分名单和WHO“烟草制品管制研究小组”建议的管制成分清单。多环芳烃中以苯并[a]芘（BaP）的致癌活性最强，因而准确测定卷烟烟气中的苯并[a]芘对于卷烟危害性评价有重要意义。苯并[a]芘是有机物不完全燃烧或高温裂解的副产品，广泛分布于环境中，目前国内外已报道大气、污泥、肉类食品、植物油、茶叶和水产品中苯并[a]芘的检测方法，涉及到的主要分析方法有气相色谱法，气相色谱质谱联用法和纸色谱法等。
目前国内有关卷烟主流烟气中苯并[a]芘的检测普遍采用《GB/T 21130-2007》规定的气相色谱-质谱联用法，此方法的缺点是样品前处理复杂，需要溶剂萃取后过固相萃取小柱净化，然后浓缩近干，耗费大量溶剂，易造成环境污染，因此建立一种能够快速、高效、准确、环保的测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法，有利于提高对卷烟主流烟气中苯并[a]芘检测的效率和准确性，同时大大降低有机溶剂的损耗，减少对环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，以实现对卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的快速、高效、准确、环保的测定。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）配制标准工作溶液：称取10mg的苯并[a]芘标准品至100mL的容量瓶中，之后用乙腈定容作为一级储备液，然后移取1.0mL的一级储备液至另一100mL的容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，然后分别移取0.05mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2mL和5mL的二级储备液至50mL的容量瓶中，用乙腈定容，配制得到具有6级浓度梯度的标准工作溶液；
（2）制备样品溶液：按照GB/T 5606.1抽取卷烟样品，用92mm的滤片捕集20支卷烟的全部主流烟气，之后将所述滤片放入100mL的烟气分析专用瓶中，再向瓶中加入4g活化过的弗罗里硅土进行净化处理，之后再加入60mL的环己烷超声萃取40分钟，静置，取2mL过0.45μm滤膜，之后放入色谱小瓶中作为样品溶液，待测；
（3）利用液相色谱荧光检测器分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；
（4）根据步骤（3）的检测结果计算得出卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量，首先以标准工作溶液所检测出的苯并[a]芘的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，然后将样品溶液检出的苯并[a]芘的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品中苯并[a]芘的浓度，由此即可计算出卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量。
步骤（2）中所述的活化过的弗罗里硅土的制备方法为：取弗罗里硅土在烘箱中于550℃下烘2小时，之后取出放至室温，然后加入超纯水，超纯水的重量为烘过的弗罗里硅土重量的5％，之后旋转摇匀，即得到活化过的弗罗里硅土。
步骤（3）中液相色谱荧光检测器中的色谱分析条件为：色谱柱采用Agilent ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱，色谱柱的规格为直径4.6mm，长度250mm，填料粒径5μm，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，流速为2.0mL/min；荧光检测器：激发波长365nm，发射波长425nm，流动相为水和乙腈的混合液，采用梯度洗脱程序，洗脱时间为30分钟。
梯度洗脱程序中流动相的梯度变化为：
时间 流动相中水所占体积百分比 流动相中乙腈所占体积百分比
0分钟 60% 40%
20分钟 0% 100%
25分钟 0% 100%
27分钟 60% 40%
30分钟 60% 40%。
本发明提供的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法通过对样品的处理方法和色谱条件的优化，达到了以下效果：
（1）检测时间短：采用本发明方法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的检测周期仅需要30分钟左右，而现有的检测方法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的周期一般为1小时；
（2）本发明的测定方法具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点，本发明测定方法的色谱条件使苯并[a]芘色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限为0.30ng/cig，平均加标回收率为97.66％，平均相对标准偏差为2.8%。
附图说明
图1为本发明实施例1中标准工作溶液的色谱图；
图2为本发明实施例1中样品溶液的色谱图；
图3为本发明实施例1中得到的标准曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，步骤如下：
（1）配制标准工作溶液：准确称取10mg的苯并[a]芘标准品至100mL的容量瓶中，精确至0.1mg，之后用乙腈定容作为一级储备液，此溶液密封4℃存放，有效期为一年，然后移取1.0mL的一级储备液至另一100mL的容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，然后分别移取0.05mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2mL和5mL的二级储备液至六个不同的50mL的容量瓶中，分别用乙腈定容，配制得到具有6级浓度梯度的标准工作溶液，置于冰箱保存，取用时置于常温下，达到常温后方可使用；
（2）制备样品溶液
对弗罗里硅土进行活化处理：取弗罗里硅土在烘箱中于550℃下烘2小时，之后取出放至室温，然后加入超纯水，超纯水的重量为烘过的弗罗里硅土重量的5％，旋转摇匀，即得到活化过的弗罗里硅土；
按照GB/T 5606.1抽取卷烟样品，用92mm的滤片捕集20支某品牌卷烟样品的全部主流烟气，之后将所述滤片放入瓶中，再向瓶中加入4g活化过的弗罗里硅土进行净化处理，之后再加入60mL的环己烷超声萃取40分钟，静置5分钟，取2mL过0.45μm滤膜，之后放入色谱小瓶中作为样品溶液，待测；
（3）利用液相色谱荧光检测器分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析，色谱分析条件为：色谱柱采用Agilent ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱，色谱柱的规格为直径4.6mm，长度250mm，填料粒径5μm，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，流速为2.0mL/min；荧光检测器：激发波长365nm，发射波长425nm，流动相为水和乙腈的混合液，采用梯度洗脱程序，洗脱时间为30分钟，梯度洗脱程序中流动相的梯度变化见表1所示：
表 1 流动相梯度表
得到标准工作溶液和样品溶液的色谱图，其中标准工作溶液的色谱图见图1所示，样品溶液的色谱图见图2所示；
（4）根据步骤（3）的检测结果计算得出卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量，首先以标准工作溶液所检测出的苯并[a]芘的色谱峰面积即图1中的苯并[a]芘的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，见图3所示，标准曲线相对应的回归方程、相关系数等数据见表2所示：
表 2 卷烟主流烟气中苯并[a]芘的回归方程和检测限
然后将样品溶液测得的苯并[a]芘的色谱峰面积即图2中的苯并[a]芘的色谱峰面积代入标准曲线，即得到样品溶液中苯并[a]芘浓度，由此计算得到卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量，计算公式如下为
式中：
m—每支卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量，单位为纳克每支（ng/cig）；
A—样品中苯并[a]芘的浓度（ng/mL）；
S－溶液体积（mL）；
n—取样品的数量（cig），计算结果为本实施例某品牌卷烟样品中苯并[a]芘的含量为6.73 ng/cig。
由表2和图2可知，本实施例测定方法所采用的色谱条件使苯并[a]芘色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限为0.30ng/cig。
试验例 实施例1测定方法的重复性和加标回收率检测
采用样品加标回收率试验，分别在样品中加入3ng/cig、7ng/cig、10ng/cig三个不同浓度的标准溶液进行加标回收率试验，每个样品分别测定6次，色谱分析条件同实施例1，根据分析结果计算实施例1测定方法卷烟主流烟气中苯并[a]芘的加标回收率及加标后测定值的相对标准偏差，结果见表3所示。由表3可以看出，在3个加标水平上，利用实施例1的测定方法检测卷烟主流烟气中苯并[a]芘的平均回收率为97.66％，样品测试结果的平均相对标准偏差（平均RSD）为2.8%，说明实施例1的测定方法的回收率较高，重复性较好。
表 3 卷烟主流烟气中苯并[a]芘的回收率和重复性（n=6）
Claims (5)
1.一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制标准工作溶液：称取10mg的苯并[a]芘标准品至100mL的容量瓶中，之后用乙腈定容作为一级储备液，然后移取1.0mL的一级储备液至另一100mL的容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，然后分别移取0.05mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2mL和5mL的二级储备液至50mL的容量瓶中，用乙腈定容，配制得到具有6级浓度梯度的标准工作溶液；
（2）制备样品溶液：按照GB/T5606.1抽取卷烟样品，用92mm的滤片捕集20支卷烟的全部主流烟气，之后将所述滤片放入瓶中，再向瓶中加入4g活化过的弗罗里硅土，之后再加入60mL的环己烷超声萃取40分钟，静置，取2mL过0.45μm滤膜，之后放入色谱小瓶中作为样品溶液，待测；
（3）利用液相色谱荧光检测器分别对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；
（4）根据步骤（3）的检测结果计算得出卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量；
步骤（3）中液相色谱荧光检测器中的色谱分析条件为：色谱柱采用AgilentZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，流速为2.0mL/min；荧光检测器：激发波长365nm，发射波长425nm，流动相为水和乙腈的混合液，采用梯度洗脱程序，洗脱时间为30分钟。
2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中所述的活化过的弗罗里硅土的制备方法为：取弗罗里硅土在烘箱中于550℃下烘2小时，之后取出放至室温，然后加入超纯水，旋转摇匀，即得到活化过的弗罗里硅土。
3.根据权利要求2所述的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，其特征在于，超纯水的重量为烘过的弗罗里硅土重量的5％。
4.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，其特征在于，所述色谱柱的规格为直径4.6mm，长度250mm，填料粒径5μm。
5.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的测定方法，其特征在于，梯度洗脱程序中流动相的梯度变化为：
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