CN102875035B - 一种玻璃不良品返修的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种玻璃不良品返修的方法，包括以下步骤：A、将玻璃不良品与熔融退强化剂接触，进行退强化，得到玻璃还原品；所述退强化剂为第一碱金属盐，第一碱金属盐中的第一碱金属离子的离子半径小于玻璃不良品表面所含碱金属离子的离子半径，第一碱金属离子与玻璃不良品内部所含碱金属离子相同；B、对步骤A的玻璃还原品进行抛光，得到玻璃预制品；C、将步骤B的玻璃预制品与熔融强化剂接触，进行强化，得到玻璃良品；所述强化剂为第二碱金属盐，第二碱金属盐中的第二碱金属离子的离子半径大于玻璃不良品内部所含碱金属离子的离子半径，第二碱金属离子与玻璃不良品表面所含碱金属离子相同。本发明提供的方法对玻璃不良品返修的成品率较高。

Description

一种玻璃不良品返修的方法

技术领域

本发明涉及无机玻璃加工领域，尤其涉及一种玻璃不良品返修的方法。

背景技术

玻璃是一种脆性材料，它的抗张强度很低。脆性材料的强度在很大程度上取决于它的表面结构，玻璃的表面看起来虽然很完整光滑，但实际上存在大量的微裂纹。若能消除这些表面微裂纹的影响，就能显著提高玻璃的抗张强度。通过对玻璃进行强化可以提高玻璃的强度。

通常地，采用化学强化的方法对玻璃进行强化，目前最常用的化学强化的方法为离子交换法。玻璃主要通过机械加工而成，具体包括切割、彷型、减薄、化学强化四个工序。机械加工过程中任一工序若产生不良，化学强化后即得到的玻璃不良品。

目前对这些玻璃不良品进行返修提高利用率的主要方法是通过二次抛光去除不良品表面的应力层，然后通过再次强化来完成强度的提高。但该方法存在以下两大缺点：①玻璃不良品存在表面应力，二次抛光时会因为抛光机台磨削量不一致而发生翘曲（翘曲度>0.1），翘曲率高达38%。②二次抛光过程中抛光机台磨削参数难以控制，再次强化会加剧玻璃两面的应力层的差距，严重影响玻璃产品强化性能的稳定性，表面应力不良率高达50%，极大的限制了产品再次利用率。因此，采用现有的返修方法对玻璃不良品进行返修的成品率较低。

发明内容

本发明解决了现有技术中存在的玻璃不良品返修过程中容易产生翘曲导致返修成品率较低的技术问题。

本发明提供了一种玻璃不良品返修的方法，包括以下步骤：

A、将玻璃不良品与熔融退强化剂接触，进行退强化，得到玻璃还原品；所述退强化剂为第一碱金属盐，所述第一碱金属盐中的第一碱金属离子的离子半径小于玻璃不良品表面所含碱金属离子的离子半径，第一碱金属离子与玻璃不良品内部所含碱金属离子相同；

B、对步骤A得到的玻璃还原品进行抛光，得到玻璃预制品；

C、将步骤B得到的玻璃预制品与熔融强化剂接触，进行强化，得到玻璃良品；所述强化剂为第二碱金属盐，所述第二碱金属盐中的第二碱金属离子的离子半径大于玻璃不良品内部所含碱金属离子的离子半径，第二碱金属离子与玻璃不良品表面所含碱金属离子相同。

本发明的发明人发现直接对玻璃不良品进行二次抛光时会发生翘曲的主要原因在于抛光过程中两面的化学应力层的厚度不同导致抛光时两面的抛光一致性难以保证；因此，本发明中通过先对玻璃不良品进行退强化，将不良品还原成为未强化的玻璃，此时玻璃两面的化学应力相同，因此在后续抛光、强化过程中不会出现翘曲，能有效保证返修的成品率。本实施例1-5的测试结果中，采用本发明提供的方法对玻璃不良品进行返修过程中，翘曲不良率低于3.7%，最后得到的玻璃良品的成品率高达96.3%以上。  

具体实施方式

本发明提供了一种玻璃不良品返修的方法，包括以下步骤：

A、将玻璃不良品与熔融退强化剂接触，进行退强化，得到玻璃还原品；所述退强化剂为第一碱金属盐，所述第一碱金属盐中的第一碱金属离子的离子半径小于玻璃不良品表面所含碱金属离子的离子半径，第一碱金属离子与玻璃不良品内部所含碱金属离子相同；

B、对步骤A得到的玻璃还原品进行抛光，得到玻璃预制品；

C、将步骤B得到的玻璃预制品与熔融强化剂接触，进行强化，得到玻璃良品；所述强化剂为第二碱金属盐，所述第二碱金属盐中的第二碱金属离子的离子半径大于玻璃不良品内部所含碱金属离子的离子半径，第二碱金属离子与玻璃不良品表面所含碱金属离子相同。

目前，玻璃的强化方法为直接对玻璃初品进行抛光和强化。其中强化的方法将经过抛光的玻璃初品与强化剂接触。具体地，将经过抛光的玻璃初品置于强化剂熔盐中，在高温下，玻璃网络膨胀，强化剂熔盐中半径大的离子，例如钾离子，与玻璃表面的钠离子在浓度梯度的作用下发生交换，玻璃中半径小的离子扩散到熔盐中，而熔盐中半径大的离子进入玻璃表面，大半径的离子在玻璃表面取代半径小的离子，在玻璃表面形成压应力层，玻璃获得增强，其反应方程式为：

(A⁺)玻璃+(B⁺)熔盐=(B⁺)玻璃+(A⁺)熔盐。

玻璃表面形成压应力层后，同时玻璃内部也产生与压应力相平衡的张应力。在玻璃机械加工过程中任一工序若产生不良，导致玻璃发生变形，即得到所述玻璃不良品。

本发明的发明人发现，现有技术中对玻璃不良品直接进行二次抛光和再次强化时，由于玻璃不良品本身两面的应力层的厚度已经不同，因此在二次抛光过程中两面的抛光一致性难以保证，同时不能确定不良品表面的应力层何时被抛光去除完全，因此玻璃两面应力不一致，在抛光过程中即发生翘曲；而在再次强化过程中会加剧两面的应力层的差距，因此采用该方法返修的玻璃成品率非常低，不良率高达50%。

因此，本发明的发明人通过先对玻璃不良品进行退强化，将不良品还原为为未强化的玻璃，从而退强化完成后能确保玻璃还原品两面的化学应力相同，然后在进行后续抛光过程中两面的抛光磨削参数、强化过程中两面的强化程度一致，因此在玻璃两面形成的应力层一致，不会出现翘曲，返修得到的玻璃良品的成品率高。

本发明中，退强化、强化以及抛光仅针对玻璃表面进行。因此，所述玻璃不良品、玻璃还原品、玻璃预制品以及玻璃良品中，仅其表面所含碱金属离子会随着强化、退强化而发生相应变化，内部所含的碱金属离子与原玻璃初品所含碱金属离子相同。

通常情况下，玻璃初品中所含有的碱金属离子为钠离子。因此，本发明中，玻璃不良品的内部为原玻璃初品所含的碱金属离子（即钠离子），而表面经过与强化剂发生交换，含有强化剂的第二碱金属盐。

所述第一碱金属盐中的第一碱金属离子与玻璃不良品内部所含碱金属离子相同，因此，所述第一碱金属盐为钠盐。

所述第二碱金属盐中的第二碱金属离子的离子半径与玻璃不良品表面所含碱金属离子相同，第二碱金属离子的离子半径大于玻璃不良品内部所含碱金属离子的离子半径，即所述第二碱金属盐中的第二碱金属离子的离子半径大于钠离子的离子半径。例如，所述第二碱金属盐中的第二碱金属可选自钾、铷或铯，即所述第二碱金属盐为钾盐、铷盐或铯盐。

所述第一碱金属盐为钠盐，以下以第二碱金属盐为钾盐为例，对本发明的方法作进一步说明。

玻璃初品为钠盐，强化后得到的玻璃不良品表面应力层中含有钾盐，内部仍为钠盐。退强化过程中，玻璃不良品表面的钾盐与退强化剂中含有的钠盐进行离子交换，得到玻璃还原品。所述玻璃还原品的表面为交换后的钠盐，因此玻璃还原品的表面及内部均为钠盐，因此玻璃还原品两面的化学应力相同。

然后，对玻璃还原品进行抛光，抛光仅用于对玻璃还原品的表面形态进行调整，因此抛光过程中玻璃还原品表面与内部的成分均不会发生改变，即抛光完成后得到的玻璃预制品表面与内部仍均为钠盐。

最后，对玻璃预制品进行强化，强化过程中，玻璃预制品表面的钠盐与强化剂中的钾盐发生交换，因此得到表面含有钾盐、内部仍为钠盐的玻璃良品，返修完成。

本发明中，所述钠盐、钾盐可采用本领域技术人员常用的各种钠盐、钾盐。优选情况下，所述钠盐为硝酸钠，钾盐为硝酸钾。

本发明中，所述退强化用于使玻璃不良品表面所含的第二碱金属盐与退强化剂中的第一碱金属盐发生交换，因此退强化需在高温下进行。一方面，保证退强化剂在高温下为熔融状态，同时保证熔融的第一碱金属离子与第二碱金属离子交换反应的进行。优选情况下，退强化温度为380-450℃，退强化时间为5-6h。

同理，本发明中，所述强化用于使玻璃预制品表面所含有的第一碱金属盐与强化剂中的第二碱金属盐发生交换，因此强化也需在高温下进行。一方面，保证强化剂在高温下为熔融状态，同时保证熔融的第一碱金属离子与第二碱金属离子交换反应的进行。优选情况下，强化温度为380-450℃，强化时间为3-4h。

优选地，本发明的方法还包括在对玻璃不良品进行退强化之前对其升温预热的步骤。具体地，将所述玻璃不良品从室温升高至退强化温度，所述升温的时间通常为20-40分钟。更优选地，该方法还包括将升温后的玻璃在退强化温度下保持10-30min的步骤，以使玻璃不良品能更充分和均匀地升温。保温完成后，即迅速转移至盛有退强化剂的容器中与退强化剂接触，进行退强化。

同理，本发明的方法还包括在对玻璃预制品进行强化之前对其升温预热的步骤。具体地，将所述玻璃预制品从室温升高至退强化温度，所述升温的时间通常为20-40分钟。更优选地，该方法还包括将升温后的玻璃在强化温度下保持10-30min的步骤，以使玻璃预制品能更充分和均匀地升温。保温完成后，即迅速转移至盛有强化剂的容器中，进行强化。

本发明中，盛退强化剂和强化剂的容器均为现有技术中常用的各种强化炉，例如可采用顺捷威1200强化炉。

本发明中，所述抛光的方法为本领域技术人员所公知。对玻璃还原品和玻璃初品进行抛光的方法可相同，也可不同。优选情况下，对玻璃还原品和玻璃初品进行抛光的方法均采用机械抛光。所述进行机械抛光的方法可以为多种，例如使用人工机械抛光也可以使用仪器进行机械抛光。考虑到操作的精度和效率，优选为使用仪器进行机械抛光。

本发明中，对玻璃还原品表面的抛光程度较小。优选情况下，对玻璃还原品表面抛光的程度为使所述玻璃还原品的被抛光面的厚度减小0.01-0.02mm。

而对玻璃初品表面抛光的程度为使所述玻璃初品的被抛光表面的厚度减小0.4-1.2微米，优选为0.4-0.8微米，更优选为0.4-0.6微米。

所述机械抛光在抛光液中进行。所述抛光液可以为各种，例如可以为商购，也可以使用抛光粉和水而制得。优选情况下，本发明中，所述抛光液含有抛光粉和水。所述抛光粉的量为所述水的18-40重量%。

所述抛光粉选自氧化铈以及粉状的氧化铁红、二氧化锡、氧化铝、碳酸钡、白垩、陶土和硅藻土中的一种或多种，所述氧化铈的中心粒度直径为2-8纳米，所述氧化铈的量为所述抛光粉的50-90重量%。本发明中，所述抛光粉可直接采用商购产品，例如可以采用志城620抛光粉。

本发明提供的方法，还包括强化完成后冷却、清洗的步骤。所述冷却可以是将玻璃放置在低于强化温度的环境下进行自然冷却，例如将所述强化后的玻璃放置在室温下让其缓慢冷却，也可以是控制环境的温度进行程序降温，也即，将强化后的玻璃在逐渐递减的温度环境下进行冷却，以获得更好的冷却效果。所述清洁可使用纯水和异丙醇在超声波中进行。

采用本发明提供的玻璃不良品返修方法制得的返修玻璃良品能够用作显示视窗，应用于手机、电脑、电视、手表等电子产品技术领域。

以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。实施例及对比例中所采用原料均通过商购得到。

实施例1

（1）将90.63×51.8×1.21mm的抛光、强化后的玻璃不良品300pcs插钢架转料清洗，清洗机台为金泰瀛JTA-11072，清洗完成后装入强化提篮；从室温升高到420℃,升温时间为30min，然后在420℃下恒温20min。 

（2）接料后转入含有退强化剂硝酸钠的熔盐炉台（顺捷威1200强化炉）中进行退强化，退强化条件：420℃退强化6h。

（3）出炉后退火、泡水、转料抛光，抛光参数设定：

抛光压力：轻压0Mpa、中压0.18Mpa 

抛光转速：35r/min

抛光时间：轻压350R、中压350R，轻压50R

抛光液：志城620抛光粉的水溶液，其中水的重量为100克，抛光粉的重量为35克；所述抛光粉含有粉状的氧化铁红、二氧化锡、氧化铝、碳酸钡、白垩、陶土、硅藻土与氧化铈，所述氧化铈的粒子直径为2-8纳米，所述氧化铈的量为所述抛光粉的70重量%。

（4）抛光完后插胶架清洗，清洗机台为金泰瀛JTA-11072，清洗完成后转钢架，从室温升高到420℃,升温时间为30min，然后在420℃下恒温20min。

（5）接料后转入含有强化剂硝酸钾的熔盐炉台（顺捷威1200强化炉）中进行强化，强化条件：420℃强化3h。

（6）出炉后泡水，清洗，得到本实施例的300pcs玻璃良品S1。

实施例2

采用于实施例1相同的步骤对玻璃不良品进行返修，不同之处在于：

步骤（2）中，退强化条件为：380℃退强化5h。

通过上述步骤，得到本实施例的玻璃良品S2。

实施例3

采用于实施例1相同的步骤对玻璃不良品进行返修，不同之处在于：

步骤（2）中，退强化条件为：450℃退强化5h。

通过上述步骤，得到本实施例的玻璃良品S3。

对比例1

将90.63×51.8×1.21mm的抛光、强化后玻璃不良品插钢架转料清洗，然后直接与实施例1相同的步骤（3）-（6），得到本对比例的玻璃样品DS1。

性能测试：

1、返修成品率测试：

对实施例1-5和对比例1返修得到的玻璃样品S1-S3和DS1进行翘曲度测试，翘曲度小于0.1mm记为良品，记录翘曲不良数和合格产出量；然后计算各批次玻璃样品的返修成品率。

2、表面应力测试：

对实施例1-5和对比例1返修得到的玻璃样品采用IPQC抽检其表面应力，并且计算各玻璃样品与标准玻璃产品的表面应力差异及应力层深度差异。

测试结果如表1所示。

表1

。

由上表1的测试结果可以看出，采用本发明提供的方法对玻璃不良品进行返修，翘曲不良率低于3.7%，返修成品率达到96.3%以上。且采用本发明的方法返修得到的玻璃良品与标准玻璃产品的表面应力差异和应力层差异很小，产品一致性很高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种玻璃不良品返修的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、将玻璃不良品与熔融退强化剂接触，进行退强化，得到玻璃还原品；所述退强化剂为第一碱金属盐，所述第一碱金属盐中的第一碱金属离子的离子半径小于玻璃不良品表面所含碱金属离子的离子半径，第一碱金属离子与玻璃不良品内部所含碱金属离子相同；

B、对步骤A得到的玻璃还原品进行抛光，得到玻璃预制品；

C、将步骤B得到的玻璃预制品与熔融强化剂接触，进行强化，得到玻璃良品；所述强化剂为第二碱金属盐，所述第二碱金属盐中的第二碱金属离子的离子半径大于玻璃不良品内部所含碱金属离子的离子半径，第二碱金属离子与玻璃不良品表面所含碱金属离子相同；

所述玻璃不良品内部所含的碱金属离子为钠离子，所述玻璃不良品表面所含的碱金属离子为第二碱金属离子。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃不良品为直接对玻璃初品进行抛光和强化得到的不良品；其中强化的方法包括将经过抛光的玻璃初品与强化剂接触。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一碱金属盐为钠盐，第二碱金属盐为钾盐、铷盐或铯盐。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述钠盐为硝酸钠，所述钾盐为硝酸钾。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中退强化温度为380-450℃，退强化时间为5-6h；步骤C中强化温度为380-450℃，强化时间为3-4h。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，还包括在退强化之前对玻璃不良品升温至退强化温度并在该温度下保持10-30min的步骤，以及在强化之前对玻璃预制品升温至强化温度并在该温度下保持10-30min的步骤。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抛光的方法包括采用抛光液在机械抛光的条件下使玻璃还原品的被抛光表面的厚度减小0.01-0.02mm；所述抛光液含有抛光粉和水，所述抛光粉的量为所述水的18-40重量%。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述抛光粉选自氧化铈以及粉状的氧化铁红、二氧化锡、氧化铝、碳酸钡、白垩、陶土和硅藻土中的一种或多种，所述氧化铈的粒子直径为2-8纳米，所述氧化铈的量为所述抛光粉的50-90重量%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括强化完成后冷却、清洗的步骤。