CN102877104A

CN102877104A - 一种低压快速微弧氧化技术

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Publication number: CN102877104A
Application number: CN2012103801816A
Authority: CN
Inventors: 王平; 程小伟; 杨丹; 李明; 李早元; 张春梅; 郭小阳
Original assignee: Southwest Petroleum University
Current assignee: Southwest Petroleum University
Priority date: 2012-10-09
Filing date: 2012-10-09
Publication date: 2013-01-16

Abstract

本发明涉及一种低压快速微弧氧化技术，采用恒流脉冲氧化电源，硅酸盐体系氧化液，对铝、镁、钛、锆、铌等阀金属进行微弧氧化。所述恒流脉冲氧化电源，峰值电流10A-500A连续可调，基值电流为10A-500A连续可调，频率为50Hz-100Hz连续可调，占空比为10%-20%连续可调，电压在0V-200V变化。所述硅酸盐体系氧化液，由去离子水、硅酸钠、调节剂、低压起弧剂、增强剂组成。本发明与普通微弧氧化技术相比，氧化电压降到200V以下，制备相同厚度陶瓷膜的时间缩短为原来的三分之一到八分之一，微弧氧化能耗基本不变。陶瓷膜疏松层厚度明显降低，硬度平均提高HV300左右，达到HV1000以上。

Description

一种低压快速微弧氧化技术

技术领域

本发明涉及一种低压快速微弧氧化技术，适用于在铝、镁、钛、锆、铌等阀金属表面原位生长形成耐蚀、耐磨、绝缘等一系列优良性能的陶瓷膜。

背景技术

微弧氧化技术是一种可直接在铝、镁、钛、锆、铌等阀金属表面原位生长陶瓷膜的新技术。自上世纪70年代在国外发现以来，80年代获得快速发展。我国微弧氧化技术于上世纪90年代初由俄罗斯引进，国内最早系统研究和应用微弧氧化技术的单位是哈尔滨环亚微弧氧化技术有限公司，并申请多项专利。北京师范大学在90年代后期对铝合金、钛合金等金属开展了一系列工作，获得863计划和国家自然科学基金项目的资助和支持。2000年以后，涌现出西安理工大学、湖南大学、燕山大学等众多机构对微弧氧化技术开展研究。

国内微弧氧化的溶液目前主要采用的有磷酸盐体系、硅酸盐体系、铝酸盐体系、碳酸盐体系、氢氧化钠体系或上述体系的混合，同时在上述溶液体系中添加一些有机物、金属盐、无机物等添加剂，使某些元素在微弧氧化过程中进入陶瓷膜，获得性能各异的微弧氧化陶瓷膜层。

所用电源主要有交流电源、直流电源、带脉冲或负脉冲的脉冲电源。根据目前的研究结果来看，脉冲电源的优势比较明显，在降低能耗和提高微弧氧化效率方面具有明显的优势。

目前国内众多机构的研究和企业的应用及市场对微弧氧化技术的需求，微弧氧化技术的发展进入一个快速时期。虽然微弧氧化已经获得初步的应用，但是仍然存在许多技术问题没有得到解决。

微弧氧化技术目前的主要问题在于：一是电压比较高，一般氧化工艺起弧电压在200V左右，终止电压在500V左右；二是氧化时间比较长，目前微弧氧化时电流密度普遍在10A/dm²左右，在铝合金表面制备50μm的微弧氧化陶瓷膜需要90min左右；三是由于微弧氧化的高电压，如果采用提高电流密度来缩短氧化时间，将会导致微弧氧化的能耗大幅度增加。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低压快速微弧氧化技术，该技术原理可靠，电压降低到200V以下，制备相同厚度微弧氧化陶瓷膜的氧化时间缩短为普通微弧氧化的三分之一到八分之一，微弧氧化能耗基本不变，所制备的微弧氧化陶瓷膜疏松层厚度降低，陶瓷膜的硬度平均提高HV300左右。

为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。

一种低压快速微弧氧化技术，微弧氧化电源采用脉冲电源，将铝、镁、钛、锆、铌等阀金属工件连接在电源的阳极，阴极采用普通的铅板。将工件和阴极一起完全放入硅酸盐体系氧化液中，氧化液温度控制在20-50℃，氧化液采用机械搅拌来保证温度均匀。

所述脉冲电源为恒流脉冲氧化电源，峰值电流10A-500A连续可调，基值电流为10A-500A连续可调，频率为50Hz-100Hz连续可调，占空比为10%-20%连续可调，电压在0V-200V变化。

所述硅酸盐体系氧化液，由去离子水、硅酸钠、调节剂、低压起弧剂、增强剂组成。所述去离子水为溶剂，硅酸钠、调节剂、低压起弧剂、增强剂的配比为：

硅酸钠 5-10g/L，

调节剂 0.5-2g/L，

低压起弧剂 1-2mL/L，

增强剂 0.1-0.2g/L。

所述硅酸钠为五水硅酸钠或九水硅酸钠。

所述调节剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物。

所述低压起弧剂为丙三醇。

所述增强剂为铬酸钠、钨酸钠、钼酸钠、偏钒酸铵、氟锆酸钾或其混合物。

所述硅酸盐体系氧化液配制后需要静置至少48小时后才能用于低压快速微弧氧化技术。

所述低压快速微弧氧化工艺，峰值电流密度为30-100A/dm²，基值电流密度为10-20A/dm²，频率为50Hz-100Hz，占空比为10%-20%，最终氧化电压低于200V,氧化时间根据所要求微弧氧化陶瓷膜厚度确定。

本发明低压快速微弧氧化技术适用于铝合金、镁合金、钛合金、锆合金及铌合金表面制备微弧氧化陶瓷膜。

本发明采用恒流脉冲氧化电源，将工件和阴极一起放入硅酸盐体系氧化液中，采用低压快速微弧氧化工艺对铝、镁、钛、锆、铌等阀金属及其合金进行微弧氧化。与普通微弧氧化技术相比，微弧氧化电压降到200V以下，制备相同厚度微弧氧化陶瓷膜的氧化时间缩短为三分之一到八分之一，微弧氧化能耗基本不变。陶瓷膜疏松层厚度明显降低，硬度平均提高HV300左右，达到HV1000以上。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，本发明所涉及的范围并非仅限于这五个实施例。

实施例1

选取一表面积为5dm²铝合金，制备50μm厚的微弧氧化陶瓷膜。采用20L去离子水，加入五水硅酸钠200g，氢氧化锂40g，丙三醇30mL，铬酸钠2g配制好氧化液。采用恒流脉冲氧化电源，峰值电流150A，基值电流为50A，频率为100Hz，占空比为20%，最终氧化电压182V,氧化时间32min。

实施例2

选取一表面积为5dm²镁合金，制备50μm厚的微弧氧化陶瓷膜。采用20L去离子水，加入五水硅酸钠120g，氢氧化钠30g，丙三醇20mL，钨酸钠2.5g配制好氧化液。采用恒流脉冲氧化电源，峰值电流250A，基值电流为60A，频率为90Hz，占空比为15%，最终氧化电压190V,氧化时间26min。

实施例3

选取一表面积为5dm²钛合金，制备50μm厚的微弧氧化陶瓷膜。采用20L去离子水，加入九水硅酸钠140g，氢氧化钾35g，丙三醇25mL，钼酸钠3g配制好氧化液。采用恒流脉冲氧化电源，峰值电流350A，基值电流为70A，频率为100Hz，占空比为10%，最终氧化电压187V,氧化时间22min。

实施例4

选取一表面积为5dm²锆合金，制备50μm厚的微弧氧化陶瓷膜。采用20L去离子水，加入五水硅酸钠160g，氢氧化锂5g，氢氧化钠20g，丙三醇25mL，氟锆酸钾4g配制好氧化液。采用恒流脉冲氧化电源，峰值电流450A，基值电流为80A，频率为80Hz，占空比为10%，最终氧化电压185V,氧化时间18min。

实施例5

选取一表面积为5dm²铌合金，制备50μm厚的微弧氧化陶瓷膜。采用20L去离子水，加入九水硅酸钠100g，氢氧化锂5g，氢氧化钠10g，氢氧化钾10g，丙三醇40mL，铬酸钠1g，氟锆酸钾2g配制好氧化液。采用恒流脉冲氧化电源，峰值电流500A，基值电流为100A，频率为100Hz，占空比为15%，最终氧化电压195V,氧化时间13min。

本发明与普通微弧氧化技术相比，氧化电压降到200V以下，制备相同厚度陶瓷膜的时间缩短为原来的三分之一到八分之一，微弧氧化能耗基本不变。陶瓷膜疏松层厚度明显降低，硬度平均提高HV300左右，达到HV1000以上。

Claims

1.一种低压快速微弧氧化技术，其特征在于，采用恒流脉冲氧化电源，硅酸盐体系氧化液，对铝、镁、钛、锆、铌等阀金属进行微弧氧化。

2.如权利要求1所述的低压快速微弧氧化技术，其特征在于，所述恒流脉冲氧化电源，峰值电流10A-500A连续可调，基值电流为10A-500A连续可调，频率为50Hz-100Hz连续可调，占空比为10%-20%连续可调，电压在0V-200V变化。

3.如权利要求1所述的低压快速微弧氧化技术，其特征在于，所述硅酸盐体系氧化液由去离子水、硅酸钠、调节剂、低压起弧剂、增强剂组成，所述去离子水为溶剂，硅酸钠、调节剂、低压起弧剂、增强剂的配比为：

硅酸钠 5-10g/L，

调节剂 0.5-2g/L，

低压起弧剂 1-2mL/L，

增强剂 0.1-0.2g/L。

4.如权利要求3所述的低压快速微弧氧化技术，其特征在于，所述硅酸钠为五水硅酸钠或九水硅酸钠。

5.如权利要求3所述的低压快速微弧氧化技术，其特征在于，所述调节剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物。

6.如权利要求3所述的低压快速微弧氧化技术，其特征在于，所述低压起弧剂为丙三醇。

7.如权利要求3所述的低压快速微弧氧化技术，其特征在于，所述增强剂为铬酸钠、钨酸钠、钼酸钠、偏钒酸铵、氟锆酸钾或其混合物。