CN102850082A

CN102850082A - 一种闭孔保温玻化陶瓷及其制备方法

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Publication number: CN102850082A
Application number: CN2012103451649A
Authority: CN
Inventors: 吉晓莉; 陈卓; 吴事江; 翟成成; 王先海
Original assignee: Wuhan University of Technology WUT
Current assignee: Wuhan University of Technology WUT
Priority date: 2012-09-18
Filing date: 2012-09-18
Publication date: 2013-01-02
Anticipated expiration: 2032-09-18
Also published as: CN102850082B

Abstract

本发明涉及一种闭孔保温玻化陶瓷及其制备方法。该闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为：长石25～45%，湖泥20～38%，页岩12~20%，高岭土8~15%，黄砂12～20%，发泡剂1～2.5%，均为质量百分比。该闭孔保温玻化陶瓷的制备方法包括生料的制备、成型和烧结步骤。本发明对于湖泥的高效利用、减少湖泥对环境的污染，从而改善自然环境、利用廉价原料和降低生产成本具有重要的意义；同时生产的闭孔保温玻化陶瓷具有密度低、较高的强度、烧结温度较低、热导率较低的优势。

Description

一种闭孔保温玻化陶瓷及其制备方法

技术领域

本发明涉及建筑陶瓷材料领域，具体涉及一种闭孔保温玻化陶瓷及其制备方法。

背景技术

湖泥指江河湖泊沉积物中经过交合作用形成的淤泥，是含有无机物和有机物微粒的组成体。我国江河湖泊众多，因此有大量的湖泥产生，对生态环境造成日益严重的破坏。例如，湖北武汉的湖泥总量超过4.8亿m³，可以填满3个东湖，造成湖泊面积减小、危害生态环境。湖泥作为常见的固体废弃物，其来源、组成与黏土有较大的相似之处；利用淤泥进行部分甚至全部替代黏土进行建材产品的生产，已成为建筑陶瓷材料生产的重要发展方向。

长石是一类常见的含钠、钾的铝硅酸盐类矿物，其熔点约1100℃，在地壳中比例高达60%，来源十分丰富，常作为制备无机非金属材料的原料或者助溶剂。

中国专利CN101560112A，公开了一种高性能轻质玻化泡沫陶瓷砖及其制备工艺，该陶瓷砖以瓷石、低温砂、白云石、锂瓷石、方解石、陶瓷废弃料、碳化硅、纳米高岭土和分散剂为原料，通过碳化硅与分散剂的作用，经高温发泡而制成产品。用该方法制备的轻质玻化泡沫陶瓷砖，其烧结时间长，为7～12h；产品的密度较大，其密度为480～650Kg/cm³；导热系数也较大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种气孔率高、密度低和抗压强度高的闭孔保温玻化陶瓷，并提供该玻化陶瓷易于制备的方法。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

本发明提供的闭孔保温玻化陶瓷，其主要组成为：长石25～45%，湖泥20～38%，页岩12~20%，高岭土8~15%，黄砂12～20%，发泡剂1～2.5%，均为质量百分比。

上述闭孔保温玻化陶瓷可由以下原料组成：长石34%，湖泥23%，页岩14%，高岭土12%，黄砂15%，发泡剂2%，均为质量百分比。

所述的发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，颗粒粒径≤0.045mm，质量百分比可以为：碳化硅30～50%、碳酸钙30～40%、氧化铁20～40%。

本发明提供的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：

（1）生料的制备：

先将原料按以下质量百分比例混合：长石25～45%、湖泥20～38%、页岩12~20%、高岭土8~15%、黄砂12～20%和发泡剂1～2.5%，混合后再加入于原料总质量40%的水，放入轻型球磨机中球磨12～18h，得到混合均匀的浆料；然后将浆料置于鼓风干燥箱中于120℃下烘干、制得粉体，再加入于粉体质量4~7%的水炼泥，得到混合均匀的生料；

（2）成型：

将生料置于模具中，在粉末压片机上进行压制成型，再置于鼓风干燥箱中于80℃下干燥12～24h得坯体；

（3）烧结：

将坯体放入烧结炉中，然后将炉体从室温升到1050℃~1150℃，烧结保温1~2小时，随炉冷却后得到闭孔保温玻化陶瓷。

上述步骤（1）中，所述的原料可以由以下质量百分比的原料替换：长石34%，湖泥23%，页岩14%，高岭土12%，黄砂15%，发泡剂2% 。

上述步骤（1）中，所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，颗粒粒径≤0.045mm，质量百分比可以为：碳化硅30～50%、碳酸钙30～40%、氧化铁30～40%。

上述步骤（2）中，所述压制成型的工艺条件可以为：采用单面加压，加压大小为1～4MPa。

上述步骤（2）中，成型加压大小可以为2～3MPa，升温速率为2~4℃/min，烧结温度为1120℃~1140℃，保温时间为1~1.5小时。

上述步骤（2）中，成型加压大小可以为2MPa，升温速率为3℃/min，烧结温度为1140℃，保温时间为1.5小时。

上述步骤（3）中，可以将烧结炉的温度按照2~6℃/min的升温速率匀速从室温升到1050℃~1150℃。

本发明的原理：湖泥在烧成时烧失量大、能产生大量的玻璃态液相，长石提供陶瓷必要的组分、作为助溶剂来降低坯体的烧结温度，页岩烧结温度低，高岭土提供陶瓷必要的组分，黄砂提供SiO₂增加烧成后坯体的强度。坯体在1050℃~1150℃时熔融并且具有一定的粘度；此时，发泡剂反应产生气体，由于表面张力的作用，气体被保留在熔体内，坯体烧成随炉冷却后即得闭孔保温玻化陶瓷。

本发明与现有技术相比具有的优点主要是：

其一. 湖泥的利用量达38%，节约资源，有利于环保；

其二. 所得产品的可控性能好，能根据不同需求控制产品的孔径大小、密度，易再加工；

其三. 该材料生产具有烧成温度低(1050℃~1150℃)、周期短、成本低(原料廉价，能耗低的短周期生产)、热导率低、密度小、强度高等优点；其密度最低达0.275g/cm³，热导率最低达0.072W/(m·K)，抗压强度最高达8.23MPa。

附图说明

图1是烧结后试样的SEM图。

图2是烧结后试样的X射线衍射图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明做进一步详细的说明。

实施例1：

1) 闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为：长石30%、湖泥27%、页岩16%、高岭土13%、黄砂12%和发泡剂2%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅30%、碳酸钙40%、氧化铁30%；

2) 原料混合后，再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合15小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120℃烘干、制得粉体，再加入于粉体质量5%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为2MPa，再置于鼓风干燥箱中在80℃下干燥14h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以4℃/min匀速升温到1110℃，保温烧结1.5h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。

采用阿基米德排水法测密度、回弹法测试抗压强度、平板法测试热导率，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为0.329g/cm³，抗压强度为7.94MPa，热导率为0.096W/(m·K)。

实施例2：

1) 闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为：长石25%，湖泥24%，页岩17%，高岭土12.5%、黄砂20%和发泡剂1.5%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅30%、碳酸钙30%、氧化铁40%；

2) 原料混合后，再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合12小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120℃烘干、制得粉体，再加入于粉体质量4%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为1MPa，再置于鼓风干燥箱中在80℃下干燥12h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以3℃/min匀速升温到1080℃，保温烧结1h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。

测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为0.353g/cm³，抗压强度为8.09MPa，热导率为0.107W/(m·K)。

实施例3：

1) 闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为：长石40%，湖泥20%，页岩12%，高岭土11%、黄砂16%和发泡剂1%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅40%、碳酸钙35%、氧化铁25%；

2) 原料混合后，再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合18小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120℃烘干、制得粉体，再加入于粉体质量7%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为2.5MPa，再置于鼓风干燥箱中在80℃下干燥24h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以2℃/min匀速升温到1050℃，保温烧结1.5h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。

测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为0.366g/cm³，抗压强度为8.23MPa，热导率为0.112W/(m·K)。

实施例4：

1) 闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为：长石35%，湖泥23%，页岩14%，高岭土11.5%、黄砂15%和发泡剂1.5%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅40%、碳酸钙40%、氧化铁20%；

2) 原料混合后，再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合17小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120℃烘干、制得粉体，再加入于粉体质量5.5%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为2MPa，再置于鼓风干燥箱中在80℃下干燥15h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以2℃/min匀速升温到1140℃，保温烧结2h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。

测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为0.275g/cm³，抗压强度为7.26MPa，热导率为0.072W/(m·K)。

实施例5：

1) 闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为：长石45%，湖泥21%，页岩12%，高岭土8%、黄砂12.2%和发泡剂1.8%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅50%、碳酸钙30%、氧化铁20%；

2) 原料混合后，再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合16小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120℃烘干、制得粉体，再加入于粉体质量6.5%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为4MPa，再置于鼓风干燥箱中在80℃下干燥16h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以3℃/min匀速升温到1110℃，保温烧结1.5h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。

测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为0.318g/cm³，抗压强度为7.87MPa，热导率为0.091W/(m·K)。

实施例6：

1) 闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为：长石26%，湖泥38%，页岩12%，高岭土9.5%、黄砂12%和发泡剂2.5%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅42%、碳酸钙34%、氧化铁24%；

2) 原料混合后，再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合14小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120℃烘干、制得粉体，再加入于粉体质量6%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为3MPa，再置于鼓风干燥箱中在80℃下干燥22h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以6℃/min匀速升温到1150℃，保温烧结1h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。

测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的料密度为0.286g/cm³，抗压强度为7.53MPa，热导率为0.079W/(m·K)。

实施例7：

1) 闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为：长石26%，湖泥29%，页岩14%，高岭土15%、黄砂14.5%和发泡剂1.5%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅47%、碳酸钙30%、氧化铁23%；

2) 原料混合后，再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合16小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120℃烘干、制得粉体，再加入于粉体质量4%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为3MPa，再置于鼓风干燥箱中在80℃下干燥13h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以5℃/min匀速升温到1120℃，保温烧结1h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。

测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为0.317g/cm³，抗压强度为7.99MPa，热导率为0.084W/(m·K)。

实施例8：

1) 闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为：长石27%，湖泥22%，页岩20%，高岭土8.5%、黄砂20%和发泡剂2.5%，均为质量百分比；所述发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，质量百分比为：碳化硅32%、碳酸钙37%、氧化铁31%；

2) 原料混合后，再加入于原料总质量40%的水，在轻型球磨机中球磨混合18小时，得到混合均匀的浆料，将浆料置于鼓风干燥箱120℃烘干、制得粉体，再加入于粉体质量5%的水炼泥，得到混合均匀的生料；生料在粉末压片机中压制成型，成型压力为2MPa，再置于鼓风干燥箱中在80℃下干燥14h，得到坯体；将坯体置于烧结炉中，从室温以3℃/min匀速升温到1090℃，保温烧结1.5h后退火，得到闭孔保温玻化陶瓷。

测试方法同实施例1，所得闭孔保温玻化陶瓷的密度为0.304g/cm³，抗压强度为7.57MPa，热导率为0.080W/(m·K)。

上述实施例中使用的长石的主要组成为Al₂O₃16.27%～21.84%、SiO₂65.19%～73.39%、CaO0.028%～0.37%、Na₂O9.38%～11.72%、K₂O0.05%～0.45%、Fe₂O₃0.027%～0.810%和TiO₂0.09%～0.47%，均为质量百分比。

上述实施例中使用的湖泥的主要组成为Al₂O₃11.24%～18.79%、SiO₂50.26%～61.83%、CaO1.54%～2.63%、Na₂O0.83%～1.30%、K₂O0.93%～2.89%、Fe₂O₃4.14%～7.75%、MgO0.75%～1.56%，均为质量百分比。

上述实施例中使用的页岩的主要组成为Al₂O₃14.39%～21.06%、SiO₂51.58%～67.27%、CaO0.10%～1.43%、K₂O5.43%～7.72%、Fe₂O₃5.39%～9.25%、MgO0.82%～1.85%，均为质量百分比。

上述实施例中使用的高岭土的主要组成为Al₂O₃36.62%～46.97%、SiO₂50.02%～53.41%、CaO0.14%～0.33%、Na₂O0.08%～0.27%、K₂O0.38%～0.57%和Fe₂O₃0.33%～0.96%，均为质量百分比。

上述实施例制备的闭孔保温玻化陶瓷，由图1可知，所产生的孔为闭孔，且空间不互相连通；由图2可知，该玻化陶瓷的主相为非晶态玻璃相，且以斜长石存在，产生的少量晶相为SiO₂。

Claims

1. 一种闭孔保温玻化陶瓷，其特征是该闭孔保温玻化陶瓷的主要组成为：长石25～45%，湖泥20～38%，页岩12~20%，高岭土8~15%，黄砂12～20%，发泡剂1～2.5%，均为质量百分比。

2. 根据权利要求1所述的闭孔保温玻化陶瓷，其特征在于该闭孔保温玻化陶瓷由以下原料组成：长石34%，湖泥23%，页岩14%，高岭土12%，黄砂15%，发泡剂2%，均为质量百分比。

3. 根据权利要求1所述的闭孔保温玻化陶瓷，其特征在于所述的发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，颗粒粒径≤0.045mm，质量百分比为：碳化硅30～50%、碳酸钙30～40%、氧化铁20～40%。

4. 一种闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤：

1）生料的制备：

2）成型：

3）烧结：

5. 根据权利要求4所述的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于该闭孔保温玻化陶瓷由以下质量百分比的原料组成：长石34%，湖泥23%，页岩14%，高岭土12%，黄砂15%，发泡剂2%。

6. 根据权利要求4所述的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于发泡剂为碳化硅、碳酸钙和氧化铁的混合物，颗粒粒径≤0.045mm，质量百分比为：碳化硅30～50%、碳酸钙30～40%、氧化铁30～40%。

7. 根据权利要求4所述的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于烧结时将烧结炉的温度按照2~6℃/min的升温速率匀速从室温升到1050℃~1150℃。

8. 根据权利要求4所述的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于所述压制成型的工艺条件为：采用单面加压，加压大小为1～4MPa。

9. 根据权利要求4所述的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于成型加压大小为2～3MPa，升温速率为2~4℃/min，烧结温度为1120℃~1140℃，保温时间为1~1.5小时。

10. 根据权利要求9所述的闭孔保温玻化陶瓷的制备方法，其特征在于成型加压大小为2MPa，升温速率为3℃/min，烧结温度为1140℃，保温时间为1.5小时。