CN102850774B - 一种高性能聚氨酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能聚氨酯的制备方法，包括多元醇脱水-制备预聚物-制备混合物-混合反应-浇注成型-脱模-后硫化等步骤；由于控制预聚物A中-NCO基的含量和混合反应中预聚物A和混合物B的比例，而且优选反应中的粘度、反应温度和硫化时间等关键参数，充分解决了浇注后物料混合不均匀的技术难题，同时，采用多搅拌叶的分散混合搅拌机进行充分搅拌，保证了物料混合均匀性；浇注过程中浇注时预聚物A和混合物B通过设置在一根输出轴上的两个三通阀同步挤出，可以准确控制比例降低物料粘度，克服现有技术中由于反应物料粘度大、流动性差而导致的产品产生缺料、气泡、流痕等缺陷，大大提高了聚氨酯材料及其产品的质量和性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料的制备方法，特别涉及一种高性能聚氨酯的制备方法。
背景技术
聚氨酯材料由于具有耐磨耗、耐化学腐蚀、高强度、高弹性、耐高压、耐磨耗、吸震性强、耐撕裂，耐辐射、耐冲击、高承载、强吸震性和减震缓冲等多重性能，同时具有较宽的硬度范围，从邵氏A10-100。因此，聚氨脂广泛被应用于冶金、矿山、石油、汽车、建材、体育、重型机械、大型冲压设备的减震垫板、垫块、弹簧，以及做各种金属板、管的冲材模，是理想的模具弹簧。现有技术中，聚氨酯制品主要通过模具浇注法制得，但是所得产品往往会出现缺料、含气泡、流痕等缺陷，严重制约这产品性能。经过分析，造成这种产品缺陷的主要原因有二：其一是产品原料配比不当导致预聚物和扩链交联剂组份粘度差别大，造成浇注后物料混合不均匀；其二是浇注不同步造成反应料比例不准确，反应后粘度大，反应物流动性差。
针对上述不足，需要经过反复多次试验，寻求适当的原料配比，使得预聚物和扩链交联剂组份粘度差别较小，浇注后物料混合均匀，而且保证同步浇注使得反应料按照预计配比进行反应，使得反应后粘度较低，反应物流动性好，浇注成型所得产品无缺料、无气泡、无流痕，产品质量好，性能好。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种高性能聚氨酯的制备方法，使得在制备过程中预聚物和扩链交联剂组份粘度差别较小，浇注后物料混合均匀，而且保证同步浇注使得反应料按照预计配比进行反应，使得反应后粘度较低，反应物流动性好，浇注成型所得产品无缺料、无气泡、无流痕，产品质量好，性能好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种高性能聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
a，多元醇脱水：将多元醇脱水使其含水不大于0.05％；
b，制备预聚物：将a中制得的脱水多元醇与过量的异氰酸酯反应，生成含-NCO基15-20％的预聚物A，预聚物粘度不大于600mpa.s；
c，制备混合物：将a中制得的多元醇和助剂充分搅拌，得到混合均匀的混合物B，所述助剂包括扩链交联剂、催化剂和颜料，所得混合物B在加工温度下粘度不大于260mpa.s；
d，混合反应：将b中制得的预聚物A和c中制得的混合物B以A/B为1-1.4的比例混合后在加工温度下反应；
e，浇注成型：将d中所得的反应物加热融化并保温，通过低压浇注机浇注到模具，低压浇注机的转速在6000-10000转/分钟；
f，脱模：脱模时间为10-40分钟；脱模温度为80-100℃；
g，后硫化：在100-110℃的温度条件下后硫化22-24小时即可。
进一步，步骤a中的多元醇为聚四亚甲基二醇或聚己二酸乙二醇酯；步骤b中的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4，4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、1，5-奈二异氰酸酯或对亚苯基二异氰酸酯；步骤c中的扩链交联剂为3，3‘-二氯-4，4-‘二氨基二苯基甲烷或1，4-丁二醇；
进一步，步骤c中采用多搅拌叶分散混合搅拌机搅拌混合，分散混合搅拌机包括多个设置在混合罐内并绕其自身传动轴高速旋转的搅拌桨I和低速旋转的搅拌桨II；
进一步，步骤e中，浇注时预聚物A和混合物B通过设置在一根输出轴上的两个三通阀同步挤出；
进一步，步骤f中可加入催化剂有机铋、己二酸或油酸加速脱模。
本发明的有益效果：本发明的聚氨酯制备方法，由于控制预聚物A中-NCO基的含量(15-20％)和混合反应中预聚物A和混合物B的比例(1-1.4)，而且优选反应中的粘度、反应温度和硫化时间等关键参数，充分解决了由于预聚物和扩链交联剂组分粘度差别大造成浇注后物料混合不均匀的技术难题，同时，采用多搅拌叶的分散混合搅拌机进行充分搅拌，保证了物料混合均匀性；浇注过程中浇注时预聚物A和混合物B通过设置在一根输出轴上的两个三通阀同步挤出，可以准确控制比例降低物料粘度，克服现有技术中由于反应物料粘度大、流动性差而导致的产品产生缺料、气泡、流痕等缺陷，大大提高了聚氨酯材料及其产品的质量和性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明中采用的多搅拌叶分散混合搅拌机的结构示意图；
图2为本发明中采用的浇注机输出轴结构示意图；
图3为图2中的A-A向截面图。
具体实施方式
图1为本发明中采用的多搅拌叶分散混合搅拌机的结构示意图；图2为本发明中采用的浇注机输出轴结构示意图；图3为图2中的A-A向截面图。如图所示：
实施例1：
本实施例的高性能聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
a，多元醇脱水：将多元醇脱水使其含水0.05％；其中的多元醇为聚四亚甲基二醇；
b，制备预聚物：将a中制得的脱水多元醇与过量的异氰酸酯反应，生成含-NCO基15％的预聚物A，预聚物粘度为450mpa.s；其中的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
c，制备混合物：将a中制得的多元醇和助剂充分搅拌，得到混合均匀的混合物B，所述助剂包括扩链交联剂、催化剂和颜料，所得混合物B在加工温度下粘度为260mpa.s；其中的扩链交联剂为3，3‘-二氯-4，4-‘二氨基二苯基甲烷。本步骤中采用多叶分散混合搅拌机进行搅拌，如图1所示，多叶分散混合搅拌机包括多个设置在混合罐内并绕其自身传动轴高速旋转的搅拌桨I 1和低速旋转的搅拌桨II 2。
d，混合反应：将步骤b中制得的预聚物A和步骤c中制得的混合物B以比例A∶B等于1混合后在加工温度下反应；
e，浇注成型：将d中所得的反应物加热融化并保温，通过低压浇注机浇注到模具，低压浇注机的转速在8000转/分钟；浇注时预聚物A和混合物B通过设置在一根输出轴上的两个三通阀同步挤出。如图2和图3所示，输出轴上设置并列设置三通阀I 3和三通阀II 4。
f，脱模：脱模时间为10分钟；脱模温度为90℃；脱模过程中加入催化剂有机铋加速脱模。
g，后硫化：在110℃的温度条件下后硫化22小时即可。
实施例2：
本实施例的高性能聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
a，多元醇脱水：将多元醇脱水使其含水0.04％；其中的多元醇为聚四亚甲基二醇；
b，制备预聚物：将a中制得的脱水多元醇与过量的异氰酸酯反应，生成含-NCO基20％的预聚物A，预聚物粘度为420mpa.s；其中的异氰酸酯为4‘4-二苯基甲烷二异氰酸酯；
c，制备混合物：将a中制得的多元醇和助剂充分搅拌，得到混合均匀的混合物B，所述助剂包括扩链交联剂、催化剂和颜料，所得混合物B在加工温度下粘度为250mpa.s；其中的扩链交联剂为1，4-丁二醇。本步骤中采用多叶分散混合搅拌机进行搅拌，如图1所示，多叶分散混合搅拌机包括多个设置在混合罐内并绕其自身传动轴高速旋转的搅拌桨I和低速旋转的搅拌桨II。
d，混合反应：将步骤b中制得的预聚物A和步骤c中制得的混合物B以比例A∶B等于1.4混合后在加工温度下反应；
e，浇注成型：将d中所得的反应物加热融化并保温，通过低压浇注机浇注到模具，低压浇注机的转速在6000转/分钟；浇注时预聚物A和混合物B通过设置在一根输出轴上的两个三通阀同步挤出。如图2和图3所示，输出轴上设置并列设置三通阀I和三通阀II。
f，脱模：脱模时间为30分钟；脱模温度为80℃；脱模过程中加入催化剂己二酸加速脱模。
g，后硫化：在110℃的温度条件下后硫化22小时即可。
实施例3：
本实施例的高性能聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
a，多元醇脱水：将多元醇脱水使其含水0.03％；其中的多元醇为聚己二酸乙二醇酯；
b，制备预聚物：将a中制得的脱水多元醇与过量的异氰酸酯反应，生成含-NCO基18％的预聚物A，预聚物粘度为600mpa.s；其中的异氰酸酯为1，5-奈二异氰酸酯或对亚苯基二异氰酸酯；
c，制备混合物：将a中制得的多元醇和助剂充分搅拌，得到混合均匀的混合物B，所述助剂包括扩链交联剂、催化剂和颜料，所得混合物B在加工温度下粘度为180mpa.s；其中的扩链交联剂为1，4-丁二醇。
本步骤中采用多叶分散混合搅拌机进行搅拌，如图1所示，多叶分散混合搅拌机包括多个设置在混合罐内并绕其自身传动轴高速旋转的搅拌桨I和低速旋转的搅拌桨II。
d，混合反应：将步骤b中制得的预聚物A和步骤c中制得的混合物B以比例A∶B等于1.2混合后在加工温度下反应；
e，浇注成型：将d中所得的反应物加热融化并保温，通过低压浇注机浇注到模具，低压浇注机的转速在10000转/分钟；浇注时预聚物A和混合物B通过设置在一根输出轴上的两个三通阀同步挤出。如图2和图3所示，输出轴上设置并列设置三通阀I和三通阀II。
f，脱模：脱模时间为40分钟；脱模温度为90℃；。
g，后硫化：在110℃的温度条件下后硫化22小时即可。
通过对上述三个实施例所得的聚氨酯材料进行物理机械性能测试，所得产品的性能指标如下表所示：
由产品试验检测可知，本发明制备的高性能聚氨酯材料，无缺料、无气泡、无流痕等缺陷，硬度、拉伸强度、伸长率和撕裂强度等性能均有大大改善，大大提高了聚氨酯材料及其产品的质量。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种高性能聚氨酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a，多元醇脱水：将多元醇脱水使其含水不大于0.05%，所述多元醇为聚四亚甲基二醇或聚已二酸乙二醇酯；
b，制备预聚物：将a中制得的脱水多元醇与过量的异氰酸酯反应，生成含-NCO基15—20%的预聚物A，预聚物粘度不大于600mPa·s；所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯或对亚苯基二异氰酸酯；
c，制备混合物：将a中制得的多元醇和助剂充分搅拌，得到混合均匀的混合物B，所述助剂包括扩链交联剂、催化剂和颜料，所得混合物B在加工温度下粘度不大于260mPa·s，搅拌时采用多搅拌叶分散混合搅拌机搅拌混合，分散混合搅拌机包括多个设置在混合罐内并绕其自身传动轴高速旋转的搅拌桨Ⅰ和低速旋转的搅拌桨Ⅱ；
d，混合反应：将b中制得的预聚物A和c中制得的混合物B以A/B为1—1.4的比例混合后在加工温度下反应；
e，浇注成型：将d中所得的反应物加热融化并保温，通过低压浇注机浇注到模具，低压浇注机的转速在6000-10000转/分钟，浇注时预聚物A和混合物B通过设置在一根输出轴上的两个三通阀同步挤出；
f，脱模：脱模时间为10—40分钟；脱模温度为80—100℃；
g，后硫化：在100—110℃的温度条件下后硫化22—24小时。
2.根据权利要求1所述的高性能聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤f中加入催化剂有机铋、己二酸或油酸加速脱模。
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