CN102876076A - 一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法 - Google Patents
一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102876076A CN102876076A CN2012103534321A CN201210353432A CN102876076A CN 102876076 A CN102876076 A CN 102876076A CN 2012103534321 A CN2012103534321 A CN 2012103534321A CN 201210353432 A CN201210353432 A CN 201210353432A CN 102876076 A CN102876076 A CN 102876076A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- solution
- add
- preparation
- black
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 0 [*+]c(cc1)ccc1N Chemical compound [*+]c(cc1)ccc1N 0.000 description 8
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Nc1ccccc1 Chemical compound Nc1ccccc1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
Landscapes
- Coloring (AREA)
Abstract
本发明涉及一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法,该黑色活性染料结构式如下式所示:
Description
技术领域
本发明涉及一种活性染料,尤其是一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法。
背景技术
随着尼龙织物性能的不断改进,其用量越来越大,但其染色过程,尤其是染黑色,现在基本上使用的是金属络合染料,由于重金属的存在,无论是制造过程还是使用过程都将会影响环境和人体健康,随着社会的进步,人们的环保意识越来越强,环境友好型染料成为目前的发展趋势。因此急需一种性能优异,不污染环境的黑色活性染料。
发明内容
本发明的目的是克服现有金属络合染料的不足,提供一种适用于尼龙材料染色的黑色活性染料及其制备方法。
本发明采用的技术方案为:
一种黑色活性染料,其结构式如式(I)所示:
R1、R2为如下取代基中的一种;
R1:H或-SO3Na;
R2为-H或-SO2CH2CH2OSO3Na。
优选地,所述R1为-SO3Na,所述R2为-SO2CH2CH2OSO3Na。
本发明还提供上述黑色活性染料的制备方法,该方法包含如下步骤:
(a)结构式(II-1)、(II-2)、(II-3)或(II-4)化合物重氮化:
向水中加入式(II-1)、(II-2)、(II-3)或(II-4)化合物,加入冰和盐酸,再加入亚硝酸钠溶液,重氮化得第一重氮液;
(b)H酸溶液制备
向水中加入H酸搅拌均匀,调pH为6-7,得H酸溶液;
(c)一步偶合
将步骤(b)所得H酸溶液加入到步骤(a)所得第一重氮液中,反应得一步偶合液;
(d)对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯重氮化
向水中加入对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯,加入冰和盐酸,再加入亚硝酸钠溶液,重氮化得第二重氮液;
(e)二步偶合:
将步骤(d)得到第二重氮液加入到步骤(c)得到的一步偶合液中,反应得二步偶合液;即制得结构式(I)黑色活性染料。
进一步,还包括如下步骤:
(f)精制:向步骤(e)所得二步偶合液中加入氯化钠,使染料析出并过滤,收集染料滤饼。
(g)干燥:将染料滤饼烤干,粉碎,得成品黑色活性染料。
进一步,本发明黑色活性染料的制备方法,包含如下步骤:
(a)结构式(II-1)、(II-2)、(II-3)或(II-4)化合物重氮化:
向反应罐加水,然后加入结构式(II-1)、(II-2)、(II-3)或(II-4)化合物,搅拌均匀后,加入碎冰及30wt%盐酸溶液,再加入30wt%亚硝酸钠溶液,加毕反应1-3小时,保持刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈蓝色;反应完毕用氨基磺酸除去未反应的亚硝酸,得第一重氮液,备用;
(b)H酸溶液制备:
向反应罐加入水,然后加入H酸,用30wt%氢氧化钠溶液调pH=6-7,全溶后得H酸溶液,备用。
(c)一步偶合:
将步骤(a)制备的第一重氮液放入反应罐中,再加入步骤(b)制备的H酸溶液,温度7-10℃,搅拌反应2-5小时,得一步偶合液,备用。
(d)对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯重氮化
向反应罐加水,然后加入对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯,搅拌均匀后,加入碎冰及30wt%盐酸溶液,再加入30wt%亚硝酸钠溶液,加毕再反应1-4小时,保持刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去未反应的亚硝酸,得第二重氮液,备用。
(e)二步偶合:
将步骤(d)获得的第二重氮液,加入到步骤(c)获得的一步偶合液中,搅拌均匀,用碳酸钠调pH=5-8,温度15-30℃反应3-6小时,反应完毕过滤,得二步偶合液,备用,即得结构式(I)黑色活性染料。
(f)精制:
将(e)步骤所得二步偶合液按照每100ml加入10-30g的比例加入氯化钠,待染料析出完全,过滤,收集滤饼,称重,分析含量,备用。
(g)干燥:
将(f)步骤滤饼烤干,粉碎,称重,得成品黑色活性染料。
本发明还提供了上述活性染料在尼龙染色中的应用。
本发明还提供了一种染料组合物,该染料组合物包括上述结构式(I)的一种或两种以上结构。
本发明所述H酸是1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐的简称,其结构式如下:
磺化对位酯:学名为4-β-羟乙砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸,其结构式如下:
对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯,其结构式为:
本发明所具有的有益效果:
本发明制得的黑色活性染料适用性强,非金属络合,不会危害人体健康和环境,尤其适合染尼龙织物,高固色、高牢度,染色过程具有很好的重现性和稳定性。
具体实施方式
下面的实施例只是对本发明的技术方案的解释,并不对本发明的技术方案和保护范围形成任何的限制。
实施例1
一种黑色活性染料的制备方法,包括如下步骤:
(a)磺化对位酯重氮化:
向3m3反应罐加水1500升,然后加入361kg磺化对位酯,搅拌均匀加入碎冰500kg,30wt%盐酸溶液130kg,温度控制在0℃,用4小时加入30wt%亚硝酸钠溶液260kg,加毕在温度3-5℃反应2小时,保持刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸,得第一重氮液,备用;
(b)H酸溶液制备:
向3m3反应罐加入水2000升,然后加入330kg H酸,用30wt%氢氧化钠溶液调pH=6.9,全溶后得H酸溶液,备用。
(c)一步偶合:
将步骤(a)制备的第一重氮液放入10m3反应罐中,再向反应罐中快速加入步骤(b)制备的H酸溶液,温度7-10℃搅拌反应4小时,得一步偶合液,备用。
(d)对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯重氮化:
向3m3反应罐加水2000L,再加入385kg对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯,搅拌均匀,再加入碎冰200kg,30wt%盐酸溶液260kg,用4小时加入30wt%亚硝酸钠溶液360kg,加毕在温度15-20℃保持搅拌2小时,保持刚果红试纸蓝色,KI试纸微蓝色,反应毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸得第二重氮液,备用。
(e)二步偶合:
将步骤(d)获得第二重氮液,加入到步骤(c)一步偶合液中,搅拌均匀,用碳酸钠调pH=7.5,温度25℃反应4小时,反应毕过滤,得二步偶合液,即得如式(Ⅲ)黑色活性染料。
(f)精制:
将(e)步骤所得二步偶合液按照每100ml加入20g的比例加入氯化钠,待染料析出完全,过滤,收集滤饼,称重,分析含量,备用。
(g)干燥:
将(f)步骤滤饼烤干,粉碎,称重,得成品黑色活性染料。
实施例1制备的黑色活性染料染尼龙的应用性能如下:
本发明的化合物及其制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的,其相关改变都没有脱离本发明的内容,所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的,都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (5)
2.根据权利要求1所述黑色活性染料,其特征在于:所述R1为-SO3Na,所述R2为-SO2CH2CH2OSO3Na。
3.权利要求1或2所述黑色活性染料的制备方法,其特征在于:该方法包含如下步骤:
(a)结构式(Ⅱ-1)、(Ⅱ-2)、(Ⅱ-3)或(Ⅱ-4)化合物重氮化:
向水中加入式(Ⅱ-1)、(Ⅱ-2)、(Ⅱ-3)或(Ⅱ-4)化合物,加入冰和盐酸,再加入亚硝酸钠溶液,重氮化得第一重氮液;
(b)H酸溶液制备
向水中加入H酸搅拌均匀,调pH为6-7,得H酸溶液;
(c)一步偶合
将步骤(b)所得H酸溶液加入到步骤(a)所得第一重氮液中,反应得一步偶合液;
(d)对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯重氮化
向水中加入对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯,加入冰和盐酸,再加入亚硝酸钠溶液,重氮化得第二重氮液;
(e)二步偶合:
将步骤(d)得到第二重氮液加入到步骤(c)得到的一步偶合液中,反应得二步偶合液; 即制得结构式(I)黑色活性染料。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:该方法包含如下步骤:
(a)结构式(Ⅱ-1)、(Ⅱ-2)、(Ⅱ-3)或(Ⅱ-4)化合物重氮化:
向反应罐加水,然后加入结构式(Ⅱ-1)、(Ⅱ-2)、(Ⅱ-3)或(Ⅱ-4)化合物,搅拌均匀后,加入碎冰及30wt %盐酸溶液,再加入30wt%亚硝酸钠溶液,加毕反应1-3小时,保持刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈蓝色;反应完毕用氨基磺酸除去未反应的亚硝酸,得第一重氮液,备用;
(b)H酸溶液制备:
向反应罐加入水,然后加入H酸,用30wt%氢氧化钠溶液调pH=6-7,全溶后得H酸溶液,备用。
(c)一步偶合:
将步骤(a)制备的第一重氮液放入反应罐中,再加入步骤(b)制备的H酸溶液,温度7-10℃,搅拌反应2-5小时,得一步偶合液,备用。
(d)对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯重氮化
向反应罐加水,然后加入对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯,搅拌均匀后,加入碎冰及30wt%盐酸溶液,再加入30wt%亚硝酸钠溶液,加毕再反应1-4小时,保持刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去未反应的亚硝酸,得第二重氮液,备用。
(e)二步偶合:
将步骤(d)获得的第二重氮液,加入到步骤(c)获得的一步偶合液中,搅拌均匀,用碳酸钠调pH=5-8,温度15-30℃反应3-6小时,反应完毕过滤,得二步偶合液,备用,即得结构式(I)黑色活性染料。
5.一种染料组合物,其特征在于:该染料组合物包括权利要求1结构式(I)中的一种或两种以上结构的染料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012103534321A CN102876076A (zh) | 2012-09-20 | 2012-09-20 | 一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012103534321A CN102876076A (zh) | 2012-09-20 | 2012-09-20 | 一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102876076A true CN102876076A (zh) | 2013-01-16 |
Family
ID=47477612
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012103534321A Pending CN102876076A (zh) | 2012-09-20 | 2012-09-20 | 一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102876076A (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60130652A (ja) * | 1983-12-16 | 1985-07-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | トリスアゾ反応染料 |
US5093484A (en) * | 1987-05-27 | 1992-03-03 | Bayer Aktiengesellschaft | Polazo reactive dyestuffs |
US5964900A (en) * | 1997-06-24 | 1999-10-12 | Ciba Specialty Chemicals Corporation | Process for dyeing or printing cellulosic fibre materials and novel reactive dyes |
-
2012
- 2012-09-20 CN CN2012103534321A patent/CN102876076A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60130652A (ja) * | 1983-12-16 | 1985-07-12 | Mitsui Toatsu Chem Inc | トリスアゾ反応染料 |
US5093484A (en) * | 1987-05-27 | 1992-03-03 | Bayer Aktiengesellschaft | Polazo reactive dyestuffs |
US5964900A (en) * | 1997-06-24 | 1999-10-12 | Ciba Specialty Chemicals Corporation | Process for dyeing or printing cellulosic fibre materials and novel reactive dyes |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102504585A (zh) | 一种蓝色活性染料、制备方法及其应用 | |
CN105385185B (zh) | 一种弱碱性芳胺偶氮分散染料的清洁制备方法 | |
CN103030995A (zh) | 一种黄色尼龙活性染料及制备方法 | |
CN101143970B (zh) | 一种染料化合物及其制备方法和用途 | |
CN102876076A (zh) | 一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法 | |
CN102876077A (zh) | 一种黑色活性染料及其制备方法 | |
CN102286216A (zh) | 一种橙色尼龙活性染料及其制备方法 | |
CN102040860B (zh) | 一种适用于尼龙染色的染料 | |
CN102876075A (zh) | 一种黑色活性染料及其制备方法及应用 | |
CN102321387B (zh) | 一种尼龙活性黄染料及其制备方法 | |
CN102391675B (zh) | 一种偶氮型活性染料及其制备方法 | |
CN101255282A (zh) | 一种活性染料化合物及其应用 | |
CN102433027A (zh) | 一种偶氮型蓝色活性染料及其制备方法 | |
CN102504586A (zh) | 一种蓝色活性染料及其制备方法 | |
CN102337044A (zh) | 一种活性染料及其制备方法 | |
CN102504584A (zh) | 一种偶氮型蓝色活性蓝染料、制备方法及其应用 | |
CN102391684A (zh) | 一种染尼龙用的黄色活性染料及其制备方法 | |
CN102391671A (zh) | 一种尼龙橙活性染料及其制备方法 | |
CN103030996B (zh) | 一种活性红染料及其制备方法 | |
CN102433025A (zh) | 一种黑色活性染料及其制备方法 | |
CN103030999A (zh) | 一种尼龙活性红染料及其制备方法 | |
CN102876079A (zh) | 一种活性黑染料及其制备方法 | |
CN102311661A (zh) | 一种黄色活性染料及其制备方法 | |
CN102876080A (zh) | 一种活性染料及其制备方法 | |
CN106883639A (zh) | 一种高固色率异双活性基的偶氮蒽醌混合发色体系的红光黑活性染料及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130116 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |