CN102849972B - 用于纤维水泥的纤维及其产生的产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含处理过的纤维素木浆纤维的纤维水泥产品。所述纤维是用原纤化的羧甲基纤维素或羧乙基纤维素和聚二烯丙基二甲基氯化铵处理过的。所述纤维可以是漂白或部分漂白的，精制或未精制的，或者是精制和未精制的纤维的混合物。

Description

用于纤维水泥的纤维及其产生的产品
技术领域
本发明涉及用于纤维水泥产品的纤维及其产生的纤维水泥产品。
背景技术
房屋和其它建筑通常采用外部墙板、屋面、和饰面材料来保护其内部结构免受环境因素影响。典型地，这些墙板、屋面、和饰面材料是由木材、混凝土、砖、铝、灰泥、木质复合材料、或纤维-水泥复合材料构成的板材、面板、或屋顶板。在纤维-水泥墙板、屋面、和饰面中一些常见的纤维-水泥复合材料通常由水泥和未漂白的木浆以及任选的石英砂、合成纤维、和各种添加剂构成。纤维-水泥产品与其它类型材料例如木质墙板、屋面、和饰面相比，因为纤维-水泥产品的耐候性、相对造价不高、防火，并且不易被腐蚀或遭受虫害而提供了若干优势。
大部分商业纤维-增强型水泥墙板产品是用抄取法（Hatsheckprocess）制造的。抄取法最早出现是用于生产石棉水泥复合材料，但它现在也用于制造非石棉、合成、和纤维素纤维增强型水泥复合材料。非石棉、空气养护型纤维水泥产品需要合成纤维作为增强纤维以及精制纤维素或相当的纤维作为过滤纤维。单独的合成纤维不能执行过滤功能并因此需要添加纤维素纤维用于该目的。
在抄取法中，成捆的漂白或未漂白纤维素浆粕纤维在水中被再次浆化以提供基本上单根纤维。将再次浆化的纤维精制，然后与水泥和添加剂例如方解石和任选的合成纤维、石英砂、粘土、以及其它添加剂混合形成混合物。添加剂的类型将部分取决于将要使用的养护类型。空气养护或自然养护过程往往会使用方解石、碳酸钙作为添加剂以及合成纤维如聚乙烯醇（PVA）纤维作为增强纤维。高压蒸汽养护过程通常会使用石英砂作为添加剂。
将一层薄薄的纤维-水泥混合物沉积在毡带基底（felt bandsubstrate）上并真空脱水。重复该过程，直至形成许多层以获得最终厚度并提供层状产品。然后，根据所需要的产品和规格，可压制产品。然后将产品养护以形成片材形式的纤维增强水泥基体。所述养护可以通过在潮湿的环境中空气干燥或自然养护或者通过高压蒸汽养护来完成。自然养护过程可能需要21至28天。这可以在升高的不高于80℃的温度下通过增加高湿度环境来加速。所述材料可用于墙板、屋面、或饰面。墙板形式可具有标准斜面（beveled）木墙板的外观。屋面形式可具有标准屋面材料例如屋顶板、瓦片、石板瓦、或完整成型片材（full profiled sheet）的外观。
在最初的抄取法中，石棉纤维是所选择的纤维。石棉纤维在自然养护中起到增强纤维和过滤纤维两个作用。过滤纤维在成形丝网或筛丝网（又称筛缸（sieve cylinder））上的排水过程中充当水泥混合浆料的过滤介质，当从水泥悬液中去除过量的水时，帮助保留水泥和添加剂颗粒。如果没有过滤介质，那么浆料中的大量固体将会在排水过程中随水流失。过滤介质的目的是在去除水的同时将水泥混合物保留在产品中。在排水过程中，水泥混合物将在纤维周围形成并与其附着。过滤纤维通过捕获水泥混合物中的水泥和其它组分的颗粒来帮助排水，同时不使丝网上的成形过程大幅减速。
纤维水泥板制造商的目标是水泥板强度高且挠性好。这些特性通常通过3点弯曲试验（与ASTM C-1185类似）来测量。强度由板的断裂模量（MOR）表示。挠性由板在最大荷载下的偏移表示。最大荷载指在板断裂前可以施加在板上的力的量值。最大荷载下的偏移值指板在3点弯曲作用下将要断裂前所述板从水平面偏移的距离。这些测量结果如图1所示。
石棉纤维的主要功能是在板制造过程中帮助过滤过程的同时增强复合材料。健康和安全问题正在使石棉纤维在纤维水泥制造应用中淘汰。合成纤维例如聚乙烯醇（PVA）纤维已代替石棉纤维。然而，合成纤维未起到过滤纤维的作用。合成纤维不阻止或防止水泥基材料随水穿过丝网。因此，高度打浆过并高度原纤化的通常未漂白的纤维素纤维已与合成纤维组合以提供过滤能力。
对于自然养护型纤维水泥板而言，与高度精制的纤维素纤维组合的PVA增强纤维已被用来代替石棉纤维。PVA纤维可用于改善水泥产品的韧度（通过在3点弯曲试验中将断裂能量除以板的体积来计算）。PVA纤维提供了合格的断裂模量、最大荷载、和最大荷载下的偏移。高度精制的纤维素纤维提供了过滤。典型的纤维量是4至5重量%的精制纤维素木浆纤维和1.5至3重量%的PVA纤维。该重量百分比是基于水泥产品的组分包括纤维的干重，并表示纤维在水泥混合物中的量。
用高度打浆过的纤维素纤维代替石棉纤维作为过滤纤维可能需要使用絮凝剂作为添加剂之一。纤维素纤维对纤维水泥制造中使用的矿物质的天然亲和力比石棉低得多。因此，需要絮凝剂用于保留矿物质、脱水、成形、和机器效率。纤维水泥制造商认为选择和优化的絮凝配方是竞争优势，并各自将它作为商业秘密。典型的絮凝剂是阴离子聚丙烯酰胺或酚醛树脂和聚环氧乙烷。
本领域技术人员已知并使用PVA纤维的其它常用的纤维水泥制造方法有：马尼亚尼法（Magnani process）、挤出、注塑、手工敷层、模制、和Mazza管法。
使用PVA纤维的缺点是纤维的成本高和纤维可能缺乏可得性，以及它们不能在加工中过滤浆料，如果PVA纤维不与过滤纤维例如高度精制的纤维素纤维组合使用，将造成严重的固体流失。
如果考虑在纤维水泥板中使用其它纤维，其它纤维就韧度、断裂模量、最大荷载、和最大荷载下的偏移而言必须与PVA/木浆纤维混合物相当。
附图说明
图1-3分别是原纤化的羧甲基纤维素样品在100倍、1000倍、和10,000倍的放大倍数下的显微照片。
图4-6分别是另一个原纤化的羧甲基纤维素样品在100倍、1000倍、和10,000倍的放大倍数下的显微照片。
图7表现了纤维素分子的一个单位。
图8表现了羧甲基纤维素分子的一个单位。
图9表现了羧乙基纤维素分子的一个单位。
图10是显示几个样品的刚性模量的图。
图11是显示几个样品的质量比峰韧度（mass specific peaktoughness）的图。
图12是显示几个样品的质量比总韧度（mass specific totaltoughness）的图。
发明内容
发现当纤维先用低DS（取代度=0.05-0.45）的原纤化羧基烷基纤维素分散体处理时，聚二烯丙基二甲基氯化铵（聚DADMAC）聚合物能紧密结合在纤维素纤维的表面上。取代度是纤维素聚合物中被转化以提供纤维素衍生物的羟基基团的平均摩尔数。羧基烷基纤维素可以是羧甲基纤维素（CMC）或羧乙基纤维素。DS小于约0.45的羧甲基纤维素不溶于水，并可以通过在水中高剪切混合来原纤化。DS小于约0.45的羧乙基纤维素不溶于水，并可以通过在水中高剪切混合来原纤化。
制造原纤化羧基烷基纤维素是通过在水中将高剪切力施加在DS为0.01至0.45的羧基烷基纤维素纤维上以将羧基烷基纤维素纤维拉开成为原纤化材料。所施加的能量和原纤化方法确定了原纤化水平。低DS羧基烷基纤维素纤维的低能量原纤化首先形成纳米和微米原纤维的碎片或其它聚集体。高能量原纤化形成单根的纳米和微米原纤维。单根的纳米或微米原纤维或者缠结的纳米或微米原纤维的碎片或其它聚集体（以下也称为单元（element））适合用于处理纤维素纤维以对纤维素纤维表面进行改性，用于强烈结合聚二烯丙基二甲基氯化铵（聚DADMAC）聚合物。DS为0.01至0.45的原纤化羧基烷基纤维素可具有这些单元中的一种或多种。所述单元也可以相互附着。
纳米和微米大小是指原纤维的宽度。纳米原纤维被定义为宽度低于100nm。微米原纤维的宽度范围从100nm至4000nm。羧基烷基材料被拉开成为具有高的宽度比长度的长宽比的原纤维。原纤维能相互连接形成网状材料。图1中显示了典型的原纤化的低DS羧甲基纤维素。我们可以使用SEM用于其它应用。
低DS羧基烷基纤维素利用在水中的高剪切混合来原纤化。水力打浆机、匀浆器、微射流机（microfuidizer）、或其它高剪切原纤化设备适合用于将低DS羧基烷基纤维素原纤化。然后将纤维素纤维在水中浆化并与纤维素纤维重量的0.1%至10%的原纤化的低DS羧基烷基纤维素在20至80℃的温度下混合1分钟至2小时。然后将纤维素纤维重量的0.1至10%的聚二烯丙基二甲基氯化铵（聚DADMAC）聚合物与用原纤化的低DS羧基烷基纤维素处理过的纤维素纤维在20至80℃的温度下混合1分钟至2小时。
聚二烯丙基二甲基氯化铵（聚DADMAC）聚合物紧密结合在原纤化低DS羧基烷基纤维素处理过的纤维素纤维上，并且该季铵聚合物被水泥基体的碱性介质提取的能力是非常低的。由加速风化周期后的持久的韧度表明，当用该方式处理过的精制和未精制的纤维素纤维与合成聚合物例如聚丙烯纤维一起使用时，提高了纤维素纤维在自然养护型纤维水泥板中的耐久性。其它适当的季铵聚合物也可以用来代替聚二烯丙基二甲基氯化铵（聚DADMAC）聚合物。不限于任何单一的机制，一个可能的机制是紧密结合在纤维素纤维表面上的季铵聚合物的阴离子交换能力抑制了纤维素纤维中的钙化。
测试了表1所示样品的刚性模量、质量比峰韧度、和质量比总韧度，
表1-样品的确切描述
PVA   合成的未精制的纤维
PP    合成的未精制的纤维
CFTH  处理过、未精制的、未漂白的纤维素纤维
      未经处理的、精制的（150CSF）、未漂白
FF
      的纤维素纤维
      处理过的、精制的（150CSF）、未漂白的
FFT
      纤维素纤维
水泥  水泥
CaCO3  碳酸钙（用作填充剂）
用处理过的过滤纤维制得的样品在数字后标有字母T。具有重复配方的样品在数字后标有字母R。
传统上，精制纤维（150CSF）在制造纤维水泥板期间用于过滤目的，以迅速排出工艺水并将其它纤维和水泥保留在混合物中。它们没有显著促成板的强度和韧度。然而，我们注意到，当过滤纤维经过处理时（样品S4和S6），板的强度和韧度显著改善。
未精制的纤维素纤维能部分代替高成本的合成纤维。然而，为了使板的强度和韧度保持较长的一段时间，最好用先前描述的处理法处理这些纤维素纤维。随着处理过的精制纤维所添加的作用，样品S4T在老化后具有与用昂贵的PVA（合成）纤维制得的S1板相当的结果。另外，注意样品S3至S6已使用了样品S1中使用的PVA纤维的一半量的不太昂贵的聚丙烯纤维。
此外，样品S4至S6使用一半量的精制过滤纤维。我们注意到了类似的过滤性能，这可能是由于未精制的纤维素纤维提供了一些过滤作用。
以自然养护型纤维水泥板工业中常用的纤维水平，我们对未精制的、未漂白的纤维素纤维的处理已产生了独特的纤维，所述独特的纤维提升了合成的增强纤维的性能并提供过滤能力的一些提高。类似地，对精制、未漂白的纤维素纤维的处理已产生了独特的高质量过滤纤维，所述高质量过滤纤维提升了未精制纤维在它们的增强功能中的性能。
漂白的纤维素木浆纤维典型地具有每100g纤维素纤维5或以下毫当量（meq/100g）的羧基含量。用原纤化的羧基烷基纤维素纤维处理纤维素纤维以在纤维素木浆纤维的表面上提供附加的阴离子羧基烷基基团。在一个实施方式中，纤维素木浆纤维具有10至40meq/100g的总羧基烷基含量。在另一个实施方式中，纤维素木浆纤维具有10至30meq/100g的总羧基烷基含量。在另一个实施方式中，纤维素木浆纤维具有10至20meq/100g的总羧基烷基含量。
也有可能让纤维素纤维羧基烷基化到DS为约0.01至0.08，并使用这种没有原纤化的纤维来将聚二烯丙基二甲基氯化铵（聚DADMAC）聚合物或另一种适当的聚合的季铵聚合物紧密结合在所述纤维表面上。当该类型的精制和未精制的改性纤维素纤维与合成纤维例如聚丙烯纤维一起使用时，也能给自然养护型纤维水泥板提供持久的韧度。
有可能让纤维素纤维催化氧化以获得低于30meq/100g纤维的低羧基水平，并使用该没有原纤化的纤维来将聚二烯丙基二甲基氯化铵（聚DADMAC）聚合物或另一种适当的聚合的季铵聚合物紧密结合在所述纤维表面上。当该类型的精制和未精制的改性纤维素纤维与合成纤维例如聚丙烯纤维一起使用时，也能给自然养护型纤维水泥板提供持久的韧度。
纤维素是由全部通过1-4位β-连接的葡萄糖单位的长链组成的碳水化合物。天然植物纤维素分子可具有超过2200个图7所示的葡萄糖酐单位。单位的数目通常被称为聚合度或简称D.P。一些D.P损失出现在纯化纤维素期间，如在使用化学制浆方法将木材浆化以获得纤维素并将它与木材中的木质素和一些半纤维素分开的过程中。最终浆粕的D.P将取决于所使用的制浆方法和测定D.P的试验。
图7显示了一个纤维素单位的结构，图8和图9显示了一个羧甲基纤维素和羧乙基纤维素单位的结构。这些图上的数字1-6是碳原子的位置。羧基烷基纤维素也可以连接于2和/或3位以及6位所连接的氧上或不用6位。羧基烷基纤维素是已知的，并且制造它的方法是已知的。
纤维素分子链上的每个葡萄糖酐单位并没有都羧基化。衍生化纤维素分子所存在的的羧基烷基含量将通过羧基烷基纤维素纤维的羧基烷基含量来确定。取代度是纤维素聚合物中反应形成纤维素衍生物的羟基基团的平均摩尔数。
羧基烷基化的纤维素木浆纤维不具有通过羧基基团与纤维素分子连接的侧链。
水不溶性低DS羧基烷基纤维素单元结合于纤维素纤维的表面，这使表面羧基水平增加约3-25meq/100g。纤维素纤维表面上增加的羧基水平（阴离子电荷）增加了保留在纤维素纤维上的紧密结合的季铵聚合物聚DADMAC或其它适当的聚合的季铵聚合物的水平，并提供了能在自然养护型纤维水泥板中提供持久的韧度的改性纤维素纤维。处理过的纤维还比未经处理的纤维的亲水性小。在纤维水泥板制造期间，这些纤维增加了纤维/水泥浆料的过滤速度，同时将更多的固体保留在所形成的纤维水泥板中。精制和未精制处理的两种纤维素纤维均具有这些有利的特征。这些处理过的纤维能与合成纤维例如聚丙烯纤维和聚乙烯醇纤维一起用在纤维水泥板中，在自然养护型纤维水泥板中有利地提供持久的韧度。
聚合的季铵聚合物例如聚DADMAC（二烯丙基二甲基氯化铵）能紧密结合在用原纤化的低DS羧基烷基纤维素单元处理过的纤维素纤维表面上。利用原纤化的低DS羧基烷基纤维素单元紧密结合在纤维素纤维表面上的聚DADMAC能起到阴离子交换型表面的作用，所述阴离子交换表面可首先被氢氧化钙（纤维水泥浆料中存在的碱性基质）转化成氢氧化物形式。该过程在板形成过程期间能将结合在纤维素纤维表面上的聚DADMAC转化成聚二烯丙基二甲基氢氧化铵和氯化钙。水溶性盐例如氯化钙将在脱水过程期间从湿板中除去。
一旦纤维水泥板被干燥，它们就在测试舱中接受加速老化或在天然的湿/干循环中经历老化。基体中作为颗粒存在的氢氧化钙（20℃的溶解度低=0.173g/100mL）通过它与溶解的大气二氧化碳的反应被逐渐耗尽，所述二氧化碳是在潮湿条件下通过板的暴露表面进入纤维水泥基体的。该反应在水泥基体中形成碳酸钙沉积物。碳酸钙在水中的溶解度非常低（25℃的溶解度=0.0015g/100mL）。
当通过原纤化的低DS羧基烷基纤维素单元紧密结合于纤维素纤维表面的聚二烯丙基二甲基氢氧化铵被暴露于溶解的大气二氧化碳时，能发生另一种离子交换，导致形成聚二烯丙基二甲基碳酸氢铵。
然后，迁移到处理过的纤维素纤维表面上的溶解的氢氧化钙能将碳酸盐或碳酸氢盐形式的季铵聚合物转化成氢氧化物形式，并将碳酸钙沉积在纤维/基体的交界面。氢氧化钙颗粒将逐渐溶解在存在于基体中的水中（速率取决于基体中由于季节性变化所致的含水量和现行温度），并将与迁移到水泥板中的溶解的大气二氧化碳反应，直至基体中存在的氢氧化钙颗粒被全部耗尽。大多数碳酸钙沉积物将在水泥基体中远离纤维的地方形成。当存在于水泥基体中的氢氧化钙在多年风化后耗尽时，进一步形成碳酸钙是不可能的。
该假定机制能防止碳酸钙沉积物形成在用低DS羧基烷单元单元和季铵聚合物顺序处理过的纤维素纤维的腔中或表面孔中。该阴离子交换机制能防止或减少纤维素纤维在纤维水泥板中变脆的趋势。
纤维素木浆纤维可以是精制或未精制的。当用原纤化的低DS羧基烷单元单元和季铵聚合物处理过的精制纤维素纤维和未精制纤维素纤维的组合与合成纤维例如聚丙烯纤维一起使用时，能出乎意料地提高自然养护型纤维水泥板中的持久韧度。
具体实施方式
实验1
未漂白的纤维素纤维的表面处理：
在水中用以下物质处理纤维素纤维：
1.原纤化的CMC纤维（0.45DS）（纤维素纤维重量的4%），然后用
2.聚DADMAC（100,000-200,000Mw）（纤维素纤维重量的2.4%）。
将4.0g（烘干基）CMC（DS=0.45）加入到3000ml不锈钢烧杯中的1500毫升（ml）去离子（DI）水中。混合导致CMC的原纤化。将不锈钢烧杯放置在恒温水浴中，并用顶置式空气混合器继续混合。将混合物在80℃下混合一小时。
将100g烘干（OD）的ML1未漂白的纤维素木浆纤维在400ml DI水中加入到所述不锈钢烧杯中并混合30分钟。在混合期间，将温度维持在80℃。
将12.0g购自Sigma-Aldrich的20%聚DADMAC储存液（2.4g聚DADMAC）用500ml DI水稀释并加入到不锈钢烧杯中，并与纤维和CMC混合。在80℃下混合一小时后，用布氏（Buchner）漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法（Kjeldahl method of nitrogendetermination），测得纤维上的聚DADMAC为1.76%。纤维的元素氮含量是通过在浓硫酸中消化一小份纤维样品来测定的。通过利用在聚DADMAC的元素组成中的氮%，该数字可被转换成纤维上的聚DADMAC%。
将5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml DI水中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维，并且通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.38%。
将另一份5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml NaOH溶液（pH=12）中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维，并且通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.61%。
实验2
未漂白的纤维素纤维的表面处理：
在水中用以下物质处理纤维素纤维：
1.原纤化的CMC纤维（0.45DS）（纤维素纤维重量的4%），然后用
2.聚DADMAC（100,000-200,000Mw）（纤维素纤维重量的1.2%）。
将4.0g（烘干基）CMC（DS=0.45）加入到3000ml不锈钢烧杯中的1500ml DI水中。将不锈钢烧杯放置在恒温水浴中，并用顶置式空气混合器继续混合。将CMC分散体在水浴中加热至80℃并维持在80℃，并继续混合一小时。
将100g烘干（OD）的ML1未漂白的纤维素木浆纤维在400ml DI水中加入到所述不锈钢烧杯中并混合30分钟。温度被维持在80℃。
将6.0g购自Sigma-Aldrich的20%聚DADMAC储存液（1.2g聚DADMAC）用500ml DI水稀释并加入到烧杯中。在80℃下混合一小时后，用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.77%。
将5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml DI水中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维，并且通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.50%。
将另一份5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml NaOH溶液（pH=12）中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维，并且通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.50%。
实验3
未漂白的纤维素纤维的表面处理：
在水中用以下物质处理纤维素纤维：
1.原纤化的CMC纤维（0.45DS）（纤维素纤维重量的2%），然后用
2.聚DADMAC（100,000-200,000Mw）（纤维素纤维重量的1.2%）。
将2.0g（烘干基）CMC（DS=0.45）加入到3000ml不锈钢烧杯中的1500ml去离子水中。将不锈钢烧杯放置在恒温水浴中，并用顶置式空气混合器混合。将CMC分散体在水浴中加热至80℃并维持在80℃。混合持续一小时。
然后，将100g OD ML1纤维素木浆纤维在400ml DI水中加入到不锈钢烧杯中并混合30分钟。温度被维持在80℃。
然后，用500ml DI水稀释6.0g购自Sigma-Aldrich的20%聚DADMAC储存液（1.2g聚DADMAC），加入到烧杯中，并混合一小时。温度被维持在80℃。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.68%。
将5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml DI水中，并用顶置式混合来混合30分钟。过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.58%。
将另一份5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml NaOH溶液（pH=12）中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.54%。
实验4
未漂白的纤维素纤维的表面处理：
在水中用以下物质处理纤维素纤维：
1.原纤化的CMC纤维（0.45DS）（纤维素纤维重量的2%），然后用
2.聚DADMAC（100,000-200,000Mw）（纤维素纤维重量的3.0%）。
将2.0g（烘干基）CMC（DS=0.45）加入到3000ml不锈钢烧杯中的1500ml去离子水中，并用顶置式空气混合器混合。将不锈钢烧杯放置在恒温水浴中，并继续混合。将CMC分散体在水浴中加热至80℃并维持在80℃的温度下。混合持续一小时。
然后，将100g烘干（OD）的ML1未漂白的纤维素木浆纤维在400ml DI水中加入到所述不锈钢烧杯中并混合30分钟。在混合期间，将温度维持在80℃。
然后，将15.0g购自Sigma-Aldrich的20%聚DADMAC储存液（3.0g聚DADMAC）在500ml DI水中加入到所述烧杯中，并混合一小时。温度被维持在80℃。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.15%。
将5.0g处理过的湿浆纤维添加到5000ml DI水中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.86%。
将另一份5.0g处理过的湿浆纤维添加到5000ml NaOH溶液（pH=12）中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.08%。
实验5
未漂白的纤维素纤维的表面处理：
在水中用以下物质处理纤维素纤维：
1.原纤化的CMC纤维（0.45DS）（纤维素纤维重量的2%），然后用
2.聚DADMAC（100,000-200,000Mw）（纤维素纤维重量的2.4%）。
将2.0g（烘干基）CMC加入到3000ml不锈钢烧杯中的1500ml去离子水中。将不锈钢烧杯放置在恒温水浴中，并用顶置式空气混合器混合CMC。将CMC分散体在水浴中加热至80℃并维持在80℃。混合持续一小时。
然后，将100g OD ML1未漂白的纤维素木浆纤维在400ml DI水中加入到所述不锈钢烧杯中并混合30分钟。混合期间的温度被维持在80℃。
然后，用500ml DI水稀释12.0g购自Sigma-Aldrich的20%聚DADMAC储存液（2.4g聚DADMAC），加入到烧杯中，并混合一小时。混合期间的温度被维持在80℃。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.15%。
将5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml DI水中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.87%。
将另一份5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml NaOH溶液（pH=12）中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.04%。
实验6
未漂白的纤维素纤维的表面处理：
在水中用以下物质处理纤维素纤维：
1.原纤化的CMC纤维（0.45DS）（纤维素纤维重量的1%），然后用
2.聚DADMAC（100,000-200,000Mw）（纤维素纤维重量的3.0%）。
将1.0g（烘干基）CMC（DS=0.45）加入到3000ml不锈钢烧杯中的1500ml去离子水中。将不锈钢烧杯放置在恒温水浴中，并用顶置式空气混合器混合CMC分散体。将CMC分散体在水浴中加热至80℃并维持在80℃的温度下。混合持续一小时。
然后，将100g OD ML1未漂白的纤维素木浆纤维在400ml DI水中加入到所述不锈钢烧杯中并混合30分钟。温度被维持在80℃。
然后，用500ml DI水稀释15.0g购自Sigma-Aldrich的20%聚DADMAC储存液（3.0g聚DADMAC），加入到烧杯中，并混合一小时。在混合期间，温度被维持在80℃。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.10%。
将5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml DI水中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.76%。
将另一份5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml NaOH溶液（pH=12）中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.95%。
实验7
未漂白的纤维素纤维的表面处理：
在水中用以下物质处理纤维素纤维：
1.原纤化的CMC纤维（0.45DS）（纤维素纤维重量的1%），然后用
2.聚DADMAC（100,000-200,000Mw）（纤维素纤维重量的2.4%）。
将1.0g（烘干基）CMC（DS=0.45）加入到3000ml不锈钢烧杯中的1500ml去离子水中。将不锈钢烧杯放置在恒温水浴中，并用顶置式空气混合器混合CMC和水。将CMC分散体在水浴中加热至80℃并维持在80℃的温度下。混合持续一小时。
然后，将100g OD ML1未漂白的纤维素木浆纤维在400ml DI水中加入到所述不锈钢烧杯中并混合30分钟。温度被维持在80℃。
然后，用500ml DI水稀释12.0g购自Sigma-Aldrich的20%聚DADMAC储存液（2.4g聚DADMAC），加入到烧杯中，并与其它组分混合。混合持续一小时。在80℃混合。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.98%。
将5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml DI水中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.76%。
将另一份5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml NaOH溶液（pH=12）中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的0.88%。
实验8
未漂白的精制纤维素纤维（CSF=150）的表面处理：
在水中用以下物质处理纤维素纤维：
1.原纤化的CMC纤维（0.45DS）（纤维素纤维重量的4%），然后用
2.聚DADMAC（100,000-200,000Mw）（纤维素纤维重量的2.4%）。
将4.0g（烘干基）CMC（DS=0.45）加入到3000ml不锈钢烧杯中的1500ml去离子水中。将不锈钢烧杯放置在恒温水浴中，并用顶置式空气混合器混合CMC和水。将CMC分散体在水浴中加热至80℃并维持在80℃的温度下。混合持续一小时。
然后，将100g OD ML1未漂白的纤维素木浆纤维精制纤维（150CSF）在400ml DI水中加入到所述不锈钢烧杯中并与CMC分散体混合30分钟。在混合期间，温度被维持在80℃。
然后，用500ml DI水稀释12.0g购自Sigma-Aldrich的20%聚DADMAC储存液（2.4g聚DADMAC），加入到分散体中，并继续混合1小时。温度被维持在80℃。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.78%。
将5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml DI水中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.58%。
将另一份5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml NaOH溶液（pH=12）中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.78%。
实验9
部分漂白的纤维素纤维的表面处理：
在水中用以下物质处理纤维素纤维：
1.原纤化的CMC纤维（0.45DS）（纤维素纤维重量的4%），然后用
2.聚DADMAC（100,000-200,000Mw）（纤维素纤维重量的24%）。
将4.0g（烘干基）CMC（DS=0.45）加入到3000ml不锈钢烧杯中的1500ml去离子水中。将不锈钢烧杯放置在恒温水浴中，并用顶置式空气混合器混合CMC和水。将CMC分散体在水浴中加热至80℃并维持在80℃的温度下。混合持续一小时。
然后，将100g OD部分漂白的纤维素木浆纤维在400ml DI水中加入到不锈钢烧杯中的分散体中并混合30分钟。在混合期间，温度被维持在80℃。
然后，用500ml DI水稀释12.0g购自Sigma-Aldrich的20%聚DADMAC储存液（2.4g聚DADMAC），加入到烧杯中的分散体中并混合1小时。温度为80℃。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.96%。
将5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml DI水中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.61%。
将另一份5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml NaOH溶液（pH=12）中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.96%。
实验10
部分漂白的纤维素纤维的表面处理：
在水中用以下物质处理纤维素纤维：
1.原纤化的CMC纤维（0.27DS）（纤维素纤维重量的4%），然后用
2.聚DADMAC（100,000-200,000Mw）（纤维素纤维重量的2.4%）。
将4.0g（烘干基）CMC（DS=0.27）加入到3000ml不锈钢烧杯中的1500ml去离子水中。将不锈钢烧杯放置在恒温水浴中，并用顶置式空气混合器混合CMC和水。将CMC和水的分散体在水浴中加热至80℃并维持在80℃的温度下。混合持续一小时。
然后，将100g OD部分漂白的纤维素木浆纤维在400ml DI水中加入到不锈钢烧杯中的CMC分散体中并混合30分钟。在混合期间，温度被维持在80℃。
然后，用500ml DI水稀释12.0g购自Sigma-Aldrich的20%聚DADMAC储存液（2.4g聚DADMAC），加入到烧杯中的混合物中并混合1小时。在混合期间，温度被维持在80℃。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.73%。
将5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml DI水中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.38%。
将另一份5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml NaOH溶液（pH=12）中，并用顶置式混合来混合30分钟。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.61%。
实验11
部分漂白的纤维素纤维的表面处理：
在水中用以下物质处理纤维素纤维：
1.原纤化的CMC纤维（0.38DS）（纤维素纤维重量的4%），然后用
2.聚DADMAC（100,000-200,000Mw）（纤维素纤维重量的2.4%）。
将4.0g（烘干基）CMC（DS=0.38）加入到3000ml不锈钢烧杯中的1500ml去离子水中。将不锈钢烧杯放置在恒温水浴中，并用顶置式空气混合器混合CMC和水。将CMC分散体在水浴中加热至80℃并维持在80℃的温度下。混合持续一小时。
然后，将100g OD部分漂白的纤维素木浆纤维在400ml DI水中加入到不锈钢烧杯中并混合30分钟。在混合期间，温度被维持在80℃。
然后，用500ml DI水稀释12.0g购自Sigma-Aldrich的20%聚DADMAC储存液（2.4g聚DADMAC），加入到烧杯中的混合物中并混合1小时。温度被维持在80℃。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.84%。
将5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml DI水中，并用顶置式混合来混合30分钟。过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.61%。
将另一份5.0g处理过的湿浆纤维加入到5000ml NaOH溶液（pH=12）中，并用顶置式混合来混合30分钟。过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.73%。
实验12
部分脱木质素化的催化羧化的纤维素纤维的表面处理：
在水中用以下物质处理催化羧化的纤维素纤维：
1.聚DADMAC（100,000-200,000Mw）（纤维素纤维重量的2.4%）。
将羧基水平为17.87meq/100g的50.0g OD催化羧化的部分脱木质素化的纤维素浆粕纤维分散在3000ml不锈钢烧杯中的750ml去离子水中。将不锈钢烧杯放置在水浴中，并用顶置式空气混合器继续混合。在水浴中将浆粕浆料维持在55℃的温度下。
然后，用250ml DI水稀释6.0g购自Sigma-Aldrich的20%聚DADMAC储存液，加入到催化羧化的纤维中。在55℃下混合1小时后，用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.97%。
然后，将5.0g OD湿浆在5000ml（pH=12）NaOH溶液中用顶置式混合来混合30分钟进行分散。用布氏漏斗/烧瓶在真空水泵下过滤纤维。通过凯氏定氮法，测得纤维素纤维上的聚DADMAC的量为纤维素纤维重量的1.76%。
表2

Claims (6)

1.自然养护型纤维水泥产品，其包含水泥和处理过的纤维素木浆纤维，所述纤维是用取代度为0.01至0.45的原纤化羧甲基纤维素或羧乙基纤维素处理，然后用聚二烯丙基二甲基氯化铵处理过的。
2.权利要求1的纤维水泥产品，其中所述纤维是未漂白的纤维。
3.权利要求1的纤维水泥产品，其中所述纤维是部分漂白的纤维。
4.权利要求1的纤维水泥产品，其中所述纤维是未精制的纤维。
5.权利要求1的纤维水泥产品，其中所述纤维是精制纤维。
6.权利要求1的纤维水泥产品，其中所述纤维是精制和未精制的纤维的混合物。
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