CN102838891B - 一种铁基非晶软磁合金带材用涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种合金带材用涂料及其制备方法，该涂料具有良好的工作性能，也具有环境污染小、成本低的优点。其制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。合金带材用涂料，该涂料中各成分的重量百分比为：乙醇20～30%；邻苯二甲酸二辛酯5-7%；甲基丙烯酸正丁酯1-3%；纳米氧化铝/纳米氧化锌复合材料25-30%,没食子酸丙酯5-8%,其余为聚氨酯。
Description
技术领域
本发明属于金属材料领域，涉及一种铁基非晶软磁合金带材用涂料及其制备方法。
背景技术
200710122020.6号申请提出一种表面具有良好电绝缘性能涂层物的软磁合金带材及其制备方法，它通过选用由无机物悬浮液、无机溶液和有机溶液中的至少一种所配制的浸涂液浸涂软磁合金带材，将软磁合金带材在浸涂液中浸涂60s～600s；然后在90℃～250℃温度下烘烤60s～1200s，使浸涂层的厚度达到0.5μm～15μm；将软磁合金带材卷绕成相应尺寸的磁芯，在350℃～600℃之间，进行退火热处理即成为具有电绝缘涂层的软磁合金绝缘带材。
其中所述的无机物悬浮液，是把粉末粒度在10μm～500μm的碳化硅、氧化铝、三氧化二硼、五氧化二硼、氧化镁、二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙、氮化硼中的至少一种粉末，在去离子水、甲醇、乙醇、丙酮、硼酸、硝酸、硫酸、磷酸中的至少一种分散剂中搅拌均匀，无机物与分散剂质量比在1∶50～1∶3之间；
其中的无机溶液，是把分子式为X2O·SiO2的无机盐溶解在去离子水中而制成，其中X是Li，Na，K中的一种金属，SiO2与X2O摩尔数之比在1～3之间，无机盐浓度在5％～50％之间；
其中的有机溶液，是把分子式为M(OR)n的硅醇盐溶解在甲醇和乙醇中的至少一种溶剂，并添加去离子水、硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种作为助剂而制成，其中M是醇盐的金属离子，形成金属醇盐的样品包括Si、B、Al、Ti、Ni及其混合物，R是烷基，烷基的组成来自C1至C4，烷基组是甲烷基和乙烷基中的至少一种，n是M的原子价，硅醇盐浓度在1～20％，助剂添加量为0.1～10％；
该申请的涂层物配方和操作工艺都很复杂，同时有些组元如：硫酸钡等，对环境有危害，对大气可造成污染。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种合金带材用涂料，该涂料具有良好的工作性能，也具有环境污染小、成本低的优点。
本发明的另一目的是提供一种合金带材用涂料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
铁基非晶软磁合金带材用涂料，该涂料中各成分的重量百分比为：乙醇20～30%；邻苯二甲酸二辛酯5-7%；甲基丙烯酸正丁酯1-3%；纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料25-30%,没食子酸丙酯5-8%,其余为聚氨酯。
一种铁基非晶软磁合金带材用涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）取AlCl3溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，AlCl3与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为4：1；在电炉上煮沸后缓慢滴加氨水，调节溶液pH至7；
（2）再将溶液转入陶瓷坩埚中，再置入马弗炉中550℃灼烧3h，冷却后收集纳米氧化铝，备用；（粒径为80-100nm；）
（3）在不断搅拌条件下将上述纳米氧化铝加入硅酸钠溶液中，硅酸钠溶液与纳米氧化铝的质量比为2-3∶1；滴加硫酸溶液至pH至7，继续搅拌，陈化12h，用去离子水反复洗涤去除可溶性盐，100℃干燥1-2小时；后粉碎至粒径为90-120nm，即得纳米级氧化铝/氧化硅复合材料，待用；
（4）按照如下比例配料：乙醇20～30%；邻苯二甲酸二辛酯5-7%；甲基丙烯酸正丁酯1-3%；上述纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料25-30%,没食子酸丙酯15-18%,其余为聚氨酯；将上述材料混合均匀后,形成铁基非晶软磁合金带材用涂料。
步骤1）中AlCl3溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液的摩尔浓度均为0.1-0.6mol/L，其中硅酸钠溶液的密度为1.50g/cm3。
本发明相比现有技术具有如下有益效果：
本发明的合金带材用涂料中氧化铝/氧化硅纳米复合材料为无机材料，另外由于复合材料中存在大量界面的，界面对电子运动就有阻碍作用，因此涂层具有很好的绝缘性能。涂覆后，氧化铝/氧化硅纳米复合材料均匀分布在涂层中，构成了铁基非晶软磁合金带材良好的电绝缘层。
氧化铝/氧化硅纳米复合材料也具有高耐高温性、耐酸碱性、良好的机械和电绝缘性，所以没食子酸丙酯和氧化铝/氧化硅纳米复合材料结合更有效地改善涂料的这些性能。
本发明涂料中甲基丙烯酸正丁酯可与聚氨酯等中的官能团反应形成网状结构，因此具有有优异的丰满度、光泽、硬度、耐溶剂性和耐候性，在高温烘烤时不变色、不返黄。
本发明涂料中加入的没食子酸丙酯,具有良好的抗氧化性。
因此，本发明的突出优点在于该涂料涂覆于软磁合金带材表面时，每μm厚度的电绝缘涂层的击穿电压值提高，其损耗降降低，该电绝缘涂层能够保证被涂覆的带材迭层之间绝缘良好，同时带材具有良好的中高频软磁性能，而且涂层材料可以耐受500℃以上的高温，以达到良好的电绝缘性能和效果。
本发明涂料中所用原材料如邻苯二甲酸二辛酯、聚乙烯醇缩甲醛、硫化锌和含镁氧化铝、没食子酸丙酯、聚氨酯等本身无毒，无环境污染。
本发明方法简单，生产成本低，适合于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的涂料涂覆后涂层的组织。
由图1可以看出，铁基非晶软磁合金带材用涂料均匀密实。
具体实施方式
纳米级氧化铝/氧化硅复合材料的准备：
（1）取AlCl3溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，AlCl3与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为4：1；在电炉上煮沸后缓慢滴加氨水，调节溶液pH至7；其中AlCl3溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液的摩尔浓度均为0.1mol/L。
（2）再将溶液转入陶瓷坩埚中，再置入马弗炉中550℃灼烧3h，冷却后收集纳米氧化铝，备用；粒径为80-100nm；
（3）在不断搅拌条件下将上述纳米氧化铝加入硅酸钠溶液中，其中硅酸钠溶液的密度为1.50g/cm3，该硅酸钠溶液与纳米氧化铝的质量比为2.5∶1；滴加硫酸溶液至pH至7，继续搅拌，陈化12h，用去离子水反复洗涤去除可溶性盐，100℃干燥1小时；后粉碎至粒径为90-120nm，即得纳米级氧化铝/氧化硅复合材料。以下各实施例中均采用该纳米级氧化铝/氧化硅复合材料。
实施例一：
本发明铁基非晶软磁合金带材用涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
（4）按照如下比例配料：乙醇20%；邻苯二甲酸二辛酯5%；甲基丙烯酸正丁酯1%，上述纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料25%，没食子酸丙酯5%，其余为聚氨酯。将上述材料混合均匀后,形成铁基非晶软磁合金带材用涂料。
实施例二：
本发明铁基非晶软磁合金带材用涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
涂料的成分及重量百分比为：乙醇30%；邻苯二甲酸二辛酯7%；甲基丙烯酸正丁酯3%；纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料30%,没食子酸丙酯8%,其余为聚氨酯。
实施例三：
本发明铁基非晶软磁合金带材用涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
涂料的成分及重量百分比为：乙醇25%；邻苯二甲酸二辛酯6%；甲基丙烯酸正丁酯2%；纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料27%,没食子酸丙酯68%,其余为聚氨酯。将上述材料混合均匀后,形成铁基非晶软磁合金带材用涂料。
实施例四：（成分配比不在本发明设计比例范围内）
本发明铁基非晶软磁合金带材用涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
涂料的成分及重量百分比为：乙醇17%；邻苯二甲酸二辛酯4%；甲基丙烯酸正丁酯0.5%；纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料23%,没食子酸丙酯4%,其余为聚氨酯。将上述材料混合均匀后,形成铁基非晶软磁合金带材用涂料。
实施例五：（成分配比不在本发明设计比例范围内）
本发明铁基非晶软磁合金带材用涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
涂料的成分及重量百分比为：乙醇32%；邻苯二甲酸二辛酯8%；甲基丙烯酸正丁酯4%；纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料32%,没食子酸丙酯9%,其余为聚氨酯。将上述材料混合均匀后,形成铁基非晶软磁合金带材用涂料。
本发明实施例一至五制得的合金涂料分别涂覆在型号为1k101铁基非晶软磁合金带材表面，该合金带材的带宽5mm、带厚0.04mm，涂覆后于100℃条件下干燥2分钟。形成涂层合金带，涂覆厚度为10μm～15μm；分别得到对应下表中的涂层合金材料一至五。
本发明的涂料中乙醇为溶剂，过少起不到溶剂作用，过多会稀释涂料；涂料中甲基丙烯酸正丁酯和没食子酸丙酯为粘接剂的重要组分，过少起不到应有的作用，涂层容易脱落；过多会稀释复合材料颗粒和聚氨酯；
本发明涂料中纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料过少起不到绝缘，过多会减少粘接剂的粘接作用；邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，过少起不到增塑作用，过多没有必要，还会削弱涂料的性能。
Claims (3)
1.铁基非晶软磁合金带材用涂料，其特征在于，该涂料中各成分的重量百分比为：乙醇20～30%；邻苯二甲酸二辛酯5-7%；甲基丙烯酸正丁酯1-3%；纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料25-30%,没食子酸丙酯5-8%,其余为聚氨酯；
其中，所述纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料通过以下方法制得：
（1）取AlCl3溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，AlCl3与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为4：1；在电炉上煮沸后缓慢滴加氨水，调节溶液 pH至7；
（2）再将溶液转入陶瓷坩埚中，再置入马弗炉中550℃灼烧3 h，冷却后收集纳米氧化铝，备用；
（3）在不断搅拌条件下将上述纳米氧化铝加入硅酸钠溶液中， 硅酸钠溶液与纳米氧化铝的质量比为 2-3∶1；滴加硫酸溶液至 pH至 7，继续搅拌，陈化12 h，用去离子水反复洗涤去除可溶性盐，100℃干燥1-2小时；后粉碎至粒径为90-120nm，即得纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料，待用。
2.一种铁基非晶软磁合金带材用涂料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）取AlCl3溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，AlCl3与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为4：1；在电炉上煮沸后缓慢滴加氨水，调节溶液 pH至7；
（2）再将溶液转入陶瓷坩埚中，再置入马弗炉中550℃灼烧3 h，冷却后收集纳米氧化铝，备用；
（3）在不断搅拌条件下将上述纳米氧化铝加入硅酸钠溶液中，其中硅酸钠溶液的密度为1.50g/cm3，该硅酸钠溶液与纳米氧化铝的质量比为 2-3∶1；滴加硫酸溶液至 pH至 7，继续搅拌，陈化12 h，用去离子水反复洗涤去除可溶性盐，100℃干燥1-2小时；后粉碎至粒径为90-120nm，即得纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料，待用；
（4）按照如下各成分的重量百分比配料：乙醇20～30%；邻苯二甲酸二辛酯5-7%；甲基丙烯酸正丁酯1-3%；上述纳米氧化铝/纳米氧化硅复合材料25-30%,没食子酸丙酯15-18%,其余为聚氨酯；将上述材料混合均匀后,形成铁基非晶软磁合金带材用涂料。
3.根据权利要求2所述的铁基非晶软磁合金带材用涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中AlCl3溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液的摩尔浓度均为0．1-0.6mol/L。
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