CN102861544A - 一种微波辅助的合成反应装置 - Google Patents

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彭汝芳
金波
陈百利
楚士晋
杜利成
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Abstract

本发明公开一种微波辅助的合成反应装置，该装置包括微波加热室和折流反应塔，所述折流反应塔用非金属材料制成，具有塔身、反应物料输入管和生成物输出管，所述塔身布置在微波加热室内，所述反应物料输入管位于塔身上部，并穿越微波加热室，所述生成物输出管位于塔身下部，并穿越微波加热室。反应物在塔内折流运动，在微波辐射下反应，反应快速、彻底，可实现流水连续作业，满足工业化规模生产要求。

Description

一种微波辅助的合成反应装置
技术领域
本发明涉及一种合成反应装置，更具体地涉及一种微波辅助的合成反应装置，属于化学反应装置领域。
背景技术
在化学工程中，有机物或无机物的合成，一般采用加压、加热、加催化剂的手段，以加快反应速度。其中，加热通常从材料的表面开始, 以传导、对流和辐射三种方式把热量从外部逐步传至物体内部，这种加热方式的缺点是加热速度慢，加热不均匀，使得合成反应特别是有机合成反应时间长到几十个小时，加热不均导致反应复杂化，产生更多不需要的副产物，增加提纯难度。
微波技术的应用历史已经很长，二战期间德国设计出了一种固定频率的微波装置作为雷达的一部分。随后在医学、生物领域灭菌、组织固定、诊断、免疫学、分析样品的制备、器皿的干燥、食品加工等领域得到广泛应用。1986年，Gedye等第一次将微波技术应用在有机合成上。微波加热方式不同于传统加热，微波使物质内部分子震荡摩擦发热，被加热物质里面和外面同时被加热，是一种体加热，加热均匀且迅速，能提高反应速率数倍甚至上千倍，目前报道的最大可以提高1240倍（Gedye R N，Smith F E，Westaway K C,Can.J.Chem.,1988,66,17-26）操作简便，副产物少，产率高，易纯化及环境友好等优点。
但微波对于每一种物质都具有不同的穿透厚度，当反应物量加大，超出了微波的穿透厚度时，微波辅助的优势就不明显了。
目前，由于微波加热有其自身的特点及一些技术困扰，微波辅助合成反应只是在实验室阶段的小剂量合成，装置的能力很小，只能将加入装置中的反应物料合成，若要获得更多的产物，需重新装料，再次反应，不能实现流水化连续生产，无法满足工业化生产的要求。
发明内容
本发明的目的，是提供一种能快速、批量、绿色合成有实用价值的有机物或无机物如医药中间体、农药等的微波辅助合成反应设备，满足工业化生产的要求。
本发明的技术解决方案是：
一种微波辅助的合成反应装置，其特征在于，该装置包括微波加热室和折流反应塔，所述折流反应塔用非金属材料制成，具有塔身、反应物料输入管和生成物输出管，所述塔身布置在微波加热室内，所述反应物料输入管位于塔身上部，并穿越微波加热室，所述生成物输出管位于塔身下部，并穿越微波加热室。
所述塔身内设有多块折流塔板，交错布置，构成多级折流反应区，每一折流反应区布置有一搅拌器，所有搅拌器通过其共用通轴结合为整体，所述通轴的上端穿越塔顶及微波加热室，与其驱动电机联接。
所述反应物料输入管的上端有高位储槽，用于加入反应物料；该反应物料输入管配有流量调节阀，用于调节反应物料加入流量；所述生成物输出管配有调节阀，用于调节生成物排出流量，由自控系统调节两调节阀的开度，控制反应物料在塔内的停留时间；所述塔身内设有温度传感器，用于检测反应温度，由自控系统调节微波加热器的功率，控制塔内温度；通过控制反应物料在塔内的停留时间和塔内温度控制反应速度，使反应充分、彻底。
所述生成物输出管的下方设有生成物受槽，该受槽配有回料泵，当反应不充分、生成物不纯时，由回料泵将生成物泵回高位储槽，进入折流反应塔循环反应。
所述生成物输出管与受槽之间设有换热器，用冷却生成物，降低其温度。
本发明由于采用了以上技术方案，具有以下优点：
一是采用微波对反应物进行体加热，反应速度快、时间短；
二是实现了流水连续作业，为工业化生产提供了可能；
三是产物易处理，简化后处理，节省时间，减少劳动量；
四是该装置实用范围广，无机反应和有机反应都能在该装置中完成，不仅可进行液相反应，也可用压缩空气送粉状物料，进行固相反应；
五是节能环保，操作简单。
附图说明
图1为本微波反应装置结构示意图。
具体实施方式
如图1所示：本微波辅助的合成反应装置包括微波加热室10和折流反应塔，所述折流反应塔用非金属材料制成，具有塔身（反应塔）5、反应物料输入管3和生成物输出管8，所述塔身5布置在微波加热室10内，所述反应物料输入管3位于塔身5上部，并穿越微波加热室10,所述生成物输出管8位于塔身5下部，并穿越微波加热室10。
所述塔身5内设有多块折流塔板6，交错布置，构成多级折流反应区，每一折流反应区布置有一搅拌器13，所有搅拌器13通过其共用通轴(搅拌轴)12结合为整体，所述通轴12的上端穿越塔顶及微波加热室10，与其驱动电机4联接。塔身5的顶部有排气口11。
在上述结构中，塔身5及其中的所有零件、反应物料输入管3和生成物输出管8都用非金属材料制成。
所述反应物料输入管3的上端有高位储槽1，用于加入反应物料；该反应物料输入管3配有流量调节阀2，用于调节反应物料加入流量；所述生成物输出管8配有调节阀7，用于调节生成物排出流量。
所述生成物输出管8的下方设有生成物受槽9，该受槽9配有回料泵15和回料导管16。
本装置的工作过程：
上述搅拌轴12从反应塔身5顶部中央贯穿到反应塔底部，穿过各层塔板，接近每一块塔板处固定有搅拌器13，顶端通过与其连接的电机4带动旋转，从而带动固定在搅拌轴12上的搅拌器13的叶片旋转，使反应物增加传质传热。整个反应塔设置在微波加热室10腔内。反应物从高位贮槽1通过输入管3输入到反应塔5内，在微波辐射下进行反应，塔内内置温度探头检测温度，生成物通过输出管8导入受槽9。当反应体系反应完所需时间较长时，由回料泵15将生成物泵回高位储槽1，进入折流反应塔循环反应。由自控系统调节两调节阀的开度，控制反应物料在塔内的停留时间；由自控系统调节微波加热器的功率，控制塔内温度；通过控制反应物料在塔内的停留时间和塔内温度控制反应速度，使反应充分、彻底。
另外，还可在输出管8与受槽9之间增设换热器14，用于冷却生成物，降低其温度。
本装置不仅可进行液相反应，也可用压缩空气送粉状物料，进行固相反应。进行固相反应时，整个装置应设计为封闭系统，并关闭塔身顶部的排气口。

Claims (5)

1. 一种微波辅助的合成反应装置，其特征在于：该装置包括微波加热室和折流反应塔，所述折流反应塔用非金属材料制成，具有塔身、反应物料输入管和生成物输出管，所述塔身布置在微波加热室内，所述反应物料输入管位于塔身上部，并穿越微波加热室，所述生成物输出管位于塔身下部，并穿越微波加热室。
2.根据权利要求1所述的微波辅助的合成反应装置，其特征在于：所述塔身内设有多块折流塔板，交错布置，构成多级折流反应区，每一折流反应区布置有一搅拌器，所有搅拌器通过其共用通轴结合为整体，所述通轴的上端穿越塔顶及微波加热室，与其驱动电机联接。
3.根据权利要求1所述的微波辅助的合成反应装置，其特征在于：所述反应物料输入管的上端有高位储槽，用于加入反应物料；该反应物料输入管配有流量调节阀，用于调节反应物料加入流量；所述生成物输出管配有调节阀，用于调节生成物排出流量，由自控系统调节两调节阀的开度，控制反应物料在塔内的停留时间；所述塔身内设有温度传感器，用于检测反应温度，由自控系统调节微波加热器的功率，控制塔内温度；通过控制反应物料在塔内的停留时间和塔内温度控制反应速度，使反应充分、彻底。
4.根据权利要求1所述的微波辅助的合成反应装置，其特征在于：所述生成物输出管的下方设有生成物受槽，该受槽配有回料泵，当反应不充分、生成物不纯时，由回料泵将生成物泵回高位储槽，进入折流反应塔循环反应。
5.根据权利要求4所述的微波辅助的合成反应装置，其特征在于：所述生成物输出管与生成物受槽之间设有换热器，用冷却生成物，降低其温度。
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