CN102847527B - 一种Cu-BTC材料的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu-BTC材料的再生方法，将吸附客体分子的Cu-BTC在酸性质子溶剂或其蒸汽环境下进行浸渍，再经过滤后，将得到的固体在非酸性有机溶剂或其蒸汽环境下进行浸渍，最后经过过滤、洗涤和干燥，完成Cu-BTC材料的再生。本方法具有操作条件温和，再生过程快速，能耗低，材料再生完全等特点，在气体快速储存、释放，气体吸附分离、废水处理等领域有很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属有机骨架材料领域，具体涉及一种Cu-BTC材料的再生方法。
背景技术
随着全球经济的高速发展，人类对于化石燃料的过度依赖，导致了CO2等温室气体的大量排放，引发了一系列严重的环境问题，CO2减排成为当务之急。然而随着研究的深入，CO2减排背后的能量代价引起了全社会广泛的关注。以CO2减排大户-火力发电厂为例，如果要捕获烟道气中90%的CO2，使用传统的有机胺吸附等方法将增加火力发电厂25%-40%的能耗，其中80%的能量将用于吸附材料的再生，因此吸附材料再生的能量输入将直接决定CO2捕集系统的效率和效益，此外多孔材料用于废水处理往往也遇到难以再生和再生代价的问题。
金属有机骨架化合物(MOFs)是由金属离子或者团簇和有机配体通过自组装作用所形成的具有周期性网络结构的多孔材料，其具有比表面积大，孔隙率高，结构可调等优点，由于其在气体吸附、储存方面相对于商用活性炭、分子筛的巨大优势，被视为最具潜力的气体吸附、储存材料，近几年来引起了广泛的关注。然而对于吸附材料，吸附能力越强，往往意味着脱附的能耗代价越大，MOFs材料相对分子筛和活性碳对CO2等气体和有机物染料的处理能力有了大幅度提高，但仍然需要通过高温、负压、超声等方式实现吸附材料的再生，再生过程能耗代价高，此外诸如H2O，H2S等强极性分子在吸附过程中更容易造成吸附材料的中毒失活，进一步降低吸附材料的再生效率。
Cu-BTC作为最知名的MOFs材料之一，已经实现了商业化，由于其具有较高的稳定性，不饱和金属位点等结构特征，被广泛认为是最有前景的气体吸附、捕集、废水处理材料，然而如上所述，现有的再生技术仍以高温和负压活化为主，过程能耗高，且很难解决吸附剂失活等问题。
发明内容
本发明针对现有吸附技术吸附材料再生能耗高，吸附材料易中毒的问题，提供一种通过常温常压下溶剂或蒸气环境的切换，实现Cu-BTC材料的快速再生的方法，这种方法具有操作条件温柔，客体分子脱附完全，过程能量代价低的特点。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种Cu-BTC材料的再生方法：将吸附客体分子的Cu-BTC在酸性质子溶剂中或其蒸汽环境下进行浸渍，再经过滤后，将得到的固体在非酸性有机溶剂或其蒸汽环境下进行浸渍，最后经过过滤、洗涤和干燥，完成Cu-BTC材料的再生。
本发明中的客体分子是指气体分子和有机染料分子，其包括各种Cu-BTC材料可以吸附的气体分子和染料分子，具体可选自CO2、CO、N2、H2、CH4、C2H2、C2H4、NO、NO2、SO2、H2S、甲基橙、甲基蓝、亚甲基蓝、甲基红、苏丹红等中的一种或几种。
本方法可处理各种吸附量的Cu-BTC材料，其吸附量（即吸附的分子占总材料的质量分数）一般为0~100wt%，进一步的吸附量为0.1～100wt%，其中根据不同分子的吸附饱和量有不同的吸附上限。
本发明中Cu-BTC为多孔高比表面材料比表面积>600m2/g。按本方法再生前后的再生Cu-BTC材料，其料比表面积均大于600m2/g。
本发明中的酸性质子溶剂，是指pH值为酸性的质子溶剂，优选采用醋酸、甲酸、盐酸、硫酸、硝酸、碳酸、磷酸、氢氟酸、溴化氢、碘化氢中至少一种。本发明中的酸性质子溶剂的pH值为1~6时可达到最佳的再生效果，当酸性过强或过弱时，都不能实现Cu-BTC的再生，一般浓度过高将导致Cu-BTC结构的分解，无法再生，浓度过低Cu-BTC脱附再生不完全。
将吸附客体分子的Cu-BTC在酸性质子溶剂中进行浸渍时，液体体积为固体质量的20倍ml/g以上；固液比过低将导致Cu-BTC反应不完全，再生不完全。吸附客体分子的Cu-BTC在酸性质子溶剂中或其蒸汽环境下进行浸渍的时间为1分钟~72小时，优选1分钟~10小时，进一步优选1分钟~100分钟。
本发明中当采用蒸汽环境下进行浸渍时，可将各溶剂采用现有方法制成各种蒸气，进行浸渍，优选采用饱和蒸气进行浸渍。
本发明中的非酸性有机溶剂，是指pH值为非酸性的有机溶剂，优选采用甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、环丁砜、丙酮、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺中至少一种。非酸性有机溶剂的液体体积为固体质量的10倍ml/g以上。固体在非酸性有机溶剂中进行浸渍的时间为1分钟~72小时，优选1分钟~10小时，进一步优选1分钟~100分钟。
本发明的有益效果：
1、本发明的优点在于，实现Cu-BTC材料再生的原料都是工业中常用的廉价溶剂，且再生过程在常温常压下即能进行，相对于通常的高温、负压再生，反应条件更加温和，能量成本更低。
2、本发明的优点在于Cu-BTC的再生完全，再生前后客体分子吸附能力几乎没有差异。
3、本发明的优点在于Cu-BTC的再生过程快速，通过质子溶剂的作用Cu-BTC能快速释放客体分子。
附图说明
图一为实施例1中Cu-BTC再生前后XRD的对比图。
a）再生前Cu-BTC的结构；b）再生后Cu-BTC的结构。
图二为实施例1中Cu-BTC再生前后CO2吸附曲线图。
Cu-BTC在常温常压下CO2的吸附曲线a）再生前，b）再生后。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
下述实施案例中，实验方法如无特殊说明均为常规方法；所有试剂或原料如无特殊说明均能通过商业途径获得。
实施例1：
将1g比表面积为1123.6m2/g，孔容为0.46cm3/g的Cu3(C9H3O6)2·3H2O（Cu-BTC）吸附饱和CO2气体，浸入50ml pH=1的盐酸溶液中，反应搅拌10分钟，过滤，将固体浸入50ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中，反应搅拌5分钟，过滤、洗涤、干燥，实现Cu-BTC的再生，再生后Cu-BTC比表面积为1052.7m2/g，孔容为0.46cm3/g。
实施例2～9
其他实施例均按实施例1的步骤进行，其具体反应的原料和条件见表1，其中实施例9吸附的客体分子为有机染料分子，实施例10采用饱和蒸气浸渍产物结构及性能见表2。
表1.实施例2～8原料及制备条件
表2.实施例2～8的产物的结构性能
比较例1：
将1g比表面积为1123.6m2/g，孔容为0.46cm3/g的Cu-BTC吸附饱和CO2气体，浸入50ml pH=6.5的盐酸溶液中，反应搅拌30分钟，过滤，将固体浸入20ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中，反应搅拌10分钟，过滤、洗涤、干燥，固体结构发生变化比表面积为320.76m2/g，孔容为0.25cm3/g。
比较例2：
将1g比表面积为1123.6m2/g，孔容为0.46cm3/g的Cu-BTC吸附饱和CO2气体，浸入50ml pH=0.8的盐酸溶液中，反应搅拌5分钟，过滤干燥，得白色颗粒，将固体浸入20ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中，反应搅拌10分钟，过滤、洗涤、干燥，固体结构发生变化比表面积为11.546m2/g，孔容为0.023cm3/g。
比较例1、2说明当所采用的酸性过强或者过弱时，都不能实现Cu-BTC的再生。并且当酸浓度过低时，再生后的Cu-BTC结构发生变化，当酸浓度过高时，Cu-BTC直接被分解，无法再生。
比较例3：
将1g吸附饱和CO2气体的比表面积为1123.6m2/g，孔容为0.46cm3/g的金属有机骨架化学物Cu3(C9H3O6)2·3H2O（Cu-BTC），浸入15ml pH=2的盐酸溶液中，反应搅拌10分钟，过滤，将反应产物浸入15ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中，反应搅拌5分钟，过滤、洗涤、干燥，得到Cu-BTC，比表面积为810.25m2/g，孔容为0.36cm3/g。
比较例3说明当所采用的液体体积比固体质量的比值太小时，不能实现Cu-BTC中客体分子的完全脱附，再生不完全。
Claims (7)
1.一种Cu-BTC材料的再生方法，其特征在于常温常压下将吸附客体分子的Cu-BTC在酸性质子溶剂中或其蒸汽环境下进行浸渍1分钟~72小时，再经过滤后，将得到的固体在非酸性有机溶剂或其蒸汽环境下进行浸渍，最后经过过滤、洗涤和干燥，完成Cu-BTC材料的再生；
所述酸性质子溶剂选自醋酸、甲酸、盐酸、硫酸、硝酸、碳酸、磷酸中至少一种，酸性质子溶剂的pH值为1~6，所述非酸性有机溶剂选自甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、环丁砜、丙酮、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺中至少一种；将吸附客体分子的Cu-BTC在酸性质子溶剂中进行浸渍时，液固比在20 ml/g以上；将得到的固体在非酸性有机溶剂中进行浸渍时，非酸性有机溶剂的液固用量为10 ml/g以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述酸性质子溶剂选自醋酸、甲酸、盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述客体分子为气体分子或者有机染料分子。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述客体分子选自CO2、CO、N2、H2、CH4、C2H2、C2H4、NO、NO2、SO2、H2S、甲基橙、甲基蓝、亚甲基蓝、甲基红、苏丹红中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述吸附客体分子的Cu-BTC中客体分子的吸附量为0.1～100wt%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述吸附客体分子的Cu-BTC和Cu-BTC材料的比表面积>600m2/g。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于固体在非酸性有机溶剂中进行浸渍的时间为1分钟~72小时。
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