CN102844169A - 基于pet-c的安全层制品和文件 - Google Patents

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Abstract

一种制备安全层制品的方法，所述方法包括以下步骤：a)提供聚对苯二甲酸乙二酯基材(1)；b)在纵向或横向方向拉伸聚对苯二甲酸乙二酯基材；c)在已拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材上涂布和干燥第一涂层组合物(2)；d)在步骤b)中未选择的纵向或横向方向拉伸已涂布的聚对苯二甲酸乙二酯基材，以便得到具有干厚度为50nm-400nm的第一涂层组合物的层的已涂布的双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材；e)在所述双轴拉伸的基材上的干燥层顶部涂布和干燥第二涂层组合物(3)，其中所述第一涂层组合物含有选自羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物和聚酯-氨基甲酸酯共聚物的共聚物；和其中所述第二涂层组合物含有羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。还公开了安全层制品和含有所述安全层制品的安全文件。

Description

基于 PET-C 的安全层制品和文件
技术领域
本发明涉及含有结晶聚对苯二甲酸乙二酯(PET-C)基材的安全层制品(security laminate)以及将它们掺入到安全文件(security document)中。
背景技术
安全卡广泛用于各种应用，例如身份证明目的(ID卡)或金融转帐(信用卡)。这种卡通常由层压的结构组成，该结构由多种塑料薄片和层组成，其中薄片和层中的一个或多个携带信息，例如字母数字信息、标识(logo)、卡持有者的照片，等。安全卡的主要目的是其不能容易地以修改品或复制品难以与原物区分的方式被修改或复制。
其中使用者可储存数字信息的可写卡也是已知的，例如，包含磁条的卡，光学可记录的卡或包含电子芯片的卡，有时称为“智能卡”。
在多种应用领域中，卡的平均日利用从每周小于1次充分扩张至每天4次。卡主体必须不仅承受该增加的利用，而且必须承受相关的储存条件。卡不再安全地藏在家中的橱柜或很少打开的皮夹中，现在随便地放入口袋、钱包、运动袋中等，随时待用。
与卡主体可见的较高的应力水平组合，由于嵌入的电子产品的高成本，发行者同时想延长他们的卡的有效期限。市场商人想保持他们的卡在他们的消费者手中看起来是有光泽和崭新的。并且聪明的发行者会要求他们的供应商设想与从场地过早返回相关的所有成本。
这些因素(较高的卡需求、更频繁的利用、不太小心的储存、较长的有效性要求和较高的总成本)的组合，迫使卡的制造者和发行主体寻求用于卡主体的较高性能的材料。
PVC (聚氯乙烯)由于其容易印刷和层压及其低成本，为用于塑料卡的最广泛使用的材料。最大的缺点在于卡主体的耐久性低，导致有效寿命仅为1-3年，远低于通常昂贵的芯片的寿命。其它材料像Teslin和ABS仅适于非常低端或单一用途的卡。PC (聚碳酸酯)可用于较长寿命和更安全的ID卡，但是具有高生产成本，并且对扭曲、划痕和化学品的抗性低。
PET-G (乙醇酸化的聚对苯二甲酸乙二酯)为一种无定形聚酯，其不像结晶聚酯那样被增韧，而是被加工以变得与标准PVC卡制造更相容。PET-G卡的耐久性与PVC卡可比。
PET-C (结晶聚对苯二甲酸乙二酯)为非常耐久并且耐机械影响(弯曲、扭曲、划痕)、化学物质、水分和温度范围的材料。未经处理的PET-C不能与自身或其它材料密封或层压，而是需要另外的涂层或层来实现这一点。
用于制备信用卡的PET-C膜的层压由US 5171625 (ICI)已知，然而其仅公开了用于信用卡的全部为聚酯的复合膜结构。通过基于间苯二甲酸酯-对苯二甲酸酯共聚酯的染料可接受的或可印刷的接受体膜，将不透明的双轴取向的聚酯载体核心膜与透明的双轴取向的聚酯顶部膜热密封在一起，所述接受体膜夹在核心膜的顶表面和顶部膜的一个表面之间。未公开与其它类型的材料(例如PVC或PC)层压。共挤出的染料可接受的或可印刷的接受体膜还具有0.5 μm至最多50 μm的大厚度。
WO 2009/063058 (AGFA GEVAERT)公开了包含双轴取向的聚酯薄片的安全层制品和与之关联的粘合系统在其它类型的材料(例如PVC和PC)上的层压。该粘合系统包括包含聚酯、聚酯-氨基甲酸酯或氯化乙烯共聚物的层系统，所述层系统在双轴取向的至少部分期间与聚酯薄片邻近，并且具有至少1.0 μm的厚度。在实例中，层系统主要基于氯化乙烯共聚物，随着层系统厚度的提高，氯化乙烯共聚物呈现改进的剥离强度。对于2.7 μm-25.5 μm的层系统厚度，得到最佳粘合结果。然而，这种大厚度降低安全层制品的生产速度，因此降低生产率。此外，要求银行卡、信用卡、驾驶证等具有ISO 7813指定的规格，即，具有85.60 mm×53.98 mm的尺寸和760 μm ± 80 μm的厚度。粘合系统的大厚度减少了在ISO 7813的760 μm厚度内掺入层制品和层的选择。
由于篡改和伪造安全文件的方法持续发展和改进，保护安全文件免于篡改和伪造仍是一个持续的战役。因此，需要提供简单的和成本有效的方法来使文件安全，这些文件还具有较长的寿命，尽管有较频繁的利用和不太小心的储存。
发明内容
为了克服上述问题，本发明的优选的实施方案提供了用于制备如权利要求1所限定的安全层制品的方法。意外地发现，特定的共聚物提供薄的安全层制品，该安全层制品在层压后不能从安全文件脱层，即使在水中长时间浸没后。
由以下描述，本发明的其它优点和实施方案将变得显而易见。
附图简述
图1显示具有双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材1和第一涂层组合物的层2和第二涂层组合物的层3的安全层制品的横截面。图1b显示在双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材1的两侧上具有层2和3的安全层制品。
图2A显示具有安全文件核心4和对安全文件核心4的一侧层压的图1A的安全层制品的安全文件的横截面。图2B显示具有安全文件核心4的安全文件的横截面，所述安全文件核心4具有对安全文件核心4的两侧层压的图1A的安全层制品。
图3显示使用图1B的安全层制品作为两个由一个或多个薄片和/或层组成的安全文件系统5和5'的载体的安全文件或安全文件前体的横截面，所述薄片和/或层例如激光可雕刻的PVC或PC薄片。
图4显示安全文件的横截面，其中图3的安全文件前体已用根据图1A的安全层制品在两侧上层压。
图5显示制造聚对苯二甲酸乙二酯基材的方法50，随后将所述基材双轴拉伸，即，首先在纵向方向59，然后在横向方向60拉伸。
发明详述
定义
安全特征的定义相应于由the Consilium of the Council of the European Union在2009年8月31日发布的“Glossary of Security Documents-Security features and other related technical terms(安全文件-安全特征和其它相关的技术术语词典)”的标准定义(版本：v.09916.08.en)，其发布的网址为：http://www.consilium.europa.eu/prado/EN/glossaryPopup.html。
在本发明公开中使用的术语“薄片(lamella)”是指任选拥有一个或多个层的自支撑聚合片材。
术语“层”被看作是非自支撑的，并且需要薄片作为载体。
在本发明公开中使用的术语“安全文件系统”是指一个或多个薄片和/或层。
“PET”是聚对苯二甲酸乙二酯的缩写。
“PETG”是聚对苯二甲酸乙二酯二醇的缩写，二醇表示掺入的二醇改性剂，以使得如果在卡的生产中使用未改性的无定形聚对苯二甲酸乙二酯(APET)则会出现的脆性和过早老化最小化。
“PET-C”是结晶PET的缩写，即，双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯。这种聚对苯二甲酸乙二酯载体具有优良的尺寸稳定性性质。
制备安全层制品的方法
制备本发明的安全层制品的方法包括以下步骤：
a) 提供聚对苯二甲酸乙二酯基材；
b) 在纵向或横向方向拉伸聚对苯二甲酸乙二酯基材；
c) 在已拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材上涂布和干燥第一涂层组合物；
d) 在步骤b)中未选择的纵向或横向方向拉伸已涂布的聚对苯二甲酸乙二酯基材，以便得到具有干厚度为50 nm-400 nm的第一涂层组合物的层的已涂布的双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材；
e) 在所述双轴拉伸的基材上，在干燥层之上涂布和干燥第二涂层组合物，
其中所述第一涂层组合物含有选自聚酯-氨基甲酸酯共聚物和羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物的共聚物；和其中所述第二涂层组合物含有羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。
在一个优选的实施方案中，聚对苯二甲酸乙二酯基材在步骤b)中在纵向方向拉伸，并且在步骤d)中在横向方向拉伸。
第一涂层组合物优选含有羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。合适的羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物为UCAR™ VAGD Solution乙烯基树脂，得自UNION CARBIDE。在一个优选的实施方案中，羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物具有实质上由氯乙烯制成的组成，并且含有至少5重量%的部分水解的乙酸乙烯酯。使用优选至少70重量%的氯乙烯，更优选至少85重量%的氯乙烯制备羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。在羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物中的乙酸乙烯酯被水解优选至少3重量%，更优选至少5重量%，所有重量%基于所述共聚物的总重量。
第一涂层组合物优选含有聚酯氨基甲酸酯，以允许使用水性涂层组合物涂布，这在生态上比由有机溶剂(例如MEK)制成的涂层组合物更有益。优选的聚酯氨基甲酸酯使用异佛尔酮二异氰酸酯、己二醇和己二酸制备。合适的实例为Bayhydrol™ UH2558，可得自BAYER。聚酯氨基甲酸酯优选具有的玻璃化转变温度小于60℃，优选玻璃化转变温度小于40℃，特别优选玻璃化转变温度小于20℃。
第一涂层组合物的层的干厚度应具有50 nm-400 nm的厚度，优选100 nm-25 nm的厚度，最优选约200 nm。具有小于50 nm的厚度，则安全层制品具有不充分的粘合，并且在双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材和第一涂层组合物的层之间可观察到脱层。小于400 nm的厚度不仅使得生产速度和生产率高，而且提高掺入不同的薄片和层的选择，同时仍处于ISO 7813的厚度限制内。此外，为了具有可用于掺入不同的薄片和层的最大选择，同时仍处于ISO 7813的厚度限制内，第二涂层组合物的干燥层的厚度优选为1 μm-5 μm，更优选2 μm-4 μm，最优选约3 μm。
在一个优选的实施方案中，步骤d)的已涂布的双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材的厚度不大于100 μm，优选小于90 μm，最优选小于70 μm。
第一和/或第二涂层组合物可使用任何常规的涂布技术涂布，例如浸涂、刮刀式涂布、挤出涂布、旋涂、滑动料斗涂布和幕式涂布。
第一和/或第二涂层组合物还可使用喷洒装置或喷射装置涂布，例如喷墨印刷头。使用喷墨印刷头允许组合物按照图案或图像涂布。
第二涂层组合物还可使用丝网印刷装置涂布。
聚酯载体的制造是制备用于卤化银照相胶片的合适的载体领域众所周知的。例如，GB 811066 (ICI)教导了一种生产聚对苯二甲酸乙二酯的双轴取向的膜的方法。示意性表示还在图5中给出，该图显示制造聚对苯二甲酸乙二酯基材，接着将其双轴拉伸。通过芯片储槽51接受PET芯片，随后以熔融形式通过挤出机52越过过滤器53提供至模54，模54在流延鼓55上涂布已过滤的熔融的PET，在流延鼓上凝固成为聚对苯二甲酸乙二酯基材。聚对苯二甲酸乙二酯基材首先按照纵轴59拉伸56，随后按照横轴60拉伸57，然后通过滚动缠绕58卷起。在制备本发明的安全层制品的方法中，在纵向拉伸56和横向拉伸57之间，在经纵向拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材上涂布(在图5中未显示)第一涂层组合物。
聚对苯二甲酸乙二酯基材优选以至少2.0的拉伸系数，更优选至少3.0，最优选约3.5的拉伸系数双轴拉伸。在拉伸期间所用的温度优选为约160℃。
在一个优选的实施方案中，根据图1A的安全层制品的聚对苯二甲酸乙二酯为透明的，使得例如根据图1B或图4的安全文件(前体)的信息能被裸眼看见。或者，聚对苯二甲酸乙二酯可为不透明的，其特别有用于根据图1B的安全层制品，如用于根据图3和图4的安全文件(前体)，例如用于增强在安全文件系统5和/或5'中所含信息的可读性。
得到不透明的聚对苯二甲酸乙二酯基材及其双轴取向膜的方法已例如公开于US 2008238086 (AGFA) )。
安全层 制品
本发明的安全层制品通过上述方法得到。
安全层制品可预见在双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材2的一侧(参见图1A)或两侧(参见图1B)上具有第一涂层组合物的层1和其上的第二涂层组合物的层2。在图1B的双侧涂布的安全层制品的情况下，第一和/或第二涂层组合物的组成和/或厚度不必相同。然而，在一个优选的实施方案中，第一涂层组合物的层和/或第二涂层组合物的层具有相同的组成。
在一个优选的实施方案中，安全层制品优选具有不大于约110 μm的厚度，优选厚度为12 μm-约95 μm，最优选厚度为30 μm-70 μm。
双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材应足够厚以能够自支撑，但是足够薄以能够弯曲、折叠或弄皱而不破裂。优选，双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材的厚度为约7 μm-约100 μm，更优选约10 μm-约90 μm，最优选约25 μm-约80 μm。
安全文件和前体
安全文件前体可基于安全层制品的层压而变为安全文件。然而，仅当将最终的安全特征、图像和信息加入到安全文件前体时，安全文件前体变为安全文件，并且可将该文件转交给最终使用者。如果例如含有全息图的另外的层仍必须加入到在前侧上具有安全层制品的文件的背侧上，则该文件认为是安全文件前体。在下文中，我们将参考安全文件，但是如果满足上述条件，则其包括并且还称呼安全文件前体。在前侧或背侧上均不具有图像的文件不能看作是安全文件。安全文件前体自身可由一种或多种安全文件前体组成。
本发明的安全层制品可有利地用于生产安全文件，所述安全文件得到更好的保护免于被篡改，这是因为安全层制品无法在不将安全文件撕开的情况下脱层，和/或所述安全文件以成本有效的方式生产以呈现较长的寿命，尽管更频繁地利用和不太小心地储存安全文件。
在一个实施方案中，层压根据图1A的安全层制品，使第二涂层组合物的层3在安全文件核心4的一侧(参见图2A)或两侧(参见图2B)上。在图2B中的安全层制品，对于第一涂层组合物的层2和/或第二涂层组合物的层3，可具有相同的组成或厚度。优选，在图2B中所用的安全层制品相同，因为这样降低了用于安全文件整合器的前体的库存。
在示于图2A和图2B的安全文件的一个优选的实施方案中，安全文件的至少一个最外表面为聚对苯二甲酸乙二酯。或者，安全层制品之一可具有与本发明的安全层制品不同的组成或厚度。例如可使用具有激光可雕刻表面的层制品，例如PC。
在一个更优选的实施方案中，在安全文件的两个最外表面上的安全层制品为聚对苯二甲酸乙二酯，如图2B所示，这样给出针对磨损和撕裂和化学试剂的最优保护的安全文件。这些化学试剂可为篡改安全文件的尝试中的一部分。
在上述安全文件中，安全文件核心4优选至少部分由选自以下的薄片制成：无定形聚酯薄片、结晶聚酯薄片、聚碳酸酯薄片、聚烯烃薄片和聚氯乙烯薄片。
可例如通过热染料转移或喷墨印刷对安全文件核心4提供图像或文字。任选，可将不变化的信息(例如线、线段、点、字母、符号、标识、扭索饰，等)印刷在安全文件核心上，例如，通过柔性版或胶版印刷，然后将安全文件核心附着于安全层制品。
在安全文件的一个实施方案中，安全文件核心含有如上所述的安全层制品。这种安全文件结构的一个实例示于图3，其中图1B的安全层制品用于在双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材的两侧上提供第一和第二涂层组合物的层，以使由一个或多个薄片和/或层(例如激光可雕刻的PVC或PC薄片)组成的两个安全文件系统5和5'良好粘合。
图4显示安全文件的横截面，其中图3的安全文件前体已用图1A的安全层制品在两侧上层压，以进一步改善篡改的问题和/或改善寿命，尽管更频繁地利用和不太小心地储存该安全文件。
本发明的安全文件优选为选自身份卡、安全卡、驾驶证卡、社保卡、会员卡、计时卡、银行卡、支付卡和信用卡的身份文件。在一个优选的实施方案中，本发明的安全文件为个人身份文件。
安全文件也可为“智能卡”，是指掺入集成电路作为所谓的电子芯片的身份证明卡。在一个优选的实施方案中，安全文件为所谓的射频身份证明卡或RFID-卡。RFID-卡包括芯片和天线，这种芯片通常为非接触式芯片。
如果安全文件含有接触式芯片，则优选部分最外的聚对苯二甲酸乙二酯表面中断，以允许与所述芯片电接触。
薄片、层和安全文件系统
可使用适于安全文件的任何薄片、层或安全文件系统。它们包括简单的聚合膜，例如PVC、PC、PET-G、ABS、Teslin等，例如，以提供具有为足够厚度以包括存储芯片的薄片的安全文件。
薄片、层或安全文件系统包括具有特定目的的那些，例如：
• 加入信息和图像(例如受墨层、激光可标记的层或薄片、扩散转移层等)
• 加入安全特征(含有有色纤维、荧光纤维和金属片(planchette)、荧光颜料、OVD和DOVID、金属颜料、磁性材料、磷光颜料和染料等的薄片、层或安全文件系统)
• 加入功能特征(用于提供粘合性、抗静电性等的薄片、层或安全文件系统)
安全特征
为了防止伪造身份证明文件，使用不同的安全手段。一种方案是在身份证明图片(例如照片)上叠加线或扭索饰。采用这种方式，如果随后印刷任何材料，在增加的黑色背景上扭索饰看起来是白色的。其它方案是增加安全要素，例如使用对紫外辐射起反应的油墨印刷的信息、隐藏在图像或文字中的微小字母等。
本发明的安全文件可含有本领域已知的任何合适的安全特征，例如防拷贝图案、扭索饰(guilloche)、两端接连的文字(endless text)、迷你印刷品、缩微印刷品、纳米印刷品、彩虹染色、1D-条形码、2D-条形码、有色纤维、荧光纤维和金属片、荧光颜料、OVD和DOVID(例如全息图、2D和3D全息图、kinegrams™)、套印、浮雕压花、穿孔、金属颜料、磁性材料、Metamora colours、微型芯片、RFID芯片、使用OVI(光学可变油墨)例如虹彩和光致变色油墨制备的图像、使用热致变色油墨制备的图像、磷光颜料和染料、水印包括双色套印和多色调(multitone)水印、重影图像和安全线。
本发明的安全文件与上述安全特征中的一种的组合提高篡改该文件的难度。
其它成分
在用于制备本发明的安全层制品的方法中使用的第一和/或第二涂层组合物可包括其它成分，只要该成分不以可实现轻松脱层的方式劣化第一和/或第二涂层组合物的层对于其它薄片或PETC的粘合强度即可。
这类成分包括，例如，表面活性剂(以增强第一和第二涂层组合物的涂层的品质)或着色剂(以提供美学或功能目的，例如使该文件安全，或给该文件提供卡持有者的信息)。表面活性剂优选为阴离子或非离子表面活性剂。
第一和/或第二涂层组合物还可含有胶态颗粒，优选为无机胶态颗粒，特别优选胶态二氧化硅颗粒。合适的有机颗粒包括交联的聚苯乙烯颗粒。
在一个优选的实施方案中，在用于制备本发明的安全层制品的方法中使用的第一和/或第二涂层组合物包括一种或多种UV阻断剂。合适的UV阻断剂包括受阻胺光稳定剂和苯并三唑衍生物，例如2-(3'-叔丁基-5'-(2-辛氧基羰基乙基)-2'-羟基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯-2H-苯并三唑、2-(2-羟基-3,5-二-α-枯基苯基)-2H-苯并三唑、2-(2-羟基-3,5-二-叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑和2,2'-亚甲基双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-苯并三唑-2-基苯酚]。商品实例包括Tinuvin™ 109、Tinuvin™ 213、Tinuvin™ 234、Tinuvin™ 326、Tinuvin™ 327和Tinuvin™ 360，可得自CIBA。UV阻断剂提供另外的保护，例如防止在安全文件核心上的染料图像褪色。
其它成分包括增稠剂、抗静电剂、杀生物剂、光稳定剂等。
工业应用
本发明的安全层制品可用于身份文件(例如驾驶证、ID-卡和护照)以及其它重要的文件(例如头衔证书)上。安全层制品也可用作药物、录像带和光盘上的防篡改密封。
实施例
材料
除非另外说明，否则在以下实施例中使用的所有材料可容易地得自标准来源，例如ALDRICH CHEMICAL Co. (比利时)和ACROS(比利时)。所用的水为去离子水。
MEK为甲乙酮的缩写。
UCAR™ VAGD Solution乙烯基树脂为羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯树脂，得自UNION CARBIDE。该共聚物具有90/4/6重量%的氯乙烯/乙酸乙烯酯/乙烯醇的组成。
CCE为DIOFAN™ A658，聚偏二氯乙烯-甲基丙烯酸酯-衣康酸共聚物，得自SOLVAY。
CCE-02为CCE的30重量%水性分散体。
KIESELSOL™ 100F为胶态二氧化硅的36%水性分散体，可得自BAYER。
MERSOLAT™ H为十五烷基磺酸钠的76%水性糊膏，得自BAYER。
MERSOL为MERSOLAT™ H在水中的3.7重量%溶液。
Resorcine为间苯二酚，可得自SUMITUMO CHEMICAL EUROPE。
Bayhydrol™ UH2558为无共溶剂的脂族阴离子聚氨酯分散体(含有约37.2%固体)，基于异佛尔酮二异氰酸酯、己二醇和己二酸的聚酯氨基甲酸酯，得自BAYER。
Paresin为二甲基三羟甲基三聚氰胺甲醛树脂，以PAREZ™ RESIN 613的商标得自American Cyanamid Company。
DR274为60%聚(甲基硅倍半氧烷)甲硅烷基环氧60/40(poly(methylsilylsesquixane)silylepoxy 60/40)的共聚物的10%水性溶液，作为SR342(以前是TOS PEARL™ 120)得自GENERAL ELECTRIC，但由TOSHIBA制造。平均粒度为2 μm。
SR344为聚(甲基硅倍半氧烷)甲硅烷基环氧60/40，作为SR344 (以前是TOSPEARL™ 145)得自GENERAL ELECTRIC，但是由TOSHIBA制造。平均粒度为4.5 μm。
DR270为含有2.5重量%的DOWFAX™2A1和2.5重量%的Surfynol™ 420的水性溶液。
DOWFAX™2A1为表面活性剂(CASRN 12626-49-2)，得自DOW CHEMICAL。
Surfynol™ 420为2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇-双聚氧乙烯醚表面活性剂，得自AIR PRODUCTS & CHEMICALS。
测量方法
1. 剥离强度
用Instron和角部冲击，使用在ISO/IEC 7810:1995中描述的用于干和湿剥离强度的测试方法，评价层制品的抗脱层性。在水中浸没24小时后，进行湿剥离强度。
在各实施例中使用的评价分数在表1中给出。
表1
评价分数 评价
好 不可能脱层，立即扯下薄片之一。剥离强度高于8 N/cm。
不好 可能脱层，剥离强度小于8 N/cm。
涂层组合物的制备
使用溶解器，通过将表2的组分混合，制备涂层组合物COAT-1。
表2
组分 重量%
MEK 87.40
SR344 0.06
UCARTM VAGD Solution乙烯基树脂 12.54
使用溶解器，通过将表3的组分混合，制备涂层组合物COAT-2。
表3
组分 重量%
水 77.87
Resorcine 0.99
Bayhydrol™ UH2558 18.55
Paresin 0.57
DR274 0.68
DR270 1.34
使用溶解器，通过将表4的组分混合，制备涂层组合物COAT-3。
表4
组分 重量%
水 87.32
CCE-02 7.10
KIESELSOLTM 100F 5.54
MERSOL 0.04
安全层 制品的制备
如表5所述制备比较安全层制品COMP-SL1至COMP-SL9和本发明的安全层制品INV-SL1和INV-SL2。
现在举例说明本发明的安全层制品INV-SL2的制备方式。纵向拉伸1,100 μm厚聚对苯二甲酸乙二酯基材后，将第一涂层组合物COAT-2在纵向拉伸的PET上涂布，并干燥。随后将已涂布的纵向拉伸的PET横向拉伸，以生产63 μm厚的已涂布的双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材，其具有干厚度DT为219 nm的第一涂层组合物的层。在双轴拉伸的基材上，在第一涂层组合物COAT-2的干燥的层的顶部涂布第二涂层组合物COAT-1，并干燥。第二层的干厚度DT为3.0 μm。
采用完全相同的方式制备比较安全层制品COMP-SL3至COMP-SL6和本发明的安全层制品INV-SL1，除了所用涂层组合物及其层的干厚度如表5所示。
比较安全层制品COMP-SL1和COMP-SL2分别与本发明的安全层制品INV-SL1和INV-SL2的不同之处仅在于以下事实：在横向拉伸而不是纵向拉伸之后，施用第一涂层组合物。
比较安全层制品COMP-SL7至COMP-SL9与比较安全层制品COMP-SL6的不同之处仅在于以下事实：在横向拉伸之后但是在涂布第二涂层组合物COAT-1之前，涂布涂层组合物COAT-3的额外的层，并干燥，以得到如表5所示的干厚度DT，并且接着在80℃下另外热处理10分钟。
表5
Figure 2011800180653100002DEST_PATH_IMAGE002
如表6所示，比较安全层制品COMP-SL3至COMP-SL9相应于在WO 2009/063058(AGFA GEVAERT)中给出的实施例，其对PVC层压。
表6
安全层制品 在WO2009/063058中的实施例
COMP-SL3 PET/B1/SA1/PVC
COMP-SL4 PET/B2/SA1/PVC
COMP-SL5 PET/B3/SA1/PVC
COMP-SL6 PET/B6/SA1/PVC
COMP-SL7 PET/B6/K2/SA1/PVC
COMP-SL8 PET/B6/K3/SA1/PVC
COMP-SL9 PET/B6/K4/SA1/PVC
安全层 制品的评价
使用比较安全层制品COMP-SL1至COMP-SL9和本发明的安全层制品INV-SL1和INV-SL2，根据图2B，制备具有PVC或PETG的安全文件核心的比较样品COMP-SD1至COMP-SD9和本发明的样品。
采用相同的方式制备所有样品，做法是使用Oasys OLA6/7板式层压机，根据表7，在160℃的层压温度下，在500 μm的不透明安全文件核心的两侧上层压安全层制品，层压机设定为：LPT=160℃，LP=40，Hold(保持)=150秒，HPT=130℃，HP=40和ECT=50℃。
表7
将样品测试干和湿剥离强度。结果在表8中给出。
表8
Figure 2011800180653100002DEST_PATH_IMAGE006
由表8应清楚的是，仅采用基于羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物和聚酯-氨基甲酸酯共聚物的安全层制品的样品INV-SD1至INV-SD4能供应呈现高剥离强度的薄的安全层制品。
使用基于聚偏二氯乙烯共聚物制备的薄的安全层制品的比较样品COMP-SD3至COMP-SD6不能提供良好的剥离强度。通过向比较安全层制品COMP-SL6施用聚偏二氯乙烯共聚物的额外的层，如对安全层制品COMP-SL7至COMP-SL9所示，得到呈现良好的剥离强度的较厚的安全层制品。然而，因为需要在80℃下额外的热处理10分钟，这些安全层制品COMP-SL7至COMP-SL9不能以经济可行的方式制造。安全层制品COMP-SL7至COMP-SL9的较大厚度还降低了在安全文件核心之中或之上掺入另外的层或薄片的可用厚度。

Claims (15)

1. 一种制备安全层制品的方法，所述方法包括以下步骤：
a) 提供聚对苯二甲酸乙二酯基材；
b) 在纵向或横向方向拉伸聚对苯二甲酸乙二酯基材；
c) 在已拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材上涂布和干燥第一涂层组合物；
d) 在步骤b)中未选择的纵向或横向方向拉伸已涂布的聚对苯二甲酸乙二酯基材，以便得到具有第一涂层组合物的层的已涂布的双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材，所述第一涂层组合物的层的干厚度为50 nm-400 nm；
e) 在所述双轴拉伸的基材上的干燥层之上涂布和干燥第二涂层组合物，
其中所述第一涂层组合物含有选自聚酯-氨基甲酸酯共聚物和羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物的共聚物；和
其中所述第二涂层组合物含有羟基-官能的、部分-水解的氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。
2. 权利要求1的方法，其中所述第二涂层组合物的干燥层的厚度为1.0 μm-5.0 μm。
3. 权利要求1或2的方法，其中步骤d)的已涂布的双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材的厚度小于80 μm。
4. 一种安全层制品，所述安全层制品通过权利要求1-3中任一项所限定的方法得到。
5. 一种安全文件，所述安全文件含有权利要求4所限定的安全层制品。
6. 权利要求5的安全文件，所述安全文件在安全文件核心的一侧或两侧上含有所述安全层制品。
7. 权利要求6的安全文件，其中所述安全文件的至少一个最外表面为聚对苯二甲酸乙二酯。
8. 权利要求6的安全文件，其中所述安全文件的两个最外表面为聚对苯二甲酸乙二酯。
9. 权利要求6-8中任一项的安全文件，其中所述安全文件核心至少部分由选自以下的薄片制成：无定形聚酯薄片、结晶聚酯薄片、聚碳酸酯薄片、聚烯烃薄片和聚氯乙烯薄片。
10. 权利要求5-8中任一项的安全文件，其中所述安全文件含有安全文件核心，所述安全文件核心含有权利要求4所限定的安全层制品。
11. 权利要求10的安全文件，其中在所述安全文件核心中的所述安全层制品在所述双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯基材的两侧上包括第一和第二涂层组合物的层。
12. 权利要求5-11中任一项的安全文件，其中所述安全文件为身份文件。
13. 权利要求5-12中任一项的安全文件，其中所述安全文件包括芯片和任选的天线。
14. 权利要求13的安全文件，其中所述芯片为非接触式芯片。
15. 权利要求13的安全文件，其中所述芯片为接触式芯片，其中部分最外聚对苯二甲酸乙二酯表面中断，以允许与所述芯片电接触。
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