CN102842312B - 一种垂直磁记录材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种垂直磁记录材料的制备方法，得到的最终产品的c轴分散角<3°，各项性能得到显著提高。首先选取MgO（111）单晶作为基板，将经充分清洁后的MgO（111）基板放至磁控溅射设备的真空腔内，然后向磁控溅射设备的真空腔内充入氩气，调整氩气流量，得到以RuCr作为下底层的MgO(111)单晶基板；在CoW复合靶材上粘贴纯Pt金属片，制成CoWPt复合靶材，然后将溅射得到的以RuCr作为下底层的MgO(111)单晶基板移至CoWPt复合靶材处，在磁控溅射设备中通入氩气，得到最终产品CoWPt/RuCr/MgO材料，其磁晶各向异性能为4.2～6.1×106erg/cc。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种垂直磁记录材料的制备方法。
背景技术
信息时代的今天，磁记录是主要的存储手段，磁存储的主要技术－硬磁盘技术也经历了由水平记录向垂直记录的重大变革。随着计算机及网络技术的发展，人们需要越来越高的数据存储密度。
随着记录密度的提高，水平磁记录方式逐渐暴露出很多缺点，已经无法满足高存储密度的要求。第一，随着密度的提高，记录波长缩短，记录位退磁场增强，导致记录信号的不稳定；第二，为了确保记录信息的准确性、可靠性，必须保证充分的信噪比SNR（Signal Noise Ratio, SNR）。SNR与记录单元中晶粒的数量成正比，为了保证信噪比，应使记录单元中具有足够数量的晶粒，而记录密度的提高意味着必须减小记录单元的面积，因此必须通过减小晶粒尺寸来提高面密度。但是，粒子越小，将其翻转所需的能量越低，小到一定程度时，晶粒的热振动能量会破坏磁有序状态，室温下使记录位剩磁在短时间内下降甚至为零，即所谓超顺磁效应。信噪比-介质的热稳定性-写磁头的写入能力三者之间形成了一种层层递进的制约关系。
垂直磁记录介质是实现超高密度垂直磁存储的重要一环，新一代的垂直磁记录技术被认为可以实现Tbit/in2的记录密度。目前技术采用的薄膜材料为Co-Cr， Co-Cr磁记录介质的磁记录密度仅能达到1～2×106erg/cc。而Co-Pt、Fe-Pt合金虽能获得突破107erg/cc的磁记录密度，但是过高的矫顽力限制了它们在实际应用上的前景。
Co-W合金由于具有较高的磁晶各向异性能（>4×106 erg/cc）和较合适的矫顽力（>2000 Oe），有望成为下一代高密度磁记录介质材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种垂直磁记录材料的制备方法，得到的最终产品的c轴分散角<3°，各项性能得到显著提高。
实现本发明目的的技术方案按以下工艺步骤进行：
（1）基板选择：选取MgO（111）单晶作为基板，将其放入装有丙酮的超声波容器中清洗1min后脱脂，再用棉棒蘸酒精轻擦基板表面，随后再次将基板放入装有丙酮的超声波容器中清洗3min，最后将基板放入装有酒精的超声波容器中清洗3min后，取出吹干；
（2）基板预热：将经充分清洁后的MgO（111）基板放至磁控溅射设备的真空腔内，抽真空，通电加热至300℃，烘烤1h，然后冷却2h，并继续保持真空状态；
（3）下底层成分调整：首先在纯金属Ru靶上粘贴纯Cr金属片作为RuCr复合靶材，然后向磁控溅射设备的真空腔内充入氩气，调整氩气流量，将溅射压力调节为5~10mTorr，其溅射电压为240V，溅射电流为30mA，得到以RuCr作为下底层的MgO(111)单晶基板；
（4）磁性层薄膜的制备：在CoW复合靶材上粘贴纯Pt金属片，制成CoWPt复合靶材，然后将溅射得到的以RuCr作为下底层的MgO(111)单晶基板移至CoWPt复合靶材处，在磁控溅射设备中通入氩气，在RuCr下底层上溅射CoWPt磁性薄膜，溅射电压240V，溅射电流30mA，溅射压力为5～10mTorr，得到最终产品CoWPt/RuCr/MgO材料；
所述的纯金属Ru，Cr，Co，W，Pt的纯度均为99.5wt %以上；
所述的MgO(111)单晶基板为单面或双面抛光基板；
所述的步骤（2）中将磁控溅射设备的真空腔内抽真空至10-7Torr以下，并保持真空状态下的真空度为10-7Torr以下；
所述的步骤（3）中RuCr复合靶材中的合金组分原子百分比为Ru:Cr=4:1；
所述的步骤（3）中在MgO(111)单晶基板上溅射的一层RuCr薄膜厚度为10~20nm；
所述的步骤（4）中磁性层薄膜的组成为（Co0.85W0.15）90Pt10；
所述的步骤（4）中CoWPt磁性薄膜的厚度为5~15nm；
所述的步骤（4）中得到的最终产品CoWPt/RuCr/MgO材料的c轴分散角＜3°, 磁晶各向异性能为4.2～6.1×106erg/cc。
与现用技术相比，本发明的特点及其有益效果是：
1.本发明的方法采用MgO（111）单晶作为基板，显著改善了薄膜的垂直生长特性，制备的最终产品的c轴分散角<3°；
2.本发明的制备的最终产品的性能参数如下：Ms为600emu/cc，磁晶各向异性能为4.2～6.1×106erg/cc，较Co-Cr磁性膜提升2～3倍，较传统工艺制备得到的产品有显著提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例：
下述实施例中采用的磁控溅射设备型号为：JZCK-440S高真空六靶镀膜机；
下述实施例中最终产品性能检测采用的设备型号为：Lakeshore7407振动样品磁强计；
下述实施例采用的纯金属Ru，Cr，Co，W，Pt的纯度均为99.5wt%以上。
实施例1：
（1）基板选择：选取MgO（111）单晶双面抛光基板，将其放入装有丙酮的超声波容器中清洗1min后脱脂，再用棉棒蘸酒精轻擦基板表面，随后再次将基板放入装有丙酮的超声波容器中清洗3min，最后将基板放入装有酒精的超声波容器中清洗3min后，取出吹干；
（2）基板预热：将经充分清洁后的MgO（111）基板放至磁控溅射设备的真空腔内，抽真空至10-7Torr以下，通电加热至300℃，烘烤1h，然后冷却2h，并继续保持真空度为10-7Torr以下真空状态；
（3）下底层成分调整：首先在纯金属Ru靶上粘贴纯Cr金属片作为RuCr复合靶材，其中合金组分原子百分比为Ru:Cr=4:1，然后向磁控溅射设备的真空腔内充入氩气，调整氩气流量，将溅射压力调节为10mTorr，其溅射电压为240V，溅射电流为30mA，得到以RuCr作为下底层的MgO(111)单晶基板，RuCr薄膜厚度为20nm；
（4）磁性层薄膜的制备：在CoW复合靶材上粘贴纯Pt金属片，制成CoWPt复合靶材，磁性层薄膜的组成为（Co0.85W0.15）90Pt10，然后将溅射得到的以RuCr作为下底层的MgO(111)单晶基板移至CoWPt复合靶材处，在磁控溅射设备中通入氩气，在RuCr下底层上溅射CoWPt磁性薄膜，CoWPt磁性薄膜的厚度为15nm，溅射电压240V，溅射电流30mA，溅射压力为10mTorr，得到最终产品CoWPt/RuCr/MgO材料；
得到的最终产品CoWPt/RuCr/MgO材料的c轴分散角为2.8°，Ms为600emu/cc，磁晶各向异性能为4.2×106erg/cc，较Co-Cr磁性摸提升约2倍。
实施例2：
（1）基板选择：选取MgO（111）单晶双面抛光基板，将其放入装有丙酮的超声波容器中清洗1min后脱脂，再用棉棒蘸酒精轻擦基板表面，随后再次将基板放入装有丙酮的超声波容器中清洗3min，最后将基板放入装有酒精的超声波容器中清洗3min后，取出吹干；
（2）基板预热：将经充分清洁后的MgO（111）基板放至磁控溅射设备的真空腔内，抽真空至10-7Torr以下，通电加热至300℃，烘烤1h，然后冷却2h，并继续保持真空度为10-7Torr以下真空状态；
（3）下底层成分调整：首先在纯金属Ru靶上粘贴纯Cr金属片作为RuCr复合靶材，其中合金组分原子百分比为Ru:Cr=4:1，然后向磁控溅射设备的真空腔内充入氩气，调整氩气流量，将溅射压力调节为7.5mTorr，其溅射电压为240V，溅射电流为30mA，得到以RuCr作为下底层的MgO(111)单晶基板，RuCr薄膜厚度为10nm；
（4）磁性层薄膜的制备：在CoW复合靶材上粘贴纯Pt金属片，制成CoWPt复合靶材，磁性层薄膜的组成为（Co0.85W0.15）90Pt10，然后将溅射得到的以RuCr作为下底层的MgO(111)单晶基板移至CoWPt复合靶材处，在磁控溅射设备中通入氩气，在RuCr下底层上溅射CoWPt磁性薄膜，CoWPt磁性薄膜的厚度为10nm，溅射电压240V，溅射电流30mA，溅射压力为7.5mTorr，得到最终产品CoWPt/RuCr/MgO材料；
得到的最终产品CoWPt/RuCr/MgO材料的c轴分散角为2.9°，Ms为600emu/cc，磁晶各向异性能为4.6×106erg/cc，较Co-Cr磁性摸提升约2.3倍。
实施例3：
（1）基板选择：选取MgO（111）单晶双面抛光基板，将其放入装有丙酮的超声波容器中清洗1min后脱脂，再用棉棒蘸酒精轻擦基板表面，随后再次将基板放入装有丙酮的超声波容器中清洗3min，最后将基板放入装有酒精的超声波容器中清洗3min后，取出吹干；
（2）基板预热：将经充分清洁后的MgO（111）基板放至磁控溅射设备的真空腔内，抽真空至10-7Torr以下，通电加热至300℃，烘烤1h，然后冷却2h，并继续保持真空度为10-7Torr以下真空状态；
（3）下底层成分调整：首先在纯金属Ru靶上粘贴纯Cr金属片作为RuCr复合靶材，其中合金组分原子百分比为Ru:Cr=4:1，然后向磁控溅射设备的真空腔内充入氩气，调整氩气流量，将溅射压力调节为5mTorr，其溅射电压为240V，溅射电流为30mA，得到以RuCr作为下底层的MgO(111)单晶基板，RuCr薄膜厚度为15nm；
（4）磁性层薄膜的制备：在CoW复合靶材上粘贴纯Pt金属片，制成CoWPt复合靶材，磁性层薄膜的组成为（Co0.85W0.15）90Pt10，然后将溅射得到的以RuCr作为下底层的MgO(111)单晶基板移至CoWPt复合靶材处，在磁控溅射设备中通入氩气，在RuCr下底层上溅射CoWPt磁性薄膜，CoWPt磁性薄膜的厚度为5nm，溅射电压240V，溅射电流30mA，溅射压力为5mTorr，得到最终产品CoWPt/RuCr/MgO材料；
得到的最终产品CoWPt/RuCr/MgO材料的c轴分散角为2.5°，Ms为600emu/cc，磁晶各向异性能为6.1×106erg/cc，较Co-Cr磁性摸提升约3倍。
Claims (8)
1.一种垂直磁记录材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）基板选择：选取MgO（111）单晶作为基板，将其放入装有丙酮的超声波容器中清洗1min后脱脂，再用棉棒蘸酒精轻擦基板表面，随后再次将基板放入装有丙酮的超声波容器中清洗3min，最后将基板放入装有酒精的超声波容器中清洗3min后，取出吹干；
（2）基板预热：将经充分清洁后的MgO（111）基板放至磁控溅射设备的真空腔内，抽真空，通电加热至300℃，烘烤1h，然后冷却2h，并继续保持真空状态；
（3）下底层成分调整：首先在纯金属Ru靶上粘贴纯Cr金属片作为RuCr复合靶材，然后向磁控溅射设备的真空腔内充入氩气，调整氩气流量，将溅射压力调节为5~10mTorr，其溅射电压为240V，溅射电流为30mA，得到以RuCr作为下底层的MgO(111)单晶基板；
（4）磁性层薄膜的制备：在CoW复合靶材上粘贴纯Pt金属片，制成CoWPt复合靶材，然后将溅射得到的以RuCr作为下底层的MgO(111)单晶基板移至CoWPt复合靶材处，在磁控溅射设备中通入氩气，在RuCr下底层上溅射CoWPt磁性薄膜，溅射电压240V，溅射电流30mA，溅射压力为5～10mTorr，得到最终产品CoWPt/RuCr/MgO材料。
2.根据权利要求1所述的一种垂直磁记录材料的制备方法，其特征在于所述的MgO(111)单晶基板为单面或双面抛光基板。
3.根据权利要求1所述的一种垂直磁记录材料的制备方法，其特征在于所述的步骤（2）中将磁控溅射设备的真空腔内抽真空至10-7Torr以下，并保持真空状态下的真空度为10-7Torr以下。
4.根据权利要求1所述的一种垂直磁记录材料的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）中RuCr复合靶材中的合金组分原子百分比为Ru:Cr=4:1。
5.根据权利要求1所述的一种垂直磁记录材料的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）中在MgO(111)单晶基板上溅射的一层RuCr薄膜厚度为10~20nm。
6.根据权利要求1所述的一种垂直磁记录材料的制备方法，其特征在于所述的步骤（4）中磁性层薄膜的组成为（Co0.85W0.15）90Pt10。
7.根据权利要求1所述的一种垂直磁记录材料的制备方法，其特征在于所述的步骤（4）中CoWPt磁性薄膜的厚度为5~15nm。
8.根据权利要求1所述的一种垂直磁记录材料的制备方法，其特征在于所述的步骤（4）中得到的最终产品CoWPt/RuCr/MgO材料的磁晶各向异性能为4.2～6.1×106erg/cc。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150422 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |