CN102838990A - 一种白光led用黄色铝酸盐荧光粉材料及其制备方法 - Google Patents

一种白光led用黄色铝酸盐荧光粉材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种白光LED用黄色铝酸盐荧光粉材料及其制备方法，其化学通式是Y3-xCexScyAl5O12，其中x和y满足0＜x≤0.3，0＜y≤1.0，本发明公开了此种新型荧光粉的制备工艺过程，包括：原料选择，混料，烧结，后处理和表征手段。本发明所提出的新型荧光粉具有颗粒结晶度高，粒度均匀，发光效率高和发射光谱主峰可调的特点，可以作为高亮度、高显色白光LED的封装材料。

Description

一种白光LED用黄色铝酸盐荧光粉材料及其制备方法
技术领域
本发明属于白光LED用荧光粉技术领域，涉及一种黄色荧光粉材料及其制备方法。
背景技术
我国具有丰富的稀土资源，但当前我国稀土产品的开发附加值不高，大力开发稀土材料的研究和应用是未来科技工作者面临的一项极其重要和急迫的工作，也是我国“十二五”发展规划的重要内容。
伴随着LED技术的快速发展，LED已经广泛应用于显示、指示、背光源领域，尤其在普通照明领域的应用已经表现出极大的竞争力，被业内认为是第四代普通照明的最佳产品，LED照明具有发光效率高，寿命长，应用范围广的特征。作为白光LED产品重要原材料的荧光粉产品急需根据LED产品的发展趋势不断开发出新的产品序列，目前的白光LED用黄色荧光粉发射波长可调范围有限，同时光效较低，因此有必要开发出更高效率的白光LED用荧光粉材料。
本发明公开了一种新型的铝酸盐黄色荧光粉材料Y3-xCexScyAl5O12(0＜x≤0.3，0＜y≤1.0)，其制备工艺简易，所得的荧光粉的发射波长可调，且光效较高。
发明内容
本发明公开了一种铝酸盐荧光粉材料及制备方法，采用常见化合物为原料，通过高温固相法合成工艺，适于工业化批量生产。所得荧光粉材料适合紫外、近紫外或蓝光芯片等激发源激发，是一种性能优良的LED用荧光粉。
一种铝酸盐荧光粉，其化学通式为Y3-xCexScyAl5O12
其中，x、y满足0＜x≤0.3，0＜y≤1.0。
合成上述铝酸盐荧光粉的方法和步骤如下：
将含Y化合物，含Sc化合物，含Al化合物，和含Ce的化合物初步混合，然后经球磨30-60min充分混合均匀；将所得混合物先在N2/H2保护气氛中进行1200-1600℃高温烧结2-5小时合成。烧结得到的烧结产物进行球磨或者气流粉碎，然后分级即得到本发明中的铝酸盐黄色荧光粉材料。
附图说明
图1为本发明中制备的Y3-xCexScyAl5O12样品的发射光谱图(调节其中的X和Y值获得不同的发射主峰)
图2为本发明中制备的Y3-xCexScyAl5O12样品的扫描电子显微镜(SEM)图
具体实施方式
实施例1：Y2.6Sc0.2Al5O12:0.2Ce荧光粉的制备
以Y2O3、Al(OH)3、Sc2O3、CeO2为原材料，上述物质元素的物质的量之比满足化学方程式Y2.6Sc0.2Al5O12:0.2Ce，对原材料进行30min球磨混合后，移入刚玉坩埚中，在N2/H2＝9∶1气氛中1500℃烧结4小时，冷却至室温后取出，经破碎分级后即得Y2.7Al4.8Sc0.2O11.9:0.3Ce荧光粉。
实施例2：Y2.0Sc0.7Al5O12:0.3Ce荧光粉的制备
以Y2O3、Al2O3、Sc2O3、Ce(NO3)3原材料，上述物质元素的物质的量之比满足化学方程式Y2.0Sc0.7Al5O12:0.3Ce，对原材料进行50min球磨混合后，移入刚玉坩埚中，在N2/H2＝3∶1气氛中1600℃烧结3小时，冷却至室温后取出，经破碎分级后即得Y2.0Sc0.7Al5O12:0.3Ce荧光粉。
实施例3：Y2.5Sc0.4Al5O12:0.1Ce荧光粉的制备
以Y2O3、Al2O3、Sc2O3、Ce(NO3)3原材料，上述物质元素的物质的量之比满足化学方程式Y2.5Sc0.4Al5O12:0.1Ce，对原材料进行40min球磨混合后，移入刚玉坩埚中，在N2/H2＝1∶1气氛中1400℃烧结5小时，冷却至室温后取出，经破碎分级后即得Y2.5Sc0.4Al5O12:0.1Ce荧光粉。
实施例4：Y2.2Sc0.5Al5O12:0.3Ce荧光粉的制备
以Y2O3、Al(OH)3、Sc2O3、CeO2原材料，上述物质元素的物质的量之比满足化学方程式Y2.2Sc0.5Al5O12:0.3Ce，对原材料进行60min球磨混合后，移入刚玉坩埚中，在N2/H2＝9∶1气氛中1600℃烧结5小时，冷却至室温后取出，经破碎分级后即得Y2.2Sc0.5Al5O12:0.3Ce荧光粉。

Claims (11)

1.一种白光LED用黄色铝酸盐荧光粉材料，其特征在于，其化学通式为Y3-xCexScyAl5O12，其中x和y满足0＜x≤0.3，0＜y≤1.0。
2.如权利要求1中所述一种合成铝酸盐荧光粉材料的方法，其特征包括如下步骤：
1)将含Y化合物，含Ce化合物，含Sc化合物，以及含Al化合物为原料经球磨30-60min充分混合均匀；将所得混合物先在N2/H2保护气氛中经过一定的升温程序在1200-1600℃高温烧结2-5小时，然后再经过一定的降温程序后合成。
2)烧结得到的产物经过快速球磨或者气流粉碎，再进行分级，即得到本发明的硅酸盐荧光粉材料。
3.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含Y化合物为Y2O3，Y(NO3)3，YCl3或Y(OH)3。
4.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含Ce化合物为CeO2，Ce(NO3)3或CeCl3。
5.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含Sc化合物为SC2O3，ScCl3或Sc(NO3)3。
6.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含Al化合物为Al2O3，Al(OH)3或Al(NO3)3。
7.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的球磨过程中，所使用的磨球直径分别为Φ3，Φ5和Φ8，三者的数量比例为1∶1∶1，球磨转速为100-200r/min。
8.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的N2/H2保护气氛，其中N2∶H2＝1/9～1，二者的纯度均需要在99.9％以上。
9.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的升温程序的升温速率为5-8℃/min，所述的降温程序的降温速率为6-10℃/min。
10.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的快速球磨中磨球直径分别为Φ3，Φ5和Φ8，三者的数量比例为1∶2∶1，球磨转速为200-400r/min。
11.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：气流粉碎中气体的流速为600-800m/min。
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