CN102863585A - 茶皂素分子印迹聚合物的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种茶皂素分子印迹聚合物的合成方法，包括以下步骤：（1）合成单体——模版分子复合物：a.向容器中加入茶皂素和乙氰；b.待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反应；（2）合成交联共聚物：a.向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二异丁氰和乙醚；b.超声波脱气30min，再吹N210min，封口；c.恒温水浴聚合反应30h；d.所得块状物粉碎至50-100目，60℃干燥10h；（3）洗脱模版分子：a.在恒温的酸性溶液中浸泡；b.洗涤至中性，60℃烘干至恒重。本发明针对性强，技术成熟，可作为工业化前期研究。
Description
技术领域
本发明涉及一种茶皂素分子印迹聚合物的合成的方法，属于天然产物提取领域。
背景技术
茶皂素又名茶皂甙,是由茶树种子中提取出来的一类醣甙化合物,是一种性能良好的天然表面活性剂,它可广泛应用于轻工、化工、农药、饮料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹养殖保护剂、纺织助剂、采油浮选剂、采矿润滑剂以及加气混凝土稳泡剂与高速公路防冻剂等。许多专利和文献报道了分离提取茶皂素的方法，但这些方法针对性不高，技术流程复杂。分子印迹技术是用于识别特定目标分子的技术,分子印迹聚合物首先由模板分子与可聚合的功能单体通过静电作用、范德华力、疏水作用和氢键等非共价键或共价键作用形成主客体配合物,加入引发剂和交联剂进行聚合反应,制得高分子聚合物,然后利用化学或物理方法除去模板分子。还未见茶皂素分子印迹技术相关报道。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有茶皂素提取技术的不足，合成有针对性的固定相填料，该方法可以实现茶皂素的简单高效分离。
实现本发明所采用的技术方案是：一种茶皂素分子印迹聚合物的合成方法，包括以下步骤：
（1）合成单体——模版分子复合物：
a：向容器中加入茶皂素和乙氰；
b：待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反应；
（2）合成交联共聚物：
a：向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二异丁氰和乙醚；
b：超声波脱气30min，再吹N210min，封口；
c：恒温水浴聚合反应30h；
d：所得块状物粉碎至50-100目，60℃干燥10h；
（3）洗脱模版分子：
a：在恒温的酸性溶液中浸泡；
b：洗涤至中性，60℃烘干至恒重。
（4） 产品评价方法：将茶皂素分子印迹聚合物浸泡于质量分数70%的茶皂素提取液中，浸泡4小时，30%的乙醇50ml溶液清洗聚合物，高效液相色谱测定洗脱液中茶皂素含量。
在步骤（1）的a中，茶皂素与乙氰的质量体积比 g：ml为1：40-1：80。
在步骤（1）的b中，茶皂素与丙烯酰胺的质量比为1：2-2：1，茶皂素与甲醇的质量体积比 g：ml为1：40-1：80 ，反应时间为1-3小时。
在步骤（2）的a中，茶皂素与二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量体积比 g：ml为1：10-1：40，茶皂素与偶氮二异丁氰的质量比为70：1-40：1，茶皂素与乙醚的质量体积比 g：ml为1：10-1：20.
在步骤（2）的c中，反应温度为30-50℃。
在步骤（3）的a中，恒温温度为50-100℃，浸泡时间为7-10小时。
本发明方法技术成熟，工艺简单，可作为工业化前期研究时采用的方法。本发明弥补现有茶皂素提取技术的不足，合成有针对性的固定相填料，实现茶皂素的简单高效分离。
具体实施方式
一种茶皂素分子印迹聚合物的合成方法，包括以下步骤：
（1）合成单体——模版分子复合物：
a：向容器中加入茶皂素和乙氰；
b：待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反应；
（2）合成交联共聚物：
a：向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二异丁氰和乙醚；
b：超声波脱气30min，再吹N210min，封口；
c：恒温水浴聚合反应30h；
d：所得块状物粉碎至50-100目，60℃干燥10h；
（3）洗脱模版分子：
a：在恒温的酸性溶液中浸泡；
b：洗涤至中性，60℃烘干至恒重。
现以实验室实施为例，非限定实施例叙述如下：
实施例1：称取98%茶皂素0.255g，溶于15ml乙氰，待完全溶解后加入0.273g丙烯酰胺，再加入15ml甲醇，充分溶解，反应1h。然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯3.5ml，偶氮二异丁氰0.041g和乙醚5ml。超声波脱气30min，再吹N210分钟，封口，在50℃恒温水浴聚合反应36h。所得块状物粉碎至50-100目。将粉碎的聚合物60℃干燥10h。在90℃的酸性溶液中浸泡10h，洗涤至中性，60℃烘干至恒重。
产品评价：将茶皂素分子印迹聚合物浸泡于质量分数70%的茶皂素提取液中，浸泡4小时，30%的乙醇50ml溶液清洗聚合物，高效液相色谱测定洗脱液中茶皂素含量为92.4%。
实施例2：
称取98%茶皂素0.5g，溶于35ml乙氰，待完全溶解后加入1g丙烯酰胺，再加入35ml甲醇，充分溶解，反应1h。然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯7ml，偶氮二异丁氰0.082g和乙醚10ml。超声波脱气30min，再吹N210分钟，封口，在50℃恒温水浴聚合反应36h。所得块状物粉碎至50-100目。将粉碎的聚合物60℃干燥10h。在90℃的酸性溶液中浸泡10h，洗涤至中性，60℃烘干至恒重。
产品评价：将茶皂素分子印迹聚合物浸泡于质量分数70%的茶皂素提取液中，浸泡4小时，30%的乙醇100ml溶液清洗聚合物，高效液相色谱测定洗脱液中茶皂素含量为93.7%。
实施例3：
称取98%茶皂素0.5g，溶于40ml乙氰，待完全溶解后加入1g丙烯酰胺，再加入35ml甲醇，充分溶解，反应1h。然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯7ml，偶氮二异丁氰0.082g和乙醚10ml。超声波脱气30min，再吹N210分钟，封口，在50℃恒温水浴聚合反应36h。所得块状物粉碎至50-100目。将粉碎的聚合物60℃干燥10h。在90℃的酸性溶液中浸泡10h，洗涤至中性，60℃烘干至恒重。
产品评价：将茶皂素分子印迹聚合物浸泡于质量分数70%的茶皂素提取液中，浸泡4小时，30%的乙醇100ml溶液清洗聚合物，高效液相色谱测定洗脱液中茶皂素含量为91.8%。
Claims (6)
1. 一种茶皂素分子印迹聚合物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）合成单体——模版分子复合物：
a：向容器中加入茶皂素和乙氰；
b：待完全溶解后加入丙烯酰胺，再加入甲醇，充分溶解，反应；
（2）合成交联共聚物：
a：向容器中加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，偶氮二异丁氰和乙醚；
b：超声波脱气30min，再吹N210min，封口；
c：恒温水浴聚合反应30h；
d：所得块状物粉碎至50-100目，60℃干燥10h；
（3）洗脱模版分子：
a：在恒温的酸性溶液中浸泡；
b：洗涤至中性，60℃烘干至恒重。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）的a中，茶皂素与乙氰的质量体积比 g：ml为1：40-1：80。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）的b中，茶皂素与丙烯酰胺的质量比为1：2-2：1，茶皂素与甲醇的质量体积比 g：ml为1：40-1：80 ，反应时间为1-3小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的a中，茶皂素与二甲基丙烯酸乙二醇酯的质量体积比 g：ml为1：10-1：40，茶皂素与偶氮二异丁氰的质量比为70：1-40：1，茶皂素与乙醚的质量体积比 g：ml为1：10-1：20。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的c中，反应温度为30-50℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）的a中，恒温温度为50-100℃，浸泡时间为7-10小时。
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| 王车礼等: "《丙烯酰胺为功能单体制水杨酸分子印迹聚合物》", 《精细化工》 * |
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